Методика поверки «ИК-Фурье спектрометры для анализа топлива ERASPEC» (МП 242-1960-2016)

УТВЕРЖДАЮ директора ФГУП И.Менделеева»

.Гоголинский

15 марта 2016 г.

МП 242-1960-2016

Руководитель отдела

ФГУП «ВШММ^к^ДДЬМенделеева»

--Л.А.Конопелько

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМл(м. Д.И.Менделеева»

.   _____А.Б.Копыльцова

Сан кт- П етербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на ИК-Фурье спектрометры для анализа топлива ERASPEC (далее - спектрометры), выпускаемые ООО «Петролеум технолоджи», Россия, и устанавливает методы и средства их первичной поверки, после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками-1 год.

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:                                  Таблица 1

• 2.1.  СО состава бензола ГСО 7141-95 или СО массовой и объемной доли бензола в бензинах МОДБ-ПА ГСО 10185-2013;

• 2.2.  СО массовой доли метил-трет-бутилового эфира в бензине ГСО 10561-2015 или Эфир метил-трет-бутиловый (МТБЭ) по ТУ 38.103704-90 марки А;

• 2.3.  СО плотности жидкостей ГСО 8579-2004 РЭП-1, 8581-2004 РЭП-3, ГСО 8582-2004 РЭП-4;

• 2.4.  Гептан по ТУ 2631 -023-44493179-98 хч;

• 2.5.  Пипетки по ГОСТ 29227 1-2-1-0,5,1-2-1-10;

• 2.6.  Колбы мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74 2-ого класса точности вместимостью 100 см³.

Характеристики ГСО приведены в таблице 2.

Таблица 2

Таблица 3

Примечание: допускается применение других средств поверки и СО, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 3.1.  Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации на анализаторы.

• 3.2. К проведению измерений при поверке допускаются лица, изучившие методику поверки прибора.

• 3.3. Для получения данных, необходимых для поверки допускается участие операторов, обслуживающих прибор (под контролем поверителя).

• 4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                               от 15 до 25

• - относительная влажность воздуха, %, не более                                 80

• - атмосферное давление, кПа                                        от 84 до 106,7

• 4.2. Запрещается создавать в измерительной системе анализатора давление, превышающее верхний предел измеряемого им давления.

• 5.1. Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

• - Спектрометр следует выдержать при температуре поверки в течение не менее двух часов.

• - Установку и подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с эксплуатационной документацией.

• - Подготовить контрольные растворы МТБЭ, применяемые при поверке, согласно Приложению 2. ¹

Спектрометр считается выдержавшим поверку, если он соответствует всем требованиям, перечисленным в п.6.1.

• 6.2. Опробование.

Опробование проводится в автоматическом режиме. Спектрометр считается прошедшим опробование, если после включения питания спектрометр проходит все внутренние тесты и на дисплее появляется окно с главным меню программы управления. После включения, подготовки прогрева и тестирования прибор автоматически переходит в режим ожидания.

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально следующим образом: после включения анализатора входим в меню «Система», в строке «Программа №» отображается номер версии ПО.

Результат проверки соответствия программного обеспечения считают положительным, если номер версии соответствует указанному в таблице 3.

Таблица 3

• 6.4. Определение метрологических характеристик.

• 6.4.1. Определение относительной погрешности спектрометра производится путем измерения содержания определяемого показателя (объемной доли бензола и объемной доли эфиров)² в СО и/или контрольных растворах и сравнением результатов измерений с действительными значениями. Контрольные растворы готовят в соответствии с Приложением 2 к настоящей методике. При поверке должно быть использовано не менее трех контрольных растворов и/или СО, значение показателя в которых должно соответствовать началу, середине и концу диапазона измерений спектрометра. Диапазон, в котором проводится поверка, может составлять часть максимального диапазона измерений, указанного в технической документации спектрометра³.

• 6.4.2. Порядок проведения поверки.

• 6.4.2.1. Промывают измерительную ячейку нажатием кнопки «Промыть».

• 6.4.2.2. Устанавливают параметры измерения в меню «Измерение»:

• - «Опции»: повтор-1; Average 2; разбавление 1:0.

• - Метод измерения в зависимости от модификации спектрометра: «бензин», «дизель», «авиационный керосин»;

• - В качестве идентификатора образца задают наименования контрольных растворов и/или стандартных образцов, используемых в процедуре поверки.

• 6.4.2.3. Запускают процесс измерения нажатием кнопки «Измерение».

• 6.4.2.4. Проводят по 2 измерения для каждого контрольного раствора и/или СО и вычисляют относительную погрешность спектрометра для каждого измерения по формуле:

_s= Sd_xl00%                              (2)

nacn

где: C, - i-ый результат измерения объемной доли компонента.

Спасп- действительное значение показателя, рассчитанное по Приложению 1 или указанное в паспорте на СО.

• 6.4.2.5. За значение относительной погрешности принимается максимальное значение, полученное в п.6.4.2.4. Спектрометр считается выдержавшим поверку, если относительная погрешность не превышает ±10%.

• 6.4.3. Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении плотности проводят по 2 СО плотности из таблицы 3.

• 6.4.3.1. Испытания проводят в порядке, установленном в п. 6.4.2. для всех СО плотности начиная с меньшего значения. Рассчитывают абсолютную погрешность измерения плотности для каждого результата измерений по формуле (2):

A i ⁼ Спасп ■ Cj

• 6.4.3.2. За значение абсолютной погрешности принимается максимальное значение, полученное в п.6.4.3.1. Спектрометр считается выдержавшим поверку, если абсолютная погрешность не превышает ±0,0002 г/см³.

• 6.4.4. Определение СКО случайной составляющей погрешности производится путем измерения объемной доли бензола в КР. Проводят не менее 5 измерений и рассчитывают СКО по формуле (2):

  

  (2)

где п - количество измерений; Ri — i результат измерения;

R — среднее из п результатов измерений.

Спектрометр считается выдержавшим поверку, если СКО случайной составляющей погрешности не превышает 5%. ⁴

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Наименование:

Зав. номер____________________________________________________________________

Тип____________________________________________________________

Дата выпуска________________________________________________________

Представлен___________________________________________________________

Поверка проводится согласно документу МП 000-0000-2015 «ИК-Фурье спектрометры для анализа топлива ERASPEC. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева» в октябре 2015 г.

Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха,°C .........

• - атмосферное давление, кПа           .........

• - относительная влажность, %          .........

Средства поверки:

Результаты определения:

Таблица 1

Результат определения метрологических характеристик

Таблица 2

Заключение_________________________________________________________

Подпись поверителя

Дата____________________________

Методика приготовления контрольных растворов бензола и МТБЭ

Для приготовления контрольных растворов бензола и МТБЭ применяют оборудование и реактивы, указанные в п.2 методики поверки. Используют следующие оборудование, посуду и материалы:

• 1.1. СО состава бензола ГСО 7141-95;

• 1.2. Эфир метил-трет-бутиловый (МТБЭ) по ТУ 38.103704-90 марки А;

• 1.3. Гептан по ТУ 2631-023-44493179-98 хч;

• 1.4. Пипетки по ГОСТ 29227 1-2-1-0,5,1-2-1-10;

• 1.5. Колбы мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74 2-ого класса точности вместимостью 100 см³.

1. Приготовление контрольных растворов на основе МТБЭ и ГСО

Таблица 2

Срок хранения в герметичном флаконе в темном прохладном месте 14 дней.

Погрешность действительного значения концентрации контрольного раствора по процедуре приготовления рассчитывают по формуле (1).

где: С-концентрация контрольного раствора, %;

vi - объем раствора, отмеряемый пипеткой, см³;

V2 - объем мерной колбы, см³;

Avi - предел погрешности используемой пипетки, см³;

Av2 - предел погрешности используемой мерной колбы, см³;

8 - предел обнаружения примесей при контроле чистоты растворителя, %;

с_а - аттестованное значение концентрации компонента в ГСО, %;

Аса - относительная погрешность аттестованного значения ГСО, %.

Таблица 3.

Характеристики средств измерений, используемые при приготовлении поверочных растворов.

При использовании средств измерения, ГСО и реактивов, указанных в п.1 настоящего приложения, относительная погрешность контрольных растворов, приготовленных по данной методике, не превышает значений, приведенных в таблице 4.

Таблица 4.

Относительная погрешность приготовления контрольных растворов.

¹

ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• -  отсутствие механических повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность спектрометра;

• - исправность органов управления;

• - четкость всех надписей на кнопках управления;

• - наличие эксплуатационной документации;

• - соответствие прибора комплектности, приведенной в Руководстве по эксплуатации;

• - наличие на приборе обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора технической документации.

²

 Набор определяемых показателей определяется модификацией анализатора.

³

 Должен быть утвержден Руководителем предприятия, на котором эксплуатируется анализатор.

⁴

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом, рекомендуемая форма которого приведена в приложении А.

• 7.2. При положительном результате первичной/периодической поверки выдается свидетельство о поверке. Знак поверки наносится на лицевую сторону свидетельства о поверке). Место для нанесения знака поверки находится на корпусе прибора (в случае, если условия эксплуатации прибора не обеспечивают сохранность знака поверки в течение всего межповерочного интервала допускается наносить знак поверки на свидетельство о поверке).

• 7.3. При отрицательных результатах поверки анализатор к эксплуатации не допускается и выдается извещение о непригодности.