Методика поверки «ГСИ. Установки для измерения напряжения и тока в электрохимических ячейках PARSTAT 4000+» (PARSTAT-MП-2016)
УТВЕРЖДАЮ
В.Н. Викулин
директор ООО «КИА»
бря 2016 г.
Государственная система обеспечения единства измерений
Установки для измерения напряжения и тока в электрохимических ячейках PARSTAT 4000+
Методика поверки PARSTAT-MII-2016 г. Москва
2016
Настоящая методика поверки распространяется на установки для измерения напряжения и тока в электрохимических ячейках PARSTAT 4000+ (далее - установки), изготавливаемые компанией “Advanced Measurement Technology, Inc., Scientific Instruments I Princeton Applied Research”, США, и устанавливает методы и средства их поверки.
Интервал между поверками - 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИПри проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Проведение операции при поверке | |
первичной |
периодической | ||
Внешний осмотр и подготовка к поверке |
6 |
да |
да |
Опробование (идентификация и диагностика) |
7.2 |
да |
да |
Определение метрологических характеристик |
7.3 |
да |
да |
Определение погрешности воспроизведения и измерения напряжения |
7.3.1 |
да |
да |
Определение погрешности воспроизведения и измерения силы тока |
7.3.2 |
да |
да |
-
2.1 При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 2.
-
2.2 Вместо указанных в таблице 2 средств поверки разрешается применять другие аналогичные средства поверки, обеспечивающие требуемые технические характеристики.
-
2.3 Применяемые средства поверки должны быть исправны, поверены, и иметь документы о поверке.
Таблица 2 - Средства поверки
№ |
Наименование средства поверки |
Номер пункта методики |
Рекомендуемый тип средства поверки |
1 |
Измеритель постоянного напряжения и силы тока |
|
Мультиметр Agilent 3458А, Госреестр № 25900-03 |
2 |
Катушка сопротивления 0.01 Q |
7.3.2 |
Мера электрического сопротивления универсальная однозначная МС ЗО8ОМ, Госреестр № 61295-150; номинал 0.01 Q |
К проведению поверки допускаются лица с высшим или среднетехническим образованием, и имеющие практический опыт в области электрических измерений.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ-
4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.3.019-80 и требования, изложенные в разделе 2 инструкции по эксплуатации установки.
-
4.2 Во избежание несчастного случая и для предупреждения повреждения установки необходимо обеспечить выполнение следующих требований:
-
- подсоединение установки к сети должно производиться с помощью сетевого кабеля из комплекта прибора;
-
- заземление установки и средств поверки должно производиться посредством заземляющего провода сетевого кабеля;
-
- запрещается работать с установкой при снятых крышках или панелях;
-
- запрещается работать с установкой в условиях температуры и влажности, выходящих за пределы рабочего диапазона, а также при наличии в воздухе взрывоопасных веществ;
-
- запрещается работать с установкой в случае обнаружения ее повреждения.
При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия окружающей среды:
-
- температура воздуха (23 ± 5) °C;
-
- относительная влажность воздуха от 30 до 80 %;
-
- атмосферное давление от 84 до 106.7 kPa.
-
6 ВНЕШНИЙ ОСМОТР И ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
-
6.1.1 При проведении внешнего осмотра проверяются:
-
- чистота и исправность разъемов, отсутствие механических повреждений корпуса и ослабления крепления элементов установки;
-
- комплектность установки.
-
6.1.2 При наличии дефектов или повреждений, препятствующих нормальной эксплуатации установки, ее направляют в ремонт.
-
6.2.1 Перед началом работы поверитель должен изучить руководство по эксплуатации установки, а также руководства по эксплуатации применяемых средств поверки.
-
6.2.2 Соединить установку с компьютером кабелем USB из комплекта установки. Кабелем из комплекта установки подсоединить ее к сети 220 V; 50 Hz.
Подключить разъем D измерительного кабеля к разъему на передней панели установки и зафиксировать его предусмотренными для этого по бокам разъема винтами.
-
6.2.3 Включить питание установки.
-
6.2.4 Выполнить установку программы VersaStudio на компьютер.
-
6.2.5 Перед началом выполнения операций по определению метрологических характеристик установка и мультиметр должны быть выдержаны во включенном состоянии в соответствии с указаниями руководств по эксплуатации. Минимальное время прогрева установки 30 min.
В процессе выполнения операций результаты измерений заносятся в протокол поверки. Полученные результаты должны укладываться в пределы допускаемых значений, которые указаны в таблицах настоящего раздела документа. При получении отрицательных результатов по какой-либо операции необходимо повторить операцию. При повторном отрицательном результате прибор следует направить в сервисный центр для проведения регулировки и/или ремонта.
7.2 Опробование (идентификация и диагностика) 7.2.1 ИдентификацияВ главном меню программы, показанном на рисунке 1, выбрать Help, About. Записать индицируемый номер версии программного обеспечения в таблицу 7.2.
V VersaStudio
Experiment Data View Tools Security Window Help
' $ kJ & X Й Й 1 Й ’ № О @Рисунок 1 - Главное меню VersaStudio
7.2.2 Диагностика7.2.1 В главном меню программы выбрать Tools, Virtual Potentiostat. При этом появится окно, показанное на рисунке 2.
Рисунок 2 - Окно Virtual Potentiostat
7.2.2 Кликнуть Potentiostat Diagnostics, Perform Self Check (игнорируя “0.0V Aux Out”).Дождаться завершения диагностики, записать результат проверки в таблицу 7.2.
Таблица 7.2.1 - Опробование
Содержание проверки |
Результат проверки |
Критерий проверки |
Проверка идентификации |
Номер версии программы VersaStudio 2.44.4 и выше | |
Диагностика (Self Check) |
Отсутствие сообщений об ошибках |
7.3 Определение метрологических характеристик
7.3.1 Определение погрешности воспроизведения и измерения напряжения-
7.3.1.1 Установить мультиметр в режим измерения постоянного напряжения с автоматическим выбором предела измерения.
-
7.3.1.2 Выполнить соединения измерительного кабеля установки с гнездами мультиметра и резистором нагрузки следующим образом.
Присоединить наконечники кабеля:
-
- «зеленый» и «серый» к гнезду “INPUT HI” мультиметра;
-
- «красный» и «белый» к гнезду “INPUT LO” мультиметра.
Присоединить резистор нагрузки с сопротивлением (1 kQ ± 10 %) параллельно входу “INPUT” мультиметра.
7.3.1.3 В окне Virtual Potentiostat (рисунок 2) выбрать Potentiostat, Applied DC, Cell External, Cell On.-
7.3.1.4 Устанавливать значения напряжения, указанные в столбце 1 таблицы 7.3.1. После ввода нового значения нажимать клавишу Set.
Записывать измеренные мультиметром значения напряжения в столбец 2 таблицы 7.3.1, измеренные установкой значения напряжения (отсчеты на дисплее “VOLTAGE”) в столбец 4 таблицы 7.3.1.
-
7.3.1.5 Установить значение напряжения 0 mV, нажать Cell On.
-
7.3.1.6 Вычислить значения абсолютной погрешности измерения напряжения
AU = (UM-UO).
Записать значения абсолютной погрешности в столбец 5 таблицы 7.3.1.
Таблица 7.3.1 - Погрешность установки и измерения напряжения
Установленное значение напряжения |
Измеренное мультиметром значение напряжения ио |
Пределы допускаемых значений воспроизведения напряжения |
Измеренное установкой значение напряжения им |
Абсолютная погрешность измерения напряжения (Um-Uo) |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения напряжения |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
10 mV |
8.990 ... 11.010 |
± 1.01 | |||
100 mV |
98.90 ... 101.10 |
± 1.10 | |||
1 V |
0.9980 ... 1.0020 |
± 0.002 | |||
10 V |
9.999 ... 10.011 |
±0.011 |
-
7.3.2.1 Для измерения силы тока до 200 mA установить мультиметр в режим измерения постоянного тока с автоматическим выбором предела измерения.
-
7.3.2.2 Выполнить соединения измерительного кабеля установки с гнездами мультиметра следующим образом.
Присоединить наконечники кабеля:
-
- «зеленый» и «серый» к гнезду “INPUT I” мультиметра;
-
- «красный» и «белый» к гнезду “INPUT LO” мультиметра.
-
7.3.2.3 В окне Virtual Potentiostat (рисунок 1) выбрать Galvanostat, Applied DC, Cell External, Cell On.
7.3.2.4 Устанавливать значения силы тока от 200 nA до 20 mA, указанные в столбце 1 таблицы 7.3.2.
После ввода нового значения нажимать клавишу Set.
Записывать измеренные мультиметром значения силы тока (знак будет отрицательным) в столбец 2 таблицы 7.3.2, измеренные установкой значения силы тока (отсчеты на дисплее “CURRENT”) в столбец 4 таблицы 7.3.2.
7.3.2.5 Закрыть панель Virtual Potentiostat.
В главном меню программы (рисунок 1) выбрать Experiment, New. При этом появится окно Select An Action, показанное на рисунке 3.
*. Select an Action
Actions j Advanced Actions \
T echnique Actions
Voltammetry:
Open Circuit
Linear ScanVoltammetry
Cyclic Voltammetry (Single)
Cyclic Voltammetry (Multiple Cycles)
Staircase Linear ScanVoltammetry
Staircase Cyclic Voltammetry (Single)
Staircase Cyclic Voltammetry (Multiple Cycles)
Chronoamperometry
Chronopotentiometry
Chronocoulometry
Recurrent Potential Pulses
Recurrent Galvanic Pulses
Fast Potential Pulses
Fast Galvanic Pulses
Square Wave Voltammetry
Differential Pulse Voltammetry
Normal Pulse Voltammetry
Reverse Normal Pulse Voltammetry
T echnique Actions
Corrosion:
Open Circuit
Linear Polarization Resistance (LPR) Tafel
Potentiodynamic
Cyclic Polarization
Potentiostatic
Galvanic Corrosion
Galvanostatic
Galvanodynamic
Zero Resistance Ammeter (ZRA) Electrochemical Noise (EN)
Split LPR
Galvanic Control LPR
i Technique Actions
I Impedance:
I Open Circuit
| Potentiostatic EIS
| Galvanostatic EIS
| T echnique Actions
I Energy:
I Open Circuit
I Multi-Vertex Scan
I Constant Potential Constant Current Constant Power
| Constant Resistance Current CCD PL Power CCD
i Resistance CCD
| Cancel ]
Рисунок 3 - Окно Select An Action
-
7.3.2.6 Выбрать Corrosion, Galvanostatic, подтвердить выбор клавишей OK.
Ввести название файла, в котором будут сохранены собранные данные, нажать OK (Save). Появится окно Experiment Properties.
-
7.3.2.7 В окне Experiment Properties сделать установки:
-
- Cell in Use External, Time per Point 1 s, Duration (s) 10
-
- Current 200 mA;
-
7.3.2.8 Нажать клавишу Run (зеленого цвета).
Записать измеренное мультиметром значение силы тока (знак будет отрицательным) в столбец 2 таблицы 7.3.2, измеренное установкой значение силы тока (отсчет среднего значения в правой части окна) в столбец 4 таблицы 7.3.2.
-
7.3.2.9 Установить значение силы тока 0 mA, нажать клавишу Run.
-
7.3.2.10 Отсоединить наконечники кабеля от мультиметра.
Таблица 7.3.2 - Погрешность установки и измерения силы тока
Установленное значение силы тока |
Измеренное мультиметром значение силы тока 1о |
Пределы допускаемых значений воспроизведения силы тока |
Измеренное установкой значение силы тока 1м |
Абсолютная погрешность измерения силы тока (1м — 1о) |
Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения силы тока | |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 | |
200 nA |
198.6 |
... 201.4 |
± 1.4 | |||
2 цА |
1.986 |
... 2.014 |
±0.014 | |||
20 цА |
19.86 |
... 20.14 |
±0.14 | |||
200 цА |
198.6 |
... 201.4 |
± 1.4 | |||
2 mA |
1.986 |
... 2.014 |
±0.014 | |||
20 mA |
19.86 |
... 20.14 |
±0.14 | |||
200 mA |
198.6 |
... 201.4 |
± 1.4 | |||
1 А |
0.993 |
... 1.007 |
± 0.007 |
-
7.3.2.11 Перевести мультиметр в режим измерения постоянного напряжения с автоматическим выбором предела измерения.
-
7.3.2.12 Выполнить соединения измерительного кабеля установки с гнездами мультиметра и клеммами меры сопротивления 0.01 Q следующим образом.
Присоединить наконечники кабеля:
-
- «зеленый» и «серый» к клемме “II” меры сопротивления;
-
- «красный» и «белый» к клемме “12” меры сопротивления.
Соединить клемму “U1” меры сопротивления с гнездом “INPUT HI” мультиметра; клемму “U2” меры сопротивления с гнездом “INPUT LO” мультиметра.
-
7.3.2.13 В окне Experiment Properties установить силу тока 1 А.
-
7.3.2.14 Рассчитать измеренное значение силы тока Io = U/R, где U - отсчет напряжения на мультиметре, R - номинальное значение меры сопротивления. Записать данное значение 1о в столбец 2 таблицы 7.3.2.
Записать измеренное установкой значение силы тока 1м (отсчет среднего значения в правой части окна) в столбец 4 таблицы 7.3.2.
7.3.2.15. Установить значение силы тока 0 А, нажать клавишу Run.
-
7.3.2.16 Вычислить значения абсолютной погрешности измерения силы тока
А1 = (1м-1о).
Записать значения абсолютной погрешности в столбец 5 таблицы 7.3.2.
-
7.3.2.17 Закрыть программу VersaStudio.
-
8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
8.1.1 При выполнении операций поверки оформляется протокол в произвольной форме с указанием следующих сведений:
-
- полное наименование аккредитованной на право поверки организации;
-
- номер и дата протокола поверки
-
- наименование и обозначение поверенного средства измерения, установленные опции;
-
- заводской (серийный) номер;
-
- обозначение документа, по которому выполнена поверка;
-
- наименования, обозначения и заводские (серийные) номера использованных при поверке средств измерений, сведения об их последней поверке;
-
- температура и влажность в помещении;
-
- полученные значения метрологических характеристик;
-
- фамилия лица, проводившего поверку.
-
8.1.2 При положительных результатах поверки допускается протокол поверки не оформлять, а результаты поверки привести на оборотной стороне свидетельства о поверке по форме раздела «Метрологические и технические характеристики» описания типа или по форме таблиц раздела 7.3 настоящей методики поверки.
При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке и наносится знак поверки в виде наклейки в соответствии с Приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.
8.3 Извещение о непригодност иПри отрицательных результатах поверки, выявленных при внешнем осмотре, опробовании, или выполнении операций поверки, выдается извещение о непригодности в соответствии с Приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.
Главный метролог ООО «КИА»
Заместитель генерального директора по метрологии ЗАО «АКТИ-Мастхф»
В.В. Супрунюк
Васильев
PARSTAT-Mn-2016
Методика поверки. 28.09.2016
стр. 8 из 8