Методика поверки «ГСИ. Пикнометры газовые Pycnomatic» (МП 100-251-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ к.х.н., зав. лаб. 251 Собина Е.П.

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования безопасности

• 6  Условия поверки

• 7  Подготовка к поверке

• 8  Проведение поверки

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  Оформление результатов поверки

Приложение А

Приложение Б

Приложение В

Настоящая методика поверки распространяется на пикнометры газовые Pycnomatic (далее - пикнометры) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка пикнометров должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия»;

Нормативный правовой акт: Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

* допускается не проводить, если пикнометр не применяется для измерения плотности.

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и калибровка пикнометра в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, пикнометр бракуется.

• 4.1 При поверке пикнометров необходимо применять следующие средства измерения, оборудование и материалы:

• - термогигрометр, диапазон относительной влажности от 10 до 100 %, А= ± 2,5 %, диапазон температуры от 5 до 40 °C, Д= ± 0,5 °C;

• - барометр-анероид метеорологический, от 80 до 106 кПа, Д= ± 0,2 кПа;

• - термометр стеклянный ртутный, от 15 до 30 °C, Д= ± 0,1 °C;

• - термостат воздушный лабораторный, от 15 до 50 °C, Д= ± 0,5 °C;

• - эталон единицы массы 1-го разряда в диапазоне от 0,001 до 220 г с возможностью взвешивания под весами;

• - эталон единицы массы 2-го разряда в диапазоне от 100 до 500 г с возможностью взвешивания под весами;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 4.2 Допускается применять другие средства поверки, обеспечивающие определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, указанные в руководстве по эксплуатации пикнометров газовых Pycnomatic.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха, °C                           20±2

относительная влажность %                                не более 80

Пикнометр подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений пикнометра;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки пикнометра в соответствии с РЭ.

• 8.2.3 Провести проверку идентификационных данных программного обеспечения (ПО) пикнометра. Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО, цифровой идентификатор ПО идентифицируется при запуске ПО путем вывода на экран. Идентификационные данные программного обеспечения приведены в таблице 2. Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

  Идентификационные данные (признаки)	Значение
  Идентификационное наименование программного обеспечения	Pycnomatic
  Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения	не ниже version 1.00
  Цифровой идентификатор программного обеспечения	9E7B69F8

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка относительной погрешности и диапазона измерений объема

• 8.3.1.1 Проверку относительной погрешности измерений объема производят с помощью калибровочных сфер (далее сфер) из нержавеющей стали, входящих в комплект поставки.

Определение действительных значений объема сфер определяют методом гидростатического взвешивания по приложению А настоящей методики поверки.

• 8.3.1.2 Для пикнометра модификации Pycnomatic АТС устанавливают температуру 20 °C. Пикнометру модификации Pycnomatic АТС требуется не менее 15 минут для термостабилизации.

Для пикнометра модификации Pycnomatic температура отображается в измерительной камере, которая измерена датчиком температуры.

При проведении поверки в условиях, отличных от 20 °C, необходимо сделать корректировку объема сфер по формуле

»;'=и,[1+г(^ -«.)].                         (1)

где V_s - действительное значение объема сферы при температуре 20 °C, см³; у- коэффициент объемного расширения нержавеющей стали сферы, равный 30,6* 10’⁶ °C -¹;

t_Pa6. - рабочая температура, отображаемая пикнометром, °C;

tc - температура 20 °C.

• 8.3.1.3 Измерения проводят для измерительных камер, которыми укомплектован пикнометр.

Для измерительной камеры 4 см³ проводят пять измерений объема с помощью сферы 3 см³.

Для измерительной камеры 20 см³ проводят пять измерений объема с помощью сферы 14 см³.

Для измерительной камеры 40 см³ проводят пять измерений объема с помощью сферы 22 см³.

Для измерительной камеры 60 см³ проводят пять измерений объема с помощью сферы 36 см³.

Для измерительной камеры 100 см³ проводят пять измерений объема с помощью сфер 36 см³,22 см³ и 14 см³.

• 8.3.1.4  Значения относительной погрешности измерений для каждой измерительной камеры пикнометра, <5ог, %, рассчитать по формуле

  ^+|г-к| + |ДК

  л/5   ^{1      11}

  	v-vs	+1ДК.Г	. V
  я	1

  

  (дк1 +	V-V	г
  		/

где

--СКО единичного результата измерения объема, см³; и-1

У, - результат измерения объема на пикнометре, см³;

п

-

V = —— - среднее значение объема, см³;

п

V_s - действительное значение объема сферы, см³;

К - число измерений;

ЛК - погрешность определения объема сферы, связанная с погрешностью взвешивания, см³;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равный 2,78 для и=5 Р=0,95.

Полученные значения относительной погрешности измерений должны удовлетворять требованиям таблицы 2.

• 8.3.1.5 Диапазон измерений объема проверяют на соответствие требованиям таблицы 2 на основе результатов, полученных по п.8.3.1.4 (учитывают комплектацию пикнометра измерительными камерами). За диапазон измерений объема принимают диапазон измерений, приведенный в таблице 2, если полученные значения относительной погрешности измерений объема, удовлетворяют требованиям таблицы 2.

Таблица 2 - Метрологические характеристики

* - указанное в таблице значение погрешности достигается при использовании весов лабораторных электронных I (специального) класса точности

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности и диапазона измерений плотности

Проверить, что в комплекте с пикнометром имеются весы лабораторные электронные I (специального) класса точности с погрешностью не более ±0,0010 г, на которых измеряется масса образца.

При наличии весов лабораторных электронных I (специального) класса точности с действующим свидетельством о поверке относительная погрешность и диапазон измерений плотности принимается по таблице 2.

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на пикнометр.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки пикнометр признают непригодным к применению, свидетельство о поверке аннулируют, и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  Разработчик:

  Зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

  
  

  Е.П. Собина

  ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное)

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДЕЙСТВИТЕЛЬНЫХ ЗНАЧЕНИЙ ОБЪЕМА И ПЛОТНОСТИ КАЛИБРОВОЧНЫХ СФЕР МЕТОДОМ ГИДРОСТАТИЧЕСКОГО ВЗВЕШИВАНИЯ

а) Взвешивают сферы в воздухе при температуре (20±2) °C, записывают результат измерений ^(с помощью термогигрометра и барометра регистрируют температуру и давление окружающего воздуха соответственно);

б) Собирают установку для взвешивания сфер в воде дистиллированной;

в) Взвешивают сферы в воде дистиллированной при температуре (20±2) °C, записывают результат измерений ^(с помощью термометра регистрируют температуру воды в процессе взвешивания);

д) Объем сферы, V_s, см³, рассчитывают по формуле

Р\ Pi

(А.1)

где р\ - плотность воды дистиллированной, определенная с учетом температуры воды по приложению Б настоящей методики поверки, г/см³;

- плотность воздуха, вычисленная с учетом температуры и давления окружающего воздуха по приложению Б настоящей методики поверки, г/см³;

п\ - масса сферы в воздухе, г;

масса сферы в воде дистиллированной, г.

Результат измерения объема записывают до четвертого десятичного знака.

е) Для каждой сферы рассчитывают погрешность определения объема, связанную с погрешностью взвешивания* по формуле

где ДтЦ и &П, - погрешности используемых весов в соответствующем диапазоне пренебрегаем ввиду их малости.

Примечание:

Сферы объёмами 3 см³, 14 см³, 22 см³ взвешивают с помощью государственного эталона единицы массы 1-го разряда.

Сферу объемом 36 см³ взвешивают с помощью государственного эталона единицы массы 2-го разряда.

Воду дистиллированную выдерживают в термостате в течение 2 часов при температуре

Перед измерением объема и плотности сфер на пикнометрах их высушивают в термостате в течение 4 часов при температуре 50 °C, а затем охлаждают в течение 4 часов.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ВОДЫ ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ

И ОКРУЖАЮЩЕГО ВОЗДУХА

1. Плотность окружающего воздуха в г/см³, рассчитывается по формуле

0,001293-(Р-0,3783£)

(1 +//273,2)-760

где t - температура окружающего воздуха, °C;

Р - величина атмосферного давления, мм рт. ст.;

Е - давление паров воды в воздухе, мм рт.ст., определяемое по таблице Б.1.

2. Плотность дистиллированной воды при различных значениях температуры определяется по таблице Б. 1.

Таблица Б.1 - Справочные данные плотности воды дистиллированной и давления паров воды при различных температурах*.

* «Краткий справочник по химии» Гороновский И. Т, Назаренко Ю.П., Некряч Е. Ф.

«Большой химический справочник» Волков А.И., Жарский ИМ.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(рекомендуемое)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Пикнометр газовый Pycnomatic (Pycnomatic АТС), зав №_____

Документ на поверку: МП 100-251-2015 «ГСИ. Пикнометры газовые Pycnomatic. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C           ____________

• - относительная влажность воздуха, %            ____________

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 - Определение действительных значений объема сфер

Таблица В.2 - Проверка относительной погрешности и диапазона измерений объема

Проверка относительной погрешности и диапазона измерений плотности (проводится если

пикнометр применяется для измерения плотности): соответствует/не соответствует

Результат проведения поверки:____________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель__________________________________________