Методика поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния света (рамановские спектрометры) BRAVO» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ ФГУП И. Менделеева»

25 марта 2016 г. «I

* 2016г.

Спектрометры комбинационного рассеяния света (рамановские спектрометры)

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Ст. научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

М.А.Мешалкин

Сан кт-Пегербу рг 2016

Настоящая методика распространяется на спектрометры комбинационного рассеяния (рамановские спектрометры) BRAVO (далее по тексту -спектрометры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки (до ввода в эксплуатацию и после ремонта) и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 1 год.

1. Операции поверки

2. Средства поверки

3. Условия поверки

3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Установка и подготовка спектрометров к поверке, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

К проведению поверки допускаются лица:

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (в части работы с программой и съема данных) под контролем поверителя.

• 6. Проведение поверки

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности спектрометра технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов.

  Вид спереди

  
  

'у' - Контактная площадка для подключения док-станции ю - Типовой ярлык щ) - Лазерный ярлык @- Ярлык FCC

Рис 1. Спектрометр BRAVO,

10 - маркировка;

• 6.2.1. Определение номера версии встроенного ПО.

• 6.2.1.2. Версия встроенного ПО идентифицируется путем выполняя следующих операций:

• - войти в меню «Настройки»/ «Конфигурация системы»

• - в открывшемся окне «Конфигурация системы» (рис.2) отобразиться вся необходимая информация о приборе, в том числе - версия ПО.

• - спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.1, если версия ПО не ниже 1.0.

• 6.2.2. Версия автономного ПО «OPUS» идентифицируется на дисплее компьютера путем выполнения команд «Справка»/ «О программе».

  

  Рис. 2. Окно «Конфигурация системы».

Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.2, если версия ПО не ниже

7.7.

• 6.3.1. Перед опробованием спектрометра BRAVO необходимо проделать следующие операции:

- включить питание спектрометра BRAVO (подробное описание в руководстве по эксплуатации);

Рис. 4. Кнопка включения лазера

Рис. 3. Кнопка включения питания прибора

• - осуществить прогрев прибора в течение 10 минут;

• 6.3.2 После того как прибор включен, записывают спектр комбинационного рассеяния света от полистирола, для этого:

• - Согласно руководства по эксплуатации прибора провести подключение устройства к персональному компьютеру через док-станцию или по беспроводному каналу связи WiFi.

• - Установить на прибор измерительную насадку для впал:

Рис. 5. Измерительная насадка для виал

- Установить образец полистирола в измерительную насадку для виал

Рис. 6. Образец полистирола. Установка в измерительную насадку.

Добавить подпись      [ Защсипь С > P-Iect

Методы - Добавить подпись/Показать историю

Метод защиты

OVP Тренд

Рис 7. Меню валидация. Запуск OVP-Тестов.

• - В открывшемся окне «Тесты OVP-Тесты» выбрать пункты «BRAVO PQ» и «Автоматически показать отчёт».

• - Далее необходимо нажать на кнопку «Запустить выбранные тесты». Параметры регистрации спектра образца полистирола: время накопления - 1000 мс, количество повторов -

3, спектральный диапазон 300-3200 см-1.

Запустить OVP-Тесты

Bravo: Channel with: Lasers C-H Fingerprint, Grating, Detector

Последний тест не пройден

Тест истекает в: 355 Дней, 21 Часов, 51 Минут

» BRAVO

■ PQ Точность по шкале волновых чисел

» PQ Воспроизводимость волнового числа

« PQ Фотометрическая точность

7,5RAVO (PQ) ( BRAVO (OQ)

Комментарий

S рсСГ'

Автоматически распечатать Отч< J Автоматически показать Отчет

— I-Т™--v HW1

• 6.3.3 По окончанию тестов на экране отобразиться отчёт PQ теста в формате pdf.

Рис. 9. Титульная часть отчёта PQ теста (пример).

6.3.4. Спектр полистирола необходимо загрузить в ПО OPUS. Оригинальный спектр образца полистирола PQ_Polystyrene_Vial.OB находится в папке, где было установлено ПО OPUS... VаПбайоп\иа1а\число\время.

Рис. 10. Спектр комбинационного рассеяния полистирола в диапазоне 300-3200 см-1.

В случае успешного прохождения операций по п.п. 6.3.1 - 6.3.4 прибор считается прошедшим опробование.

• 6.4.1. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел.

Определение проводится по спектру комбинационного рассеяния света полистирола по линиям:

• - 620,9 см'¹

• - 1001,4 см'¹

• - 1602,3 см'¹

• - 2852,4 см'¹

• 6.4.1.1. Для определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел необходимо провести процедуры PQ теста согласно пунктов методики поверки 6.3.2.-6.3.4.

• 6.4.1.2. После проведения теста на экране отобразиться отчёт PQ.

• 6.4.1.3. В пункте отчета «Точность по шкале волновых чисел» будут представлены результаты измерений. В столбце «Реф. пик» - указаны истинные (табличные) значения положения полос, в пункте «Измер. Пик» измеренные значения полос полистирола. В столбце «Измер. Откл» разница между истинным и измеренным значением.

• 6.4.1.4. Прибор считается выдержавшим поверку по п.6.4.1, если абсолютная погрешность шкалы длин волн («Измер.Откл» в отчете PQ) не более ±1,5 см'¹.

Точность по шкале волновых чисел - Polystyrene_Vial

Рис. 11. Пример результата теста PQ, (отклонение положения волновых чисел составляет не более 1,5 см’¹).

6.4.2. Определение относительного отклонения интенсивности пиков в спектре полистирола от референтного значения¹ (по площадям пиков; относительно пика 1001,4 см’¹).

• 6.4.2.1. Определение проводится при выполнении теста PQ и выводится в отчете в пункте «Фотометрическая точность».

Фотометрическая точность

Рис. 12. Пример результата теста PQ, фотометрическая точность.

• 6.4.2.2. Спектрометр считается выдержавшим проверку по п. 6.4.2, если измеренное отклонение не превышает 10 % от референтного значения.

• 6.4.3. Определение чувствительности (высоты пика полистирола 1001,4 см-1) в условных единицах.

• 6.4.3.1. Для определения чувствительности проводятся процедуры PQ теста согласно пунктам методики поверки 6.3.2-6.3.4.

• 6.4.3.2. Спектр полистирола необходимо загрузить в ПО OPUS. Оригинальный спектр образца полистирола PQ_Polystyrene_Vial.OB находится в папке, где было установлено ПО OPUS... Validation\Data\4ncno\BpeMa.

• 6.4.3.3. В спектре, отображаемом в ПО OPUS, измеряется интенсивность линии 1001,4 см’¹ (см. рисунок 10).

• 6.4.3.4.  Прибор считается выдержавшим проверку если измеренное значение интенсивности не менее 5000 у.е.

• 7.1 Результаты поверки оформляются протоколом (форма протокола приведена в Приложении 1).

• 7.2 В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке установленного образца.

• 7.3 В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности спектрометра Bravo с указанием причин непригодности.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

Протокол №____

Первичной/периодической поверки от «_____»___________20___года.

Спектрометр комбинационного рассеяния (рамановский спектрометр) BRAVO

Зав. №_________________________________________

Принадлежит___________________ ИНН__________

Поверка проведена по методике поверки

Средстваповер к и___________________________________________________

Условия поверки

Температура окружающего воздуха, °C

Относительная влажность окружающего воздуха

Атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр_____________________________________________________

Опробовани е__________________________________________________________

Проверка соответствия ПО______________________________________________

Результаты поверки:

Заключение:____________________________________________________

11

¹

Значение полученное при выпуске прибора из производства.

²

Значение полученное при выпуске прибора из производства.