Методика поверки «ГСИ. Спектрометры атомно-эмиссионные с индуктивно-связанной плазмон PlasmaQuant» (МП 19-241-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Спектрометры атомно-эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 19-241-2016

д .бЬЧ552/-6

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА ФГУП «УНИИМ» в апреле 2016 г.

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 6  УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр................................................

    OS OS OS

  • 8.2 Опробование.......................................................

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: апрель 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры атомно-эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant PQ 9000 и PlasmaQuant PQ 9000 Elite (далее -спектрометры) производства фирмы «Analytik Jena AG», Германия и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка спектрометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, спектрометр бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - СО состава раствора ионов цинка ГСО 7770-2000 (массовая концентрация ионов цинка 1,0 г/дм³, отн. погрешность ± 1,0 %);

• - СО состава раствора ионов свинца ГСО 7878-2000 (массовая концентрация ионов свинца 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - СО состава раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000 (массовая концентрация ионов кадмия 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - СО состава раствора ионов никеля ГСО 7111-94 (массовая концентрация ионов никеля 1,0 г/дм³, отн. погрешность ± 1,0 %);

• - СО состава раствора ионов марганца ГСО 7875-2000 (массовая концентрация ионов марганца 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - СО состава раствора ионов меди ГСО 8210-2002 (массовая концентрация ионов меди 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - СО состава раствора ионов натрия ГСО 7439-98 (массовая концентрация ионов натрия 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - СО состава раствора ионов калия ГСО 7771-2000 (массовая концентрация ионов калия 1,0 г/дм³, отн. погрешность ±1,0 %);

• - Аргон чистотой не менее 99,998 %;

• - колбы мерные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29169;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителей», «Правила технической безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003-91.

Поверитель перед проведением поверки спектрометров должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на спектрометр и пройти обучение по технике безопасности на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                           от 15 до 35

• - относительная влажность воздуха, %                            от 20 до 90

• - диапазон атмосферного давления, кПа                           от 84 до 106

• 6.2 Спектрометры устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Спектрометры подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений спектрометра;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

г 8.2 Опробование.

• 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки спектрометра при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ. Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на дисплее не появляется сообщений об ошибках.

• 8.2.2  Провести проверку идентификационных данных ПО спектрометра. Идентификационное наименование ПО идентифицируется при включении спектрометра или при обращена к соответствующему подпункту меню. Идентификационное наименование ПО и номер версии должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблшца 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик.

• 8.3.1 Проверка относительного среднего квадратического отклонения (СКО) результатов измерений выходного сигнала.

Проверку относительного СКО результатов измерений выходного сигнала провести с использованием ГСО и растворов на основе разбавления ГСО. В соответствии с инструкцией по применению ГСО и приложением А приготовить поверочный раствор с концентрацией элементов 1000 мкг/дм³.

Провести измерения выходного сигнала для цинка, свинца, кадмия, никеля, марганца и меди при аксиальном обзоре плазмы, для натрия и калия - при радиальном. Установить длины волн, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Длины волн

Выполнить не менее 5 измерений выходного сигнала каждого из ГСО, указанных в п. 4.1.

По результатам измерений для каждого ГСО вычислить среднее арифметическое выходного сигнала (/ _у) и относительное CKO (s_y) результатов измерений выходного сигнала

по формулам:

п

где   - результат i-го измерения выходного сигналаj-го элемента, усл. ед.;

Л - кояпество измерений выходного сигнала.

1.3.2 Проверка предела обнаружения элементов.

Провести во десять параллельных измерений выходного сигнала поверочных растворов не менее, чем дм трех элементов и холостой пробы (дистиллированной воды) на соответствующих длинах волн (таблица 3).

На основании результатов измерений выходного сигнала холостой пробы (дистиллированной воды) и выходного сигнала поверочного раствора, приготовленного в

соответствии с п. 8.3.1 настоящей методики, рассчитать чувствительность (К) по формуле

к =---

с

где С - массовая концентрация определяемого элемента в поверочном растворе, мкг/дм³;

1 - среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала для поверочного раствора, усл. ед.;

- среднее арифметическое значение амплитуды выходного сигнала для холостой пробы, усл. ед.

Рассчитать среднее арифметическое значение результатов измерений выходного сигнала холостой пробы (дистиллированной воды) I w

J — ^м

¹ w -       ,

П

среднее квадратическое отклонение результата единичного измерения выходного сигнала холостой пробы (дистиллированной воды) (С^.)

(5)

где I w - среднее арифметическое значение результатов измерений выходного сигнала для холостой пробы (дистиллированной воды),

1_М- результаты z-того измерения выходного сигнала для холостой пробы (дистиллированной воды);

п - число измерений, равное 10,

и предел обнаружения элемента (С„р) где К - коэффициент чувствительности, рассчитанный по формуле (3).

Полученные значения пределов обнаружения элементов должны соответствовать указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики

Продолжение таблицы 4

• 8.3.3 Если спектрометры PlasmaQuant PQ 9000 и PlasmaQuant PQ 9000 Elite используются не в полном спектральном диапазоне измерений (190- 900) нм, допускается поверку проводить в более узком спектральном диапазоне измерений с указанием этого диапазона измерений в свидетельстве о поверке.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра в соответствии с рисунком 1 Описания типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки спектрометр признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство о поверке, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

Разработчик:

Зав. лаб. 241 ФГУП «УНИИМ»

(обязательное) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Спектрометр эмиссионный модель_______зав №_________

Документ на поверку: МП 19-241-2016 «ГСИ. Спектрометры атомно-эмиссионные с

индуктивно-связанной плазмой PlasmaQuant. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

• - атмосферное давление, кПа                ____________

Результаты внешнего осмотра_______________________________________________

Результаты опробования____________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 Результаты проверки относительного СКО результатов измерений выходного сигнала

Продолжение таблицы Б.1

Таблица Б.2 - Результаты проверки предела обнаружения

Результат проведения поверки:__________________________________________________

Ващаяо смщетельство о поверке (извещение о непригодности)

т «___в____________20___г, №____________-

Пооернтель__________________________________________

(Ф.И.О.)                подпись

Оргакнзацкя, проводившая поверку____________________________________________

(обязательное)

Процедура приготовления растворов на основе разбавления ГСО

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) с известными значениями массовой концентрации элементов используют следующие стандартные образцы:

- ГСО 7875-2000, ГСО 7878-2000, ГСО 7111-94, ГСО 7773-2000, ГСО 7770-2000, ГСО 8210-2002, ГСО 7771-2000, ГСО 7439-98.

А.2 Условия приготовления растворов

- температура окружающего воздуха, °C

- относительная влажность воздуха, %, не более 80.

А.З Последовательность приготовления растворов на основе разбавления ГСО с известными значениями массовой концентрацией элемента.

Растворы приготовить путем последовательного разбавления стандартного образца.

А.3.1 В чистую, сухую мерную колбу поместить аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле

(А.1)

где Д ’ аттестованное значение массовой концентрации элемента в исходном ГСО (приведено в паспорте), мкг/дм³; Д - значение концентрации, которое необходимо приготовить, мкг/дм³; V_z - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки соответствующего спектрометра, дм³.

А.3.2 Затем колбу заполнить до метки дистиллированной водой, закрыть пробкой и тщательно перемешать.

А.3.3 Растворы на основе разбавления ГСО используют только в день приготовления.

10