Методика поверки «Рефрактометры цифровые для анализа в потоке UR24, UR-X1 фирмы «Maselli Misure S.p.A.», Италия» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
ВРИО генерального директора
Рефрактометры цифровые для анализа в потоке UR24, UR-X1 фирмы «Maselli Misure S.p.A.», Италия
Методика поверки
Москва
2016
Настоящая методика распространяется на рефрактометры цифровые для анализа в потоке UR24 и UR-X1 фирмы Maselli Misure S.p.A.», Италия (далее - рефрактометры), предназначенных для измерений показателей преломления органических жидкостей, неорганических кислот, технических масел, водных растворов химических веществ в промышленных технологических процессах в поточном режиме, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.
Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51-2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».
Интервал между поверками - 1 год.
2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1. Операции, выполняемые при проведении поверки.
№ п/ п |
Наименование операций |
Раздел |
Обязательность проведения операций при | |
первичной поверке |
периодическ ой поверке | |||
1 |
Внешний осмотр, проверка комплектности |
7.1 |
да |
да |
2 |
Проверка работоспособности рефрактометра |
7.2 |
да |
да |
3 |
Проверка идентификационных данных программного обеспечения |
7.3 |
да |
да |
4 |
Определение погрешности измерений показателя преломления. |
7.4 |
да |
да |
-
3.1 При проведении поверки применяются меры, образцы, указанные в таблице 2.
Таблица 2. Стандартные образцы и средства измерений, используемые при поверке.
Номер пункта по методике поверки |
Обозначение образца в данной методике поверки |
Наименование и тип (условное обозначение) основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования, и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки] |
7.2, 7.4 |
ПО-1 |
Вода для лабораторного анализа, степень чистоты 1 по ГОСТ Р 52501-2005 |
7.2; 7.4 7.4 7.4 |
ПО-2 ПО-3 ПО-4 |
Набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1 (номер по госреестру 24513-03)), рабочий эталон 2-го разряда в соответствии с ГОСТ 8.583-2003 «ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений показателя преломления твердых, жидких и газообразных веществ»:
Предел допускаемой абсолютной погрешности показателя преломления по, не более ± 0,00003. |
-
3.2 Допускается использование других средств поверки, по характеристикам, не уступающим указанным.
-
4.1. При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019-80.
-
4.2. Поверка рефрактометра с использованием ГСО показателя преломления жидкостей должна проводиться в помещении с активной вытяжной вентиляцией, в соответствии с требованиями Правил безопасности при работе с легковоспламеняющимися и токсичными жидкостями по ГОСТ 12.1.044.
К проведению поверки допускаются лица:
-
- имеющие опыт работы с рефрактометрами;
-
- прошедшие обучение и имеющие удостоверение поверителя;
-
- изучившие техническое описание и руководство по эксплуатации рефрактометра и методику его поверки.
-
6.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:
-
- диапазон температур окружающей среды1, °C от 20 до 25
-
- относительная влажность воздуха, не более2, % 80
-
- напряжение питания от однофазной сети переменного
тока частотой (50/60) Гц, В от 100 до 240
-
6.2. При проведении поверки не допускается резкое изменение температуры в пределах указанного диапазона, приводящее к выпадению росы на частях рефрактометра.
-
6.3. Перед проведением поверки рефрактометр следует снять с места постоянной установки с соблюдением требований безопасности, перечисленных в Руководстве по эксплуатации.
-
6.4. Промыть рабочую поверхность измерительной призмы чистой водой или раствором, подходящим для очистки от жидкости, с которой рефрактометр работал ранее и насухо протереть.
-
6.5 Подготовить рефрактометр к работе в соответствии с Руководством по эксплуатации.
-
6.6 Подготовить специальную посуду для измерения показателя преломления, размер которой достаточен для погружения входного окна прибора.
-
6.7 Подготовить поверочные образцы показателя преломления жидкостей (см. таблицу 2) в соответствии с инструкцией по их применению.
-
6.8 Перед проведением поверки прибор должен быть полностью включен в соответствии с инструкцией по эксплуатации и выдержан во включенном состоянии не менее 1 часа.
-
7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
7.1.1 При проведении внешнего осмотра и проверке комплектности должно быть установлено соответствие рефрактометра следующим требованиям:
-
- наличие товарного знака изготовителя, порядковый номер, год изготовления;
-прочность закрепления, плавность действия и обеспечение надежности фиксации всех органов управления;
-
- соответствие функциональному назначению и четкость всех надписей на органах управления и индикации;
-
- наружная поверхность не должна иметь следов механических повреждений, которые могут влиять на работу рефрактометра;
-
- чистота и целостность разъемов;
-
- соединительные провода должны быть исправными;
-
- комплектность рефрактометра должна соответствовать комплектности, указанной в эксплуатационной документации.
-
7.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности рефрактометра считают положительными, если выполняются все требования п.7.1.1.
-
7.2.1. Заполнить специальную посуду веществом ПО-1 или ПО-2 в зависимости от типа призмы.
-
7.2.2 В соответствии с инструкцией по эксплуатации включить рефрактометр.
-
7.2.3. Опустить рабочую часть рефрактометра в специальную посуду таким образом, чтобы поверхность входного окна была полностью погружена в вещество поверочного образца таким образом, чтобы толщина слоя жидкости в направлении, перпендикулярно плоскости окна была не менее 2 мм по всей площади окна.
-
7.2.4. В соответствии с инструкцией по эксплуатации выполнить измерения показателя преломления по шкале показателей преломления и по шкале Brix.
-
7.2.5. Убедится в стабильности установки шкалы в положение: по шкале коэффициентов преломления и по шкале Brix в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3. Поверочные образцы для проверки работоспособности рефрактометров
Призма Balf, из кронгласса, N-BK-10 |
Сапфировая призма | ||
Поверочный образец ПО-1 |
Поверочный образец ПО-2 | ||
Показания по шкале показателя преломления |
Показания по шкале Brix |
Показания по шкале показателя * преломления |
Показания по шкале Brix |
1,333 ------------ж—-------------------1 |
0 |
1,385-1,388 |
32,3-33,8 |
Значение берется из паспорта ПО-2.
-
7.2.6. Рефрактометр считается работоспособным, если выполнены требования, указанные в п.7.2.5.
Идентификационные данные программного обеспечения (долее ПО) должны соответствовать приведенным в таблице 4.
Таблица 4 Идентификационные данные (признаки) Значение
Идентификационное наименование ПО Maselli
Номер версии (идентификационный номер) ПО UR24
U24.xx.xxx
UXl.xx.xxx
UR-X1
Результаты поверки считать положительными, если данные программного обеспечения рефрактометра соответствуют данным приведённым в таблице 4.
7.4 Определение погрешности измерений показателя преломления.-
7.4.1. В соответствии с Руководством по эксплуатации подготовить рефрактометр к работе так же, как в случае проведения настольной калибровки. Установить шкалу показателей преломления.
-
7.4.2. Измерения проводят после тщательной очистки измерительной призмы рефрактометра от предыдущей используемой жидкости.
-
7.4.3. Поместить поверочный образец для данного рефрактометра и типа призмы в специальную посуду (см. таблицу 5).
7.4.5. Выполнить для данного поверочного образца операции по пп. 7.2.3-7.2.4.
Таблица 5. Поверочные образцы при определении погрешности измерения показателя преломления рефрактометров UR24 и UR-X1._____________________________
Призма | |||
Сапфировая призма; HR сапфировая призма |
Balf |
Призма из кронгласа |
N-BK-10 |
Используемые поверочные образцы | |||
ПО-2; ПО-4 |
ПО-2; ПО-3 |
ПО-1; ПО-2 |
ПО-1 |
-
7.4.6. Повторить операции по пп. 7.4.2.-7.4.5. 5 раз для каждого поверочного образца, указанного для соответствующей призмы, указанных в таблице 5.
-
7.4.7. Результат измерения показателя преломления вычисляют по формуле:
«О =^'S"=lni (1)
где - результат измерений коэффициента преломления;
И = 5 - число измерений коэффициента преломления;
Т1[ - результат z-го измерения коэффициента преломления, (/ = 1,2,..., 5).
Среднее квадратическое отклонение результата измерений коэффициента преломления вычисляют по формуле:
Z?=1(nDi-nD)2
n(n-l)
где - среднее квадратическое отклонение результата измерений коэффициента
преломления;
nF - результат измерений коэффициента преломления, вычисленный по формуле (1);
Пр; - результат z-го измерения коэффициента преломления (i = 1,2,..., 5);
п = 5 - число измерений коэффициента преломления.
Доверительные границы случайной погрешности коэффициента преломления s вычисляют по формуле:
(3)
где £ - доверительные границы случайной погрешности коэффициента преломления; t = 2,2776 - коэффициент Стьюдента для 5 измерений и доверительной вероятности Р = 0,95;
$гГ^~ среднее квадратическое отклонение результата измерений коэффициента преломления, вычисленное по формуле (2).
Погрешность измерений коэффициента преломления (без учета знака) Д для доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле:
■к
(|пр nDre/’| + HnDre/|)
3
(4)
где Д - погрешность измерений коэффициента преломления;
По - результат измерений коэффициента преломления, вычисленный по формуле (1);
£ - доверительные границы случайной погрешности коэффициента преломления, вычисленные по формуле (3);
П-Dref ~ аттестованное значение линейного коэффициента преломления (указано в паспорте);
ДП[)Ге^ - погрешность аттестации меры коэффициента преломления, мкм, (указана в паспорте).
Коэффициент К в соотношении (4) вычисляют по формуле:
£+(|nD-nDre/| + |^nDre/|) ,, , ( nD~nDref |+PnDre/|)
(5)
где £ - доверительные границы случайной погрешности коэффициента преломления, вычисленные по формуле (3);
йК - результат измерений коэффициента преломления, вычисленный по формуле (1); £ - доверительные границы случайной погрешности коэффициента преломления, вычисленные по формуле (3);
TLpref ~ аттестованное значение линейного коэффициента преломления (указано в паспорте);
ЛП[)Ге^ - погрешность аттестации меры коэффициента преломления, мкм, (указана в паспорте);
S^- среднее квадратическое отклонение результата измерений коэффициента преломления, вычисленное по формуле (2).
-
7.4.8. В качестве погрешности рефрактометра принимают значение погрешности, вычисленное по формуле (4), если для данного типа призмы используется один поверочный образец, и максимальное значение погрешности из полученных при использовании двух поверочных образцов.
7А.9. Рефрактометр считается годным, погрешность находится в пределах, указанных в таблице 6.
Таблица 6.
Модификация |
Пределы допускаемой погрешности измерений показателя преломления |
Стандартная |
± 0,0002 (для UR24) ±0.00007 (для UR-X1) |
НА |
± 0.00007 |
SA |
± 0.00005 |
8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
8.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении), который хранится в организации, проводившей поверку.
-
8.2 Рефрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке установленной формы.
-
8.3 При отрицательных результатах поверки процедуру поверки прибор запрещают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин.
М.Н.Филиппов
Главный научный сотрудник АО «НИЦГ1В», доктор физ.-мат. наук, профессор
Приложение
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки рефрактометра
ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №__(от________)
1. Средство измерений: рефрактометр цифровой для анализа в потоке _ Исполнение UR24 UR-X1 (нужное подчеркнуть)
Принадлежит:______________________________________________________
2.3аводской номер __________________
-
3. Предприятие изготовитель: фирма «Maselli Misure S.p.A.», Италия
-
4. Условия поверки:
-
- время начала поверки ______час._____мин.
-
- время окончания поверки______час._____мин.
-
- диапазон температур окружающей среды, °C ____________
-
- относительная влажность воздуха,, % _______;______
-
- напряжение питания от однофазной сети переменного
тока частотой (50/60) Гц, В ______________
-
5. Средства поверки:
-
1. Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по по ГОСТ Р 52501-2005
-
2. Набор жидких мер показателя преломления РЖЭ-1:
6 Операции поверки
-
6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности
Вывод:___________________________________________________________________
-
6.2 Проверка работоспособности рефрактометра
Вывод__________________________________________________________
6.3 Определение погрешности измерения показателя преломления
Модификация и исполнение реф рактометра (нужное подчеркнуть) |
Пункт методики поверки |
Единица измерений. |
Допустимое значение |
Измеренное значение |
Вывод о соответствии |
UR24 Стандартная |
7,4 |
б/р |
± 0,0002 | ||
UR24HA |
7,4 |
б/р |
± 0,00007 | ||
UR24 SA |
7,4 |
б/р |
± 0,00005 | ||
UR-X1 Стандартная |
7,4 |
б/р |
± 0,00007 | ||
UR-XI SA |
7.4 |
б/р |
± 0,00005 |
Заключение: По результатам поверки рефрактометр цифровой для анализа в потоке
UR24 UR-X1 (нужное подчеркнуть), заводской номер__________фирмы «Maselli
Misure S.p.A.», Италия, признан годным негодным (нужное подчеркнуть) к эксплуатации.
Поверитель:___________________ ___________
подпись ФИО
«______»________________________20 г.
9
Определяется условиями применения набора мер РЖЭ-1
Определяется условиями применения набора мер РЖЭ-1
Цифровой идентификатор ПО
Другие идентификационные данные (если имеются)