Методика поверки «СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИЧЕСКИЕ ЭМИССИОННЫЕ СЕРИИ S И СЕРИИ Е модификаций SI MiniLab, S3 MiniLab, S4 Solaris CCD NF, S3 Solaris CCD Plus, S7 Metal Lab Plus, S9 Atlantis, E3 Esaport, E4 Esaport Plus» (МП-242-2032-2016)

УТВЕРЖДАЮ

СПЕКТРОМЕТРЫ ОПТИЧЕСКИЕ ЭМИССИОННЫЕ СЕРИИ S И СЕРИИ Е модификаций SI MiniLab, S3 MiniLab, S4 Solaris CCD NF, S5 Solaris CCD Plus,

S7 Metal Lab Plus, S9 Atlantis, E3 Esaport, E4 Esaport Plus

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2032-2016

Руководитель отдела ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.

Л.А.Конопелько

еева»"

Ведущий инженер ФГУП «ВНИ

Д.И.Менделеева»

Санкт-Петербург 2016

Настоящая методика распространяется на спектрометры оптические эмиссионные серии S и серии Е модификаций SI MiniLab, S3 MiniLab, S4 Solaris CCD NF, S5 Solaris CCD Plus, S7 Metal Lab Plus, S9 Atlantis, E3 Esaport, E4 Esaport Plus, изготавливаемые «G.N.R.s.r.l.», Италия, и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию или после ремонта) и периодической поверки (в процессе эксплуатации). Интервал между поверками - 1 год.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1.

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается.

• 2.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2.

• 2.2. Допускается применение средств поверки, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение характеристик поверяемого спектрометра оптического эмиссионного серии S и серии Е с требуемой точностью.

• 2.3. Все средства поверки должны быть поверены в установленном порядке и иметь действующие свидетельства о поверке, а ГСО, - действующие паспорта.

Спектрометры оптические эмиссионные серии S и серии Е          МП-242-2032-2016                     3

• 2.4. Стандартные образцы, указанные в п. 1 таблицы 2 выбираются в зависимости от того, какая градуировка (для анализа каких металлов и сплавов) установлена на поверяемом спектрометре.

• 3. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ И ТРЕБОВА

• 3.1. Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации спектрометра.

• 3.2. К проведению поверки допускаются лица, имеющие техническое образование, изучившие руководство по эксплуатации спектрометра (далее - РЭ) и методику поверки.

Для выполнения измерений при поверке допускается участие операторов или сервис-инженеров, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха                          от 15 до 25 °C;

• - атмосферное давление                                       от 84 до 106,7 кПа;

• - относительная влажность окружающего воздуха при температуре 25 °C от 20 до 70%;

• - напряжение питания переменного тока                         (220⁺²²-зз) В

• - частота переменного тока                                     (50± 1) Гц;

• - вибрация, тряска, механические воздействия должны отсутствовать;

• - внешние электрические и магнитные поля должны отсутствовать, кроме земных;

• 5.1. Установку и подготовку прибора к поверке, включение соединительных устройств, заземление осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный серии S и серии Е модификаций S1 MiniLab, S3 MiniLab, S4 Solaris CCD NF, S5 Solaris CCD Plus, S7 Metal Lab Plus, S9 Atlantis, E3 Esaport, E4 Esaport Plus (в зависимости от модификации) и руководстве пользователя ПО MetalLab32.

• 5.2. Включить питание спектрометра от сети переменного тока. Для модификаций спектрометра с внешним компьютером включить питание от сети переменного тока внешнего компьютера. Все процедуры по включению и подготовке спектрометра к проведению измерений проводить в соответствии с разделом «Инструкции по включению спектрометра» руководства по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный серии S и серии Е в зависимости от модификации.

• 5.3. Подготовить стандартные образцы в соответствии с инструкцией по их применению и руководством по эксплуатации на спектрометр оптический эмиссионный серии S и серии Е в зависимости от модификации.

• 6.1. Внешний осмотр.

  • 6.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено отсутствие внешних повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность спектрометра.

  • 6.1.2. Должны быть установлены:

а) исправность органов управления, настройки и коррекции;

б) четкость надписей на панели спектрометра.

Прибор считается выдержавшим внешний осмотр, если он соответствует всем перечисленным выше требованиям.

• 6.2. Опробование.

Опробование спектрометра заключается в его включении и загрузке программы для управления прибором.

Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее монитора после загрузки управляющей программы не появляется сообщений об ошибках.

• 6.3. Подтверждение соответствия ПО.

  • 6.3.1. Определение наименования программного обеспечения и номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения.

После запуска программы MetalLab32 вызвать меню «Помощь». В всплывающем окне приведено идентификационное название и номер версии ПО MetalLab32. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 1.

Рисунок 1. Окно с идентификационным названием и номером версии ПО MetalLab32.

6.3.2. Определение цифрового идентификатора программного обеспечения.

Проверка контрольной суммы метрологически значимой части программного обеспечения MetalLab32 осуществляется методом хеширования MD5. Для расчета контрольной суммы необходимо зайти в папку с установленным программным обеспечением (обычно это C:\Program Files\GNR), и запустить файл md5check.bat. Рассчитанное значение будет выведено на экран.. Копия примера окна идентификации приведена на рисунке 2.

Рисунок 2. Окно с цифровым идентификатором ПО MetalLab32.

• 6.3.3. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п. 6.3, если полученные идентификационные данные ПО СИ (наименование, номер версии (идентификационный номер) и цифровой идентификатор) соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа спектрометров оптических эмиссионных серии S и серии Е модификаций SI MiniLab, S3 MiniLab, S4 Solaris CCD NF, S5 Solaris CCD Plus, S7 Metal Lab Plus, S9 Atlantis, E3 Esaport, E4 Esaport Plus и в таблице 3 настоящей методики поверки:

Таблица 3.

* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы

• 6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1. Проверка чувствительности спектрометра - определение значения выходного сигнала спектрометра в режиме измерения абсолютной интенсивности для спектральной линии титана 337,2 нм.

    • 6.4.1.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют стандартные образцы, указанные в п. 1 таблицы 2 настоящей МП либо аналогичные содержание титана в которых не более 0,015% м.д. Проверка проводится по одному из базисов в соответствии с п. 2.4 настоящей МП. Выбрать не менее одного стандартного образца, содержание в котором титана не более 0,015% м.д.

    • 6.4.1.2. Выполнить по 5 параллельных измерений выбранных образцов, перейти на вкладку отображения результатов измерений в виде абсолютной интенсивности. Определить среднее арифметическое (по пяти измерениям) значение абсолютной интенсивности для спектральной линии титана (337,2 нм).

    • 6.4.1.3. Спектрометр оптический эмиссионный серии S и серии Е считается прошедшим поверку по п. 6.4.1, если значение абсолютной интенсивности для спектральной линии титана (337,2 нм), измеренное и вычисленное в п.6.4.1.2 не менее 50 000 абс. ед.

  • 6.4.2. Определение относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов при измерении содержания хрома в металлах и сплавах.

    • 6.4.2.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют стандартные образцы, указанные в п. 1 таблицы 2 настоящей МП либо аналогичные содержание хрома в которых находится диапазоне массовых долей от 1,0 % м.д. и более. Проверка проводится по одному из базисов в соответствии с п. 2.4 настоящей МП. Выбрать не менее трех стандартных образцов, содержание в которых хрома находится в следующем диапазоне массовых долей элементов: от 1,0 % м.д. и более

    • 6.4.2.2. Выполнить по 10 параллельных измерений выбранных образцов в режиме измерения массовых долей элементов.

    • 6.4.2.3. По результатам измерений в п. 6.4.2.2 определить относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов по формуле

^йСг ~       „

где:

С'

о - значение z-ro измерения массовой хрома ;

С_средн,сг - среднеарифметическое значение массовой доли хрома по 10-ти параллельным измерениям;

п - число измерений в серии (в данном случае п = 10);

Примечание: Значение Scr можно определить из распечатки результатов анализа, либо считать с экрана видеомонитора.

• 6.4.2.4. Спектрометр оптический эмиссионный серии S и серии Е считается прошедшим поверку по п. 6.4.2, если значения относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения массовых долей элементов, вычисленные в п.6.4.2.3 для не менее чем трех проверяемых стандартных образцов, не превышают значений, указанных в таблице 4:

Таблица 4

• 7.1. Результаты поверки считаются положительными, если спектрометр удовлетворяет требованиям настоящей методики поверки. При поверке заполняется протокол, форма которого приведена в приложении А.

• 7.2. Положительные результаты поверки оформляются путем выдачи свидетельства о поверке по установленной форме.

• 7.3. Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие прибора хотя бы одному требованию настоящей методики поверки.

• 7.4. Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на боковую поверхность спектрометра.

7

Приложение А.

Протокол поверки

спектрометра оптического эмиссионного серии S и серии Е модификации______________,

зав.№ ______________

Принадлежит_______________________ ИНН_______________

Поверка проведена по документу___________________________________________________

С использованием стандартных образцов______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающей среды_______________________________°C,

атмосферное давление_________________________________________кПа,

относительная влажность окружающего воздуха_________________%.

Результаты поверки.

Внешний осмотр_____________________________________________________________

Опробование___________________________________________________________________

Проверка соответствия ПО________________________________________________________

Результаты определения метрологических характеристик:

Таблица 1.