Методика поверки «ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ ORTHODYNE МОДЕЛИ DID 5ХХ, DID 6XX» (Код не указан!)

■- Ш X

Н.В. Иванникова

■’% .''.З^еститель директора по качеству

ФГУП "ВНИИМС"

ХРОМАТОГРАФЫГАЗОВЫЕ ORIHODYNE МОДЕЛИ DID 5ХХ, DID 6ХХ

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые Orthodyne модели DID 5ХХ, DID 6ХХ фирмы «Orthodyne S.A.», Бельгия (далее - хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1        

^1}При отсутствии НД на методику измерений, утвержденной в установленном по

Примечания:

• 1 Допускается применять другие средства поверки, в том числе ГСО газовых смесей не ниже 2-го разряда других производителей (с другими номерами ГСО), метрологические характеристики которых не хуже указанных.

• 2 В зависимости от назначения и конфигурации хроматографа допускается применение газовых смесей с меньшим числом компонентов из перечисленных в 2.1 и 2.2. Газовые смеси могут содержать другие компоненты, при условии, что все хроматографические пики достаточно разделены на хроматограмме (с выходом на базовую линию).

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

-температура окружающего воздуха,°C                             20 ± 5

- изменение температуры окружающего воздуха за время

• 3.2 Подготовительные работы и измерения выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации хроматографа.

Доступ к хроматограмме- в соответствии с Разделом 7.4 РЭ.

• 3.3 Баллоны с газовыми смесями выдерживают при комнатной температуре не менее 24 часов.

4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

• 4.1 Поверителем хроматографа может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право поверки и прошедший аттестацию в установленном порядке.

• 4.2 Поверитель должен пройти специальную подготовку по поверке и калибровке хроматографических приборов и иметь соответствующее свидетельство.

• 4.3 Поверитель должен быть ознакомлен с эксплуатационными документами на поверяемый хроматограф.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 5.1 Работы с хроматографом проводят в соответствии с требованиями безопасности, приведенными в эксплуатационной документации.

• 5.2 При поверке хроматографа соблюдают действующие «Правила устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правила эксплуатации электроустановок потребителей» (ПЭЭП), «Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок» (ПОТ РМ-016-2001), «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

• 5.3 Источниками опасности хроматографа являются:

• •  токоведущие части, находящиеся под напряжением;

• •  газовые магистрали высокого давления (0,4 МПа).

• 5.4 Все составные части хроматографа, имеющие силовые цепи, должны быть заземлены.

• 5.5 При работе с водородом, проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем в соответствии со спецификой применяемых веществ.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа паспортным данным;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 Проверка идентификационных данных ПО хроматографа газового Orthodyne модели DID 5ХХ, DID 6ХХ

По запросу в меню Info/About Chromdyne на экране должно отображаться идентификационное наименование и версия ПО (рис. 1)

Рис. 1 - Отображение идентификационных данных ПО

Результат проверки считают положительным, если отображаемые идентификационные данные соответствуют следующим значениям:

(цифровой идентификатор проверяют только для версии 3.14.14, расчет с помощью Dataman S4 SoftwareWindows Version 2.17).

• 6.2.2 Проверку уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала и предела детектирования проводят с применением ГСО состава газовых смесей по 2.1 или 2.2.

  • 6.2.2.1 Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого (без ввода пробы) сигнала с периодом не более 20 с.

Запись шумов производят в течение 10 мин (снимают хроматограмму без ввода пробы). Определяют амплитуду шумов Д_х, мкВ.

• 6.2.2.2 Для определения предела детектирования вводят в хроматограф десять раз контрольную газовую смесь. Находят среднее значение площади пика по формуле (1)

.5=^-

10

где S, - результат i-того измерения площади пика компонента, мкВ с Предел детектирования C_mi_n, г/с, определяют по формуле (2).

где G - масса контрольного компонента, г;

S - среднее арифметическое значение площади пика компонента, мкВ с;

При использовании газовой пробы массу контрольного компонента G, г, определяют по формуле (3)

0,01-Р-Л/-С-У_г

R-(t + 273)

где У_г- объем газовой пробы, см³, ("loop" по спецификации хроматографа);

Р -давление газовой пробы (атмосферное), Па;

М- молярная масса определяемого вещества, г/моль;

С- объемная доля контрольного компонента в газовой смеси (по паспорту), %;

R -газовая постоянная, R = 8,3 10⁶(Па- см³)/(моль град);

t - температура окружающей среды, °C.

Уровень флуктуационных шумов и предел детектирования должны соответствовать значениям, указанным в Таблице 2.

Таблица 2

6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1 Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала.

Соответствующий стандартный образец (вводят в хроматограф не менее 10 раз, измеряют значения выходных сигналов(время удерживания, площадь и высота пика)и вычисляют ихсреднее арифметическое значение (X) по формуле (1)

Значения относительных СКО выходных сигналов, % определяют по формулам (4 -6)

• (4)

• (5)

• (6)

где t,h,S - средние значения выходных сигналов (времени удерживания, высоты и площади пика i-того компонента).

п - число измерений, п = 10.

Значение относительного среднего квадратического отклонения

выходного сигнала, %, не должно превышать : по водороду(Нг)

• - времени удерживания

• - высоты и площади пика

по кислороду (Ог), азоту (N2) и метану (СН4)

• - времени удерживания

• - высоты и площади пика

• 6.3.2 Определение относительного изменения выходного сигнала за 24 часа непрерывной работы.

Условия измерения - в соответствии с п.3.1. Проводят операции, описанные в п. 6.3.1.

Через 24 часа непрерывной работы повторяют измерения по п.6.3.1.

Относительное изменение выходного сигнала за 24 часа непрерывной работы хроматографа рассчитывают по формуле (7).

г₂₄=^^юо                  (7)

где X и X_t . средние значения выходного сигнала вначале работы и через 24 часа непрерывной работы соответственно, с (мкВ-c, мкВ).

Значение относительного изменения выходных сигналов (площадей пиков) не должно превышать 5%.

• 6.3.3 При проведении периодической поверки хроматографов, эксплуатируемых по НД на методики измерений, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на методику измерений.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки хроматографа заносят в протокол.

• 7.2 Положительные результаты поверки хроматографа оформляют выдачей свидетельства. Знак поверки наносят на переднюю панель хроматографа.

• 7.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, к эксплуатации не допускают. Хроматографы изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин.

• 7.4 После ремонта хроматографы подвергают поверке.