Методика поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния света (рамановские спектрометры) BRAVO» (Код не указан!)

Методика поверки

Тип документа

Спектрометры комбинационного рассеяния света (рамановские спектрометры) BRAVO

Наименование

Код не указан!

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

t*

УТВЕРЖДАЮ ФГУП И. Менделеева»

25 марта 2016 г. «I

* 2016г.

Спектрометры комбинационного рассеяния света (рамановские спектрометры)

BRAVO

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

М.А.Мешалкин

Сан кт-Пегербу рг 2016

Настоящая методика распространяется на спектрометры комбинационного рассеяния (рамановские спектрометры) BRAVO (далее по тексту -спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки

п.п.

Наименование операций

Номер пункта методики

Проведение операций поверки при:

периодической поверке

первичной поверке

1.

Внешний осмотр

6.1

да

да

2.

Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.2

да

да

3.

Опробование

6.3

да

да

4.

Определение метрологических характеристик

6.4

да

да

2. Средства поверки

Наименование средства поверки

Наименование документа на средство поверки

Образец полистирола (диаметр 10 мм; высота 50 мм).

ГОСТ 20282-86

Термогирометр любого типа, зарегистрированный в Федеральном информационном фонде по ОЕИ.

Диапазон измерений отн. влажности от 10 до 100 %; абсл. погрешность не более 3,0 %.

Диапазон измерений температуры от +10 до +40 °C; абсл. погрешность не более 0,5 °C.

Барометр-анероид М-110 (или аналогичный)

ТУ 25.04-1799-75 (№3745-73 по Госреестру СИ РФ).

3. Условия поверки

3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

диапазон температуры окружающей среды диапазон атмосферного давления диапазон относительной влажности воздуха напряжение питания

частота питания переменного тока

(20 ± 5) °C;

от 84 до 106,7 кПа; не более 80 %;

(220+22-зз) В;

(50 ± 1)Гц.

Напряжение питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрометров к поверке, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

4. Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

5. Требования к квалификации поверителей

К проведению поверки допускаются лица:

  • - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

  • - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

  • - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных) под контролем поверителя.

  • 6. Проведение поверки

6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

  • - отсутствие механических повреждений;

  • - соответствие комплектности спектрометра технической документации;

  • - надежность крепления соединительных элементов.

    Вид спереди

'у' - Контактная площадка для подключения док-станции ю - Типовой ярлык щ) - Лазерный ярлык @- Ярлык FCC

Рис 1. Спектрометр BRAVO,

10 - маркировка;

6.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения
  • 6.2.1. Определение номера версии встроенного ПО.

  • 6.2.1.2. Версия встроенного ПО идентифицируется путем выполняя следующих операций:

  • - войти в меню «Настройки»/ «Конфигурация системы»

  • - в открывшемся окне «Конфигурация системы» (рис.2) отобразиться вся необходимая информация о приборе, в том числе - версия ПО.

  • - спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.1, если версия ПО не ниже 1.0.

  • 6.2.2. Версия автономного ПО «OPUS» идентифицируется на дисплее компьютера путем выполнения команд «Справка»/ «О программе».

    Рис. 2. Окно «Конфигурация системы».

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.2, если версия ПО не ниже

7.7.

6.3. Опробование
  • 6.3.1. Перед опробованием спектрометра BRAVO необходимо проделать следующие операции:

- включить питание спектрометра BRAVO (подробное описание в руководстве по эксплуатации);

Рис. 4. Кнопка включения лазера

Рис. 3. Кнопка включения питания прибора

  • - осуществить прогрев прибора в течение 10 минут;

  • 6.3.2 После того как прибор включен, записывают спектр комбинационного рассеяния света от полистирола, для этого:

  • - Согласно руководства по эксплуатации прибора провести подключение устройства к персональному компьютеру через док-станцию или по беспроводному каналу связи WiFi.

  • - Установить на прибор измерительную насадку для впал:

Рис. 5. Измерительная насадка для виал

- Установить образец полистирола в измерительную насадку для виал

Рис. 6. Образец полистирола. Установка в измерительную насадку.

  • - Согласно руководства по эксплуатации запустить PQ тест, для этого:

  • - в ПО OPUS на персональном компьютере войти в меню «Валидация»

  • - в выпадающем меню выбрать пункт «Запустить ОУР-Тесты»

жжение Печать

Макро |; Валидация Цгастройка Справка  ; ИД Настройка OVP

Запустить OVP-Тесты

W 3200    3000

И

О'

S3

Добавить подпись      [ Защсипь С > P-Iect

Методы - Добавить подпись/Показать историю

Метод защиты

OVP Тренд

Рис 7. Меню валидация. Запуск OVP-Тестов.

  • - В открывшемся окне «Тесты OVP-Тесты» выбрать пункты «BRAVO PQ» и «Автоматически показать отчёт».

  • - Далее необходимо нажать на кнопку «Запустить выбранные тесты». Параметры регистрации спектра образца полистирола: время накопления - 1000 мс, количество повторов -

3, спектральный диапазон 300-3200 см-1.

Запустить OVP-Тесты

Bravo: Channel with: Lasers C-H Fingerprint, Grating, Detector

Последний тест не пройден

Тест истекает в: 355 Дней, 21 Часов, 51 Минут

» BRAVO

■ PQ Точность по шкале волновых чисел

» PQ Воспроизводимость волнового числа

« PQ Фотометрическая точность

7,5RAVO (PQ) ( BRAVO (OQ)

Комментарий

S рсСГ'

Автоматически распечатать Отч< J Автоматически показать Отчет

— I-Т™--v HW1

Отменить

"I г

.Ссылка

■■■■■

Рис. 8. Выбор и запуск PQ теста.

  • 6.3.3 По окончанию тестов на экране отобразиться отчёт PQ теста в формате pdf.

OVP - Bravo PQ Протокол

Компания:

Bruker Moskau

Оператор:

Administrator

Тип прибора:

Bravo Handheld

Конфигурация оптики:

Channel with: Lasers C-H & Fingerprint, Grating, Detector

Приставки:

None

Серийный номер прибора

Версия Инструмент Firmware:

BRV00002

1.0 Build: 1.1.15.116/33.6.0

Версия OPUS/DB:

OPUS 7.7 Build: 7, 7,15, 308 / DB: 7,7,15,308

Результат теста

Тест истекает:

ПРОЙДЕН

17.02.2018,13:00:12 (GMT+2)

Дата/Время Теста:

17.02.2016,13:00:12 (GMT+2)

Путь Тестовых Спектров:

C:\Users \Public\Documents\Bruker\OPUS_7.7.15.308\Validation

\Data\20160217VI30012

Дата последнего измерения PQ Комментарий:

17.02.2016 12:51:20

Рис. 9. Титульная часть отчёта PQ теста (пример).

6.3.4. Спектр полистирола необходимо загрузить в ПО OPUS. Оригинальный спектр образца полистирола PQ_Polystyrene_Vial.OB находится в папке, где было установлено ПО OPUS... VаПбайоп\иа1а\число\время.

Рис. 10. Спектр комбинационного рассеяния полистирола в диапазоне 300-3200 см-1.

В случае успешного прохождения операций по п.п. 6.3.1 - 6.3.4 прибор считается прошедшим опробование.

6.4 Определение метрологических характеристик
  • 6.4.1. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел.

Определение проводится по спектру комбинационного рассеяния света полистирола по линиям:

  • - 620,9 см'1

  • - 1001,4 см'1

  • - 1602,3 см'1

  • - 2852,4 см'1

  • 6.4.1.1. Для определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел необходимо провести процедуры PQ теста согласно пунктов методики поверки 6.3.2.-6.3.4.

  • 6.4.1.2. После проведения теста на экране отобразиться отчёт PQ.

  • 6.4.1.3. В пункте отчета «Точность по шкале волновых чисел» будут представлены результаты измерений. В столбце «Реф. пик» - указаны истинные (табличные) значения положения полос, в пункте «Измер. Пик» измеренные значения полос полистирола. В столбце «Измер. Откл» разница между истинным и измеренным значением.

  • 6.4.1.4. Прибор считается выдержавшим поверку по п.6.4.1, если абсолютная погрешность шкалы длин волн («Измер.Откл» в отчете PQ) не более ±1,5 см'1.

Точность по шкале волновых чисел - Polystyrene_Vial

Реф. Пик (см-1)

Допустимое Откл. (см-1)

Измер. Пик (см-1)

Измер. Откп.

(см-1)

620.90

1.00

620.99

0.09

1001.40

1.00

1001.46

0.06

1602.30

1.00

1602.59

0.29

2852.40

1.50

2853.20

0.80

Рис. 11. Пример результата теста PQ, (отклонение положения волновых чисел составляет не более 1,5 см’1).

6.4.2. Определение относительного отклонения интенсивности пиков в спектре полистирола от референтного значения1 (по площадям пиков; относительно пика 1001,4 см’1).

  • 6.4.2.1. Определение проводится при выполнении теста PQ и выводится в отчете в пункте «Фотометрическая точность».

Фотометрическая точность

Standard used:

Реф. Пик

(см-1)

Polystyrene_Vial Реф. Инт.

Допустимое Откл.

(%)

Измер. Инт.

Измер. Откл. (%)

1001.40

1.00

0.00

1.00

0.00

620.90

0.09

10.00

0.08

5.28

1602.30

0.31

10.00

0.30

2.94

3054.30

1.25

10.00

1.36

9.05

Рис. 12. Пример результата теста PQ, фотометрическая точность.

  • 6.4.2.2. Спектрометр считается выдержавшим проверку по п. 6.4.2, если измеренное отклонение не превышает 10 % от референтного значения.

  • 6.4.3. Определение чувствительности (высоты пика полистирола 1001,4 см-1) в условных единицах.

  • 6.4.3.1. Для определения чувствительности проводятся процедуры PQ теста согласно пунктам методики поверки 6.3.2-6.3.4.

  • 6.4.3.2. Спектр полистирола необходимо загрузить в ПО OPUS. Оригинальный спектр образца полистирола PQ_Polystyrene_Vial.OB находится в папке, где было установлено ПО OPUS... Validation\Data\4ncno\BpeMa.

  • 6.4.3.3. В спектре, отображаемом в ПО OPUS, измеряется интенсивность линии 1001,4 см’1 (см. рисунок 10).

  • 6.4.3.4.  Прибор считается выдержавшим проверку если измеренное значение интенсивности не менее 5000 у.е.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1).

  • 7.2 В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке установленного образца.

  • 7.3 В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности спектрометра Bravo с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Протокол №____

Первичной/периодической поверки от «_____»___________20___года.

Спектрометр комбинационного рассеяния (рамановский спектрометр) BRAVO

Зав. №_________________________________________

Принадлежит___________________ ИНН__________

Поверка проведена по методике поверки

Средстваповер к и___________________________________________________

Условия поверки

Температура окружающего воздуха, °C

Относительная влажность окружающего воздуха

Атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр_____________________________________________________

Опробовани е__________________________________________________________

Проверка соответствия ПО______________________________________________

Результаты поверки:

Наименование параметра

Пункт

МП

Пределы допускаемое о значения

Измеренное

значение

Рассчитан ное значение погрешнос ти

Вывод

Определение абсолютной

погрешности шкалы волновых чисел по линиям:

  • - 620,9 см'1

  • - 1001,4 см'1

  • - 1602,3 см'1

  • - 2852,4 см'1

6.4.1

Не более 1,5 см'1

Относительное отклонение интенсивности пиков в спектре полистирола от референтного значения2 (по площадям          пиков;

относительно пика 1001,4 см'])по линиям:

  • - 620,9 см'2

  • - 1602,3 см'2

  • - 3054,3 см'2

6.4.2.

Не более

10%

Чувствительность (высота пика полистирола 1001,4 см'2), у.е. не менее

6.4.3.

Не менее

5000 у.е.

Заключение:____________________________________________________

Дата«    »

20 г.

Поверитель:

/ /

11

1

Значение полученное при выпуске прибора из производства.

2

Значение полученное при выпуске прибора из производства.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель