Методика поверки «ГСИ. Масс-спектрометры МТИ-350ГМ» (МП 47-221-2015)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Государственная система обеспечения единства измерений

Масс-спектрометры МТ11-350ГМ Методика поверки МП 47-221-2015

Екатеринбург

2016 '

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА:          ФГУП Уральский научно-исследовательски институт

метрологии (ФГУП «УНИИМ»)

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Требования к квалификации поверителя

• 7 Условия поверки и подготовка к ней

• 8 Проведение поверки

• 9 Оформление результатов поверки

Приложение А. Форма протокола поверки

Введена с 01.03.2016г.

Настоящий документ распространяется на масс-спектрометры МТИ-350ГМ (далее -масс-спектрометры) по Л6226.0.0.0ТУ-ЛУ, предназначение для измерений и автоматического контроля изотопного состава гексафторида урана.

Интервал между поверками - один год.

• 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требований к знаку поверки и содержанию свидетельства поверки»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок, утвержденные Приказом Минтруда РФ от 24.07.13 № 328н

• 3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие масс-спектрометра установленным требованиям, масс-спектрометр бракуют. При первичной поверке масс-спектрометр возвращается изготовителю с изложением причин возврата для проведения мероприятий по их устранению и повторного предъявления, при периодической поверке масс-спектрометр возвращается представителю эксплуатационной службы с изложением причин возврата для проведения мероприятий по их устранению и повторного предъявления.

• 4.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки и вспомогательное оборудование, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательное оборудование

Продолжение таблицы 2

4.2 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО

должны иметь действующие паспорта.

• 4.3 Допускается применять другие средства измерений, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.

• 5.1 При проведении поверки соблюдают требования безопасности, установленные в руководстве по эксплуатации на масс-спектрометры и эксплуатационной документации на средства поверки.

• 5.2  При монтаже и эксплуатации масс-спектрометров должны соблюдаться «Правила эксплуатации электроустановок потребителей ПЭЭП», «Межотраслевые правила по охране труда (Правила безопасности) при эксплуатации электроустановок», «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», «Основных санитарных правил ионизирующих излучений -ОСПОРБ 99/2010» и «Норм радиационной безопасности работы с радиоактивными веществами и другими источниками НРБ 99/2009».

К проведению поверки допускаются лица, изучившие руководство по эксплуатации на поверяемые масс-спектрометры, эксплуатационную документацию на средства поверки, настоящую методику и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерений ионизирующего излучения.

• 7.1 При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  20 ±5;

  от 30 до 75;

  от 84 до 106,7;

  ппл+10%.

  ^ZZU-15%’

  от 49,5 до 50,5;

  5.

• - относительная влажность, %

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение питающей сети, В

• - частота питающей сети, Гц

• - коэффициент нелинейных искажений формы кривой питающего напряжения, %, не более

• 7.2 ГСО должны быть выдержаны при температуре (20 ± 5) °C в течение не менее 24 ч.

• 7.3 Перед поверкой масс-спектрометр необходимо выдержать в помещении, где проводят поверку, не менее 4 часов.

• 7.4 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в

руководстве по эксплуатации масс-спектрометра и в эксплуатационных документах на средства

поверки.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре проверить:

• - комплектность масс-спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации,

• - отсутствие повреждений и дефектов, препятствующих применению масс-спектрометра,

• - наличие маркировки и четких обозначений.

• 8.1.2 Разукомплектованный, имеющий дефекты и отсутствие маркировки масс-спектрометр к дальнейшей поверке не допускается.

• 8.2.1 При опробовании проверить правильность функционирования масс-спектрометра и подтвердить соответствие программного обеспечения.

• 8.2.2 Встроенное программное обеспечение масс-спектрометров идентифицируется

при включении, на дисплее ПЭВМ отображается версия программного обеспечения 1.0.0.0.

Проверка идентификационных данных встроенного программного обеспечения масс-спектрометров проводится путем сравнения идентификационных данных на дисплее ПЭВМ с идентификационными данными, указанными в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения масс-спектрометров

• 8.2.3 Результаты считают положительными, если идентификационные данные программного обеспечения масс-спектрометров соответствуют приведенным в таблице 3.

• 8.3.1 Подключают мегомметр между объединенными контактами 1 и 2 соединителя ХЮ блока ППП-ГМ и корпусом масс-спектрометра.

• 8.3.2 Методика испытаний по ГОСТ Р 52931-2008.

• 8.3.3 Результаты считают положительными, если электрическое сопротивление изоляции по 8.3.1 в нормальных климатических условиях не менее 20 МОм.

• 8.4.1 Подготовить масс-спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.4.2 Произвести напуск ГФУ в источник ионов до уровня, при котором значение сигнала пика с массовым числом 333 на четвертом коллекторе будет составлять от 1 до 3 В.

• 8.4.3 Отключить первый, второй и третий коллекторы.

• 8.4.4 С помощью специализированного программного комплекса (далее - СПК) настроить масс-спектрометр на максимум разрешающей способности, при этом ток эмиссии должен быть не более 0,6 мА.

• 8.4.5 Записать масс-спектр пиков от массового числа 330 до массового числа 333 с четвертого коллектора приемника ионов.

• 8.4.6 Используя СПК измерить расстояние L между центрами пиков 330 а.е.м. и 333 а.е.м., ширину пика / для массового числа 333 на уровне 10 % от его величины.

• 8.4.7 Определить разрешающую способность R масс-спектрометра по формуле

п 331,5-L                                                  _/1Ч

где 331,5 - коэффициент, определяемый как среднее арифметическое значение для массовых чисел 330 и 333;

3 - коэффициент, определяемый как разность массовых чисел 330 и 333.

• 8.4.8 Масс-спектрометр считается выдержавшим проверку, если полученное по формуле (1) значение разрешающей способности R больше или равно 750.

• 8.5.1 Подготовить масс-спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.5.2 Произвести напуск ГСО с аттестованным значением атомной доли С235 изотопа урана-235 в источник ионов, при этом величина пика масс-спектра с массовым числом 330 на втором коллекторе должна составлять от 0,5 до 2 В.

• 8.5.3 С помощью процедуры СПК выключить луч и измерить максимальный размах флуктуаций Л V нулевого уровня сигнала на втором коллекторе в течение одной минуты.

• 8.5.4 Включить луч и измерить уровень сигнала Г, создаваемого ионным током ионов с массовым числом 330 на втором коллекторе.

• 8.5.5 Рассчитать порог чувствительности Д1 масс-спектрометра по формуле

• 8.5.6 Масс-спектрометр считается выдержавшим проверку, если полученное по формуле (2) значение порога чувствительности не превышает 1 • 10'⁵.

• 8.6.1 Подготовить масс-спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.6.2 Произвести напуск ГФУ в источник ионов до давления, при котором величина пика с массовым числом 330 на втором коллекторе составляет от 0,5 до 2 В.

• 8.6.3 С помощью процедуры СПК перевести масс-спектрометр в режим, соответствующий приему ионов с массовым числом 328, определить нулевой уровень сигнала.

• 8.6.4 С помощью процедуры СПК включить развертку по массам и записать масс-спектр для диапазона массовых чисел от 328 до 332.

• 8.6.5 Определить значение нулевого уровня сигнала в конце записи.

• 8.6.6 По записанному масс-спектру определить величины сигнала 1ззо и I331 для массовых чисел 330 и 331 соответственно, отсчитывая их от уровня нулевого сигнала, определенного в начале и конце записи.

• 8.6.7 Рассчитать изотопический порог чувствительности С по формуле

С = -^_,

138-/ззо

где 138 - коэффициент, определяемый отношением содержания изотопа урана-238 к содержанию изотопа урана-235 в природном уране.

• 8.6.8 Масс-спектрометр считается выдержавшим проверку, если полученное по формуле (3) значение изотопического порога чувствительности С не превышает 1 10'⁵.

• 8.7.1 Подготовить масс-спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.7.2 Подготовить систему напуска для измерений изотопных отношений урана.

• 8.7.3 Произвести напуск ГСО в источник ионов.

• 8.7.4 Настроить масс-спектрометр на максимум выхода ионного тока пика с массовым числом 333 на четвертом коллекторе. Интенсивность сигнала на выходе УИТ четвертого коллектора должна быть в диапазоне от 1 до 3 В.

• 8.7.5 Запустить процедуру измерения изотопного состава урана по ОСТ 95.758-91, записать результаты измерений для каждого изотопа урана.

• 8.7.6 Повторять пункт 8.7.5 до получения 20 результатов измерений.

• 8.7.7 Произвести расчет значения СКО случайной составляющей относительной погрешности измерения изотопного состава гексафторида урана S, % для содержания каждого изо

топа урана по формуле

с_} N п-1

где С] - среднее арифметическое результатов измерений атомной доли у-изотопа, %;

Су - /-результат измерения атомной доли /-изотопа, %;

п - число измерений.

• 8.7.8 Повторить пункты 8.7.2-8.7.7 для каждого ГСО из таблицы 2.

• 8.7.9 Масс-спектрометр считается выдержавшим проверку, если полученное по формуле (4) значение СКО случайной составляющей относительной погрешности при измерении изотопного состава гексафторида урана не превышает значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

• 8.8.1 С использованием данных, полученных по 8.7, произвести расчет значения систематической составляющей относительной погрешности при измерении изотопного состава урана в гексафториде урана по формуле

0 = ^^1ОО,                          (5)

С/ ат

где Cj _ат - аттестованное значение атомной доли /-изотопа в ГСО, %.

• 8.8.2 Повторить расчет по формуле (5) для каждого ГСО из таблицы 2.

• 8.8.3 Масс-спектрометр считается выдержавшим проверку, если полученное по формуле (5) значение систематической составляющей относительной погрешности измерения изотопного состава урана в гексафториде урана не превышает значений, указанных в таблице 5.

Таблица 5

• 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.

• 9.2 Масс-спектрометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают пригодным к применению.

• 9.3 11ри положительных результатах первичной поверки в паспорте на масс-спектрометр производится отметка о поверке. При положительных результатах периодической поверки выдается свидетельство о поверке в соответствии с приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 или делается отметка в паспорте на масс-спектрометр.

• 9.4 При отрицательных результатах поверки свидетельство о предыдущей поверке аннулируют. оттиски клейма в паспорте гасят, выдают извещение о непригодности масс-спектрометра в соответствии с приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 с указанием причин неисправности, а в паспорте указывают: «К применению не пригоден, подлежит ремонту».

  

  Васильев А.С.

Старший инженер лаборатории 221 ФГУП «УНИИМ»

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки №_________

Масс-спектрометр МТИ-350ГМ

Заводской номер:

Принадлежит:

Дата изготовления:

Методика поверки: «ГСИ. Масс-спектрометры МТИ-350ГМ. Методика поверки.

МП 47-221-2015»

Средства поверки:

Условия поверки:

Операции поверки:

• 1 Результаты внешнего осмотра:

• 2 Результаты опробования:

• 3 Результаты проверки электрического сопротивления изоляции:

• 4 Результаты определения разрешающей способности:

• 5 Результаты определения порога чувствительности по урану

• 6 Результаты определения изотопического порога чувствительности

• 7 Определение СКО случайной составляющей относительной погрешности при измерении изотопного состава урана в гексафториде урана

• 8 Определение систематической составляющей относительной погрешности при измерении изотопного состава урана в гексафториде урана

Т аблица А. 1

• 9 Заключение по результатам поверки:

На основании положительных результатов поверки выдано свидетельство о поверке (сделана отметка в паспорте).

На основании отрицательных результатов поверки выдано извещение о непригодности.

№_________от________201_ г.

Дата поверки ___________ Подпись поверителя____________________

Организация, проводившая поверку______________________________________

13