Методика поверки «ГСИ. Анализаторы сцинтилляционные САМ-ДТ-01-2» (МП 07-251-2016)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

ФГУП «УНИИМ»

С.В. Медведевских

" /У" О 2-    2016 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

2016

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ зав. лаб. 251, к.х.н., Собина Е.П.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в 2016 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОВЕРОЧНЫХ РАСТВОРОВ (ПР) С

ИЗВЕСТНОЙ МАССОВОЙ ДОЛЕЙ РАСТВОРЕННЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПОВЕРОЧНЫХ РАСТВОРОВ (ПР) С

ИЗВЕСТНОЙ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛЕЙ ЭЛЕМЕНТОВ В РАСТВОРЕННОМ ВИДЕ И ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦАХ

ПРИЛОЖЕНИЕ В (ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

Дата введения в действие: /£ ■ £>2-~, 2016 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы сцинтилляционные САМ-ДТ-01-2 (далее-анализаторы), выпускаемые фирмой ООО «ДТ», Россия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

Нормативный правовой акт: Приказ Минтруда России от 24.07.2013 N 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

Нормативный правовой акт: Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 -Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализаторов в соответствии с руководством по эксплуатации (далее -РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующее средства поверки:

- стандартный образец ГСО 10696-2015 состава продуктов изнашивания авиационного газотурбинного двигателя (СОЧПИ ГТД) (интервал аттестованных значений массовой доли элементов от 0,01 % до 7,0 %, интервал границ относительной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 от ±3 % до ±8 %);

• - стандартный образец ГСО 10695-2015 массовой доли элементов в нефтепродукте (МДЭН 21) (интервал аттестованных значений массовой доли металлов от 9,0 до 110,0 млн'¹, границы относительной погрешности аттестованных значений при Р=0,95 ± 2 %);

• - весы I (специального) класса точности (НПВ= 200 г, Д= ± 0,001 г);

• - весы II (специального) класса точности (НПВ= 2000 г, Д= ± 0,05 г);

• - термогигрометр (диапазон измерений относительной влажности воздуха (20 - 95) %; пределы абсолютной погрешности Д= ± 3 %; диапазон измерений температуры (10 - 30) °C; пределы абсолютной погрешности Д= ± 0,5 °C).

• 4.2 Допускается применение других стандартных образцов и средств измерений с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в 4.1.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                                20 ± 5

• - относительная влажность воздуха, (при t= 20 °C), %                     50 ± 20

• 6.2 Анализатор устанавливается вдали от источников магнитных и электрических полей. Анализатор должен находиться на ровной и устойчивой поверхности, без возможности тряски; необходимо соблюдать дистанцию между задней панелью анализатора и стеной в соответствии с РЭ. Анализатор не должен находиться в комнате химического анализа.

• 7.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 7.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их инструкцией по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора путем вывода на экран номера версии во вкладке о программе. Наименование ПО анализатора должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

8.3 Проверка метрологических характеристик

• 8.3.1 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов в растворенном виде

Подготавливают поверочные растворы CON на основе стандартного образца ГСО 10695-2015 по приложению А.

Выполнить не менее 5 измерений результатов измерений массовой доли Си, Fe, Mg для каждого из поверочных растворов.

По результатам измерений для каждого металла и каждого ПР CON вычислить среднее арифметическое результатов измерений массовой доли элементов в анализируемом масле в виде раствора (1Р ) и абсолютную погрешность результатов измерений массовой доли

элементов в растворенном виде, по формулам: п

где W - результат /-го измерения массовой доли /-го элемента, %;

п - количество измерений;

и - аттестованное значение и погрешность аттестованного значения массовой доли /-го элемента в поверочном растворе, определенные по приложению А.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов в растворе анализируемого масла должны удовлетворять требованиям таблицы 3. В случае соответствия требований к погрешности диапазон измерений соответствует указанному • в таблице 3.

• 8.3.2 Проверка диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов в растворенном виде и твердых частицах

Подготавливают поверочные растворы МОС на основе стандартного образца ГСО 10696-2015 по приложению Б.

Выполнить не менее 5 измерений результатов измерений массовой доли Си, Fe, Mg, Ag, Ni, Cr в твердых частицах анализируемого масла для каждого из поверочных растворов МОС.

По результатам измерений для каждого металла и каждого поверочного раствора МОС вычислить среднее арифметическое результатов измерений массовой доли элементов в растворенном виде и твердых частицах в анализируемом масле (ИГ) и абсолютную погрешность результатов измерений массовой доли элементов в растворенном виде и твердых частицах по формулам (1)-(4). При этом в качестве аттестованных значений и их погрешности используются значения для поверочных растворов МОС, указанные в Приложении Б.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов, находящихся в анализируемом масле в виде твердых металлических частиц, должны удовлетворять требованиям таблицы 3. В случае соответствия требований к погрешности диапазон измерений соответствует указанному в таблице 3.

В случае соответствия требований к погрешности и диапазону измерений по 8.3.1 (элементы в растворенном виде) и 8.3.2 (элементы в растворенном виде и твердых частицах), пределы допускаемой абсолютной погрешности и диапазон измерений для элементов в твердых частицах принимается в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

продолжение таблицы 3

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения В.

• 9.2 11оложительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации, аннулируют свидетельство, гасят клеймо и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  Зан. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ», к.х.н.

  
  

  Е.П. Собипа

Приложение А

(обязательное)

Приготовление поверочных растворов (ПР) с известной массовой долей растворенных элементов

Образцы ПР CON изготавливают, разбавляя стандартный образец ГСО 10695-2015 «чистым» авиационным маслом (масло моторное авиационное МС-8П, по ТУ 38-011-63) до массовых долей элементов по таблице А. 1. Порядок разбавления показан в таблице А. 1 Таблица А. 1 - Приготовление поверочных растворов CON с известной массовой долей растворенных элементов

* - в таблице А.1 приведены данные для приготовления поверочных растворов при номинальной массовой доле элементов в ГСО 10695-2015 - 10 млн'¹. При использовании ГСО 10695-2015 с другим номинальными значениями массовых долей элементов процедура приготовления должна быть скорректирована.

При приготовлении ПР CON используют весы II класса точности и конические колбы. Колбу устанавливают на весы и обнуляют. Вначале в колбу с помощью пипеток заливают нужную массу ГСО 10695-2015 т,, затем доливают чистое масло т₂ (масло моторное авиационное МС-8П, по ТУ 38-011-63) по таблице А.1. Полученную смесь, прямо в колбах, подвергают ультразвуковой обработке в течение 1 часа, затем перемешиванию вручную или на механической мешалке.

Аттестованное значение массовой доли каждого элемента в ПР CON рассчитывают по уравнению:

^тЛ

т_} +т₂

где А_п - аттестованное значение массовой доли металла в исходном ГСО 10695-2015, млн'¹;

т, - масса исходного ГСО 10695-2015, г;

т₂ - масса чистого масла, г.

Приготовленные ПР CON, хранят в герметично закрытых пластиковых бутылках вдали от источников вибрации и магнитных полей. Каждый раз перед использованием образцы в бутылке встряхивают в течение 5 мин и обрабатывают 30 мин в ультразвуковой ванне для устранения расслаивания, возникающего при хранении. Срок хранения ПР CON не более 30 дней.

Приложение Б (обязательное)

Приготовление поверочных растворов (ПР) с известной суммарной массовой долей элементов в растворенном виде и твердых частицах

Образцы ПР МОС изготавливают из «исходного образца ПР МОС-Ю» с высоким содержанием элементов - примесей (номинальное значение массовой доли меди 10 млн'¹ (ppm)). Для этого, с помощью весов I (специального) класса точности отбирают навеску 0,3230 г порошка ГСО 10696-2015 и помещают его в коническую колбу вместимостью 800 см³. Колбу устанавливают на весы II (высокого) класса точности, обнуляют и заливают в нее 400 г «чистого» масла (масло моторное авиационное МС-8П, по ТУ 38-011-63). Затем колбу помещают в ультразвуковую ванну и обрабатывают в течение 1 часа. Полученный образец весовым методом разбавляют «чистым» маслом в 2,5 раза, обрабатывают ультразвуком в течение 30 минут, переливают в пластиковую бутылку, герметично закрывают винтовой крышкой. Перед работой головной образец взбалтывают в течение 5 минут вручную или на механической мешалке.

Аттестованное значение массовой доли каждого элемента в «исходном образце ПР МОС-10», А₁₀, рассчитывают по уравнению:

_(Б1)

+ т₂

где А_о - аттестованное значение массовой доли металла в исходном ГСО 10696-2015, %;

- масса исходного ГСО 10696-2015, г;

т₂ - масса чистого масла, г;

к - коэффициент разбавления (номинальное значение 2,5), точное значение коэффициента разбавления рассчитывается каждый раз из действительных значений массы при приготовлении исходного образца ПР МОС-Ю.

Массовая доля элементов-примесей в приготовленном головном образце приведена в

таблице Б. 1.

Таблица Б.1 Суммарная массовая доля элементов-примесей в исходном образце ПР МОС 10

- в таблице Б.1 приведены данные для приготовления ПР МОС при следующих

аттестованных значениях массовой доли элементов в ГСО 10696-2015 ( J(Ag) = 0,41 %, Л(Сг) = 0,57 %, J(Cw) = 3,15 %, H(Fe) = 6,24 %, J(Mg) = l,27%, H(Ni) = 0,23 %). При использовании ГСО 10695-2015 с другими аттестованными значениями массовых долей элементов процедура приготовления должна быть скорректирована.

Из «исходного образца ПР МОС-Ю» весовым методом, путем последовательного разбавления получают масляные образцы ПР МОС с заданными массовыми долями элементов. Порядок разбавления показан в таблице Б.2, а массовые доли элементов-примесей в приготовленных ПР МОС указаны в таблице Б.З

Таблица Б.2 - Приготовление образцов ПР МОС последовательным разбавлением

Таблица Б.З Массовая доля элементов в масляных образцах МОС

С учетом погрешности разбавления весовым методом, относительные погрешности массовых долей элементов в образцах МОС составляют при Р=0,95 - 8А= ± 15%.

Приготовленные ПР МОС, хранят в герметично закрытых пластиковых бутылках вдали от источников вибрации и магнитных полей. Каждый раз перед использованием образцы в бутылке встряхивают в течение 5 мин и обрабатывают 30 мин в ультразвуковой ванне для устранения расслаивания, возникающего при хранении.

При вычислениях массовой доли элементов необходимо фиксировать точные массы навесок на весах II высокого класса точности и аттестованное значение массовой доли в каждом ПР рассчитывают по уравнению:

(Б.2)

т, +т₂

где А. - аттестованное значение массовой доли металлов i-ro ПР МОС, который разбавляется в соответствии с таблицей Б.2, млн'¹;

т, - масса исходного материала ПР МОС-10, г;

т₂ - масса чистого масла, г.

Приготовленные ПР МОС, хранят в герметично закрытых пластиковых бутылках вдали от источников вибрации и магнитных полей. Каждый раз перед использованием образцы в бутылке встряхивают в течение 5 мин и обрабатывают 30 мин в ультразвуковой ванне для устранения расслаивания, возникающего при хранении. Срок хранения ПР МОС не более 30 дней.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

(обязательное) ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор сцинтилляционный САМ-ДТ-01-2, зав №_________

Документ на поверку: МП___-251-2016 «ГСИ. Анализаторы сцинтилляционные САМ-ДТ-01-2.

Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего воздуха, °C      ____________

• - относительная влажность воздуха, %        ____________

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица В.1 - Результаты проверки диапазона и абсолютной погрешности измерений

массовой доли элементов растворенном виде

Таблица В.2 - Результаты проверки диапазона и абсолютной погрешности измерений массовой доли элементов в растворенном виде и твердых частицах

Результат проведения поверки:____

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г, №__________________

Поверитель__________________________________________

Подпись           (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку__

13