Методика поверки «Анализаторы жидкости Cristal SERES модификации Cristal TOC Evolution vuv Фирмы «SERES Environnement SAS», Франция» (МП-243-01-2016)

Директор ФГУП Менделеева"

К.В.

апреля 2016 г.

Руководитель отдела <И. Менделеева»

«ВНИИ

А.И. Крылов

уководитель лаборатории

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

И.Б. Максакова

С.-Петербург 2016

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы жидкости Cristal SERES модификации Cristal TOC Evolution vuv фирмы «SERES Environnement SAS», Франция и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

Примечание: Допускается проводить поверку в ограниченных диапазонах измерений по письменному обращению заявителя.

• 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.1. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2. Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице, но допущенных к применению в РФ в установленном порядке, класс точности и характеристики которых не хуже указанных.

• 2.3. Все средства измерений, указанные в таблице, должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства, а стандартные образцы и реактивы должны иметь действующие паспорта.

• 3.1. При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в Руководстве по эксплуатации (далее в тексте - РЭ) анализаторов.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение линии должно быть устойчивым и свободным от скачков.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

  • 5.1.1. Прогреть анализатор не менее двух часов.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:

• - соответствие маркировки и комплектности анализаторов технической документации, входящей в комплект анализатора;

• - отсутствие внешних повреждений и загрязнений, влияющих на работоспособность анализаторов;

• - четкость всех надписей на приборах;

• - исправность органов управления, настройки и коррекции (кнопки, переключатели, тумблеры).

• 6.1.2. Анализатор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование

  • 6.2.1. Анализатор считается прошедшим опробование, если после включения питания и запуска программы на дисплее появляется стартовое окно программы управления прибором.

  • 6.2.2. Проверка соответствия программного обеспечения (ПО).

Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).

Вывод номера версии ПО на дисплей осуществляется по запросу пользователя через сервисное меню прибора в разделе меню «Вкладка +».

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным

данным, указанным в разделе «Программное обеспечение» описания типа средства измерений

Рис. 1. Окно с идентификационными данными программы Supervision Cristal

6.2.3 Проверка нулевых показаний.

Проверка нулевых показаний проводится в соответствии с НД на анализатор при добавлении в измерительную ячейку только растворов реактивов и очищенной воды. Проводят считывание показаний - Ci. мг/дм³.

Анализатор считается выдержавшим проверку, если выполняется условие:

Cj < 0,3 Си

где С_н - нижнее значение диапазона измерений. (0,02) мг/дм³.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если анализаторы соответствуют требованиям п. 6.2.1 - 6.2.3.

6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение основной приведенной (относительной) погрешности анализатора

Перед проведением определения метрологических характеристик необходимо провести проверку нулевых показаний по п. 6.2.3 и осуществить подготовку анализатора согласно руководству по эксплуатации анализатора.

• 6.3.1.1 Определение основной приведенной (относительной) погрешности анализатора проводится путем измерений анализатором массовой концентрации органического (ТОС) и неорганического (TIC) углерода в контрольных растворах и сравнением показаний с действительными значениями. Контрольные растворы готовятся в соответствии с указаниями Приложения Б к настоящей методике. При поверке должно быть использовано не менее трех контрольных растворов (контрольные растворы №№ 1, 2 и 3). содержание определяемого показателя (ТОС или TIC) в которых должно соответствовать середине диапазона измерений, приведенных в таблице А.1. Приложения А настоящей методики.

• 6.3.1.2 В соответствии с указаниями руководства по эксплуатации анализатора измерить массовую концентрацию определяемого показателя (ТОС или TIC) в контрольных растворах.

Значения основной приведенной погрешности (у в %) для каждого контрольного раствора рассчитывается по формуле (1):

С -С у= -- '-lOO ^у с в

где Сизм - измеренное значение массовой концентрации показателя (ТОС или TIC), мг/дм³; Сд - действительное значение массовой концентрации показателя (ТОС или TIC), мг/дм³; С_в - верхний предел диапазона измерений, мг/дм³.

Значения основной относительной погрешности (8 в %) рассчитываются по формуле (2):

^•100 (2)

Полученные значения основной приведенной или относительной погрешности не должны превышать пределов, приведенных в таблице А. 1. Приложения 1.

• 7.1. При проведении поверки составляется протокол результатов измерений. Форма протокола приведена в приложении В.

• 7.2. Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке установленной формы.

• 7.4. Анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, к дальнейшей эксплуатации не допускаются, и на них выдается извещение о непригодности.

7.5 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке (во избежание повреждения знака поверки).

Таблица А1. Диапазоны измерений и пределы допускаемой погрешности.

Приготовление поверочных растворов

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают ~2,1254 г, взвешенного с точностью до 4-го знака, предварительного высушенного при температуре 110 °C в течение одного часа калия фталевокислого кислого или количественно переносят ГСО 2216-81, и растворяют в 200 см³ ультрачистой воды по ГОСТ Р 52501-2005, перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой. Раствор хранят в плотно закрытой емкости при температуре 2°С-8°С не более 3-х месяцев. Массу общего органического углерода рассчитывают по формуле:

/их 1000

иг. =---------

2,1254                                   ₍₁₎

где тс - масса общего органического углерода в растворе №1, мг;

m - масса фталевокислого кислого калия, г;

2,1254 — масса фталевокислого кислого калия содержащая 1000 мг общего органического углерода., г;

1000 — мг общего органического углерода содержащегося в навеске фталевокислого кислого калия, массой 2,1254 г, мг.

В мерную колбу на 1000 мл помещают 4,41625 г натрия углекислого (ИагСОз), высушенного в течение 1ч. при (285±5)°С и 3,500 г. натрия углекислого кислого (NaHCCh), высушенного с помощью кремнегеля в течение 2 ч. Добавляют приблизительно 600 см³ ультрачистой воды по ГОСТ Р 52501-2005. Хорошо перемешивают раствор. Доводят раствор до отметки на колбе ультрачистой водой. Закрывают и хранят в темном прохладном месте. Срок годности - 1 месяц.

С помощью мерной посуды для приготовления смешать 500 см³ основного раствора № 1 с 500 см³ основного раствора № 2. Хорошо перемешать раствор. Закрывают и хранят в темном прохладном месте. Срок годности - 1 месяц.

Для приготовления основного раствора № 3 используйте мерные цилиндры на 500 см³ и колбу мерную на 1000 см³.

Поверочные растворы готовятся последовательным разведением основного раствора № 3 с использованием мерной посуды в каждом диапазоне для органического и неорганического углерода.

• 4.1. Поверочный раствор с массовой концентрацией органического и неорганического углерода каждого по 50 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 150-200 см³ ультра-чистой воды, вносят 100 см³ раствора №3, перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой.

• 4.2. Поверочный раствор с массовой концентрацией органического и неорганического углерода каждого по 0,5 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 150-200 см³ ультра-чистой воды, вносят 1,0 см³ раствора №3, перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой.

• 4.3. Поверочный раствор с массовой концентрацией органического и неорганического углерода каждого по 0,1 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 150-200 см³ ультрачи-стой воды, вносят 0,1 см³ раствора №3, перемешивают и доводят до метки ультрачистой водой.

Относительная погрешность приготовленных поверочных растворов не превышает ±1,5%.

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ анализаторов Cristal SERES модификации Cristal TOC Evolution vuv

Зав.№___________________________________________________

Дата выпуска______________________________________________

Дата поверки______________________________________________

Принадлежит___________________________________________

ИНН Владельца________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление_______________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Наименование документа по которому проведена поверка

Средства поверки_____________________________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра______________________________________________________

• 2. Результаты опробования__

• 3. Результаты определения метрологических характеристик:

  • 3.1 Проверка нулевых показаний

  • 3.2 Определение основной приведенной и/ или относительной погрешности анализатора:

    № контрольного раствора	Действительное значение массовой концентрации показателя (ТОС или Т1С)в контрольном растворе, мг/дм3	Измеренное значение мае-совой концентрации показателя (ТОС или TIC), мг/дм3	Допускаемая основная погрешность, %
    			норма	фактически	относительная/приведе иная

Заключение_________________________________________________

Поверитель_______________________(подпись)