Методика поверки «АНАЛИЗАТОР НЕФТЕПРОДУКТОВ АВТОМАТИЧЕСКИЙ ФЛЮОРАТ-АЕ-2» (МП 242-1018-2015)

. Д.И.Менделеева"

АНАЛИЗАТОР НЕФТЕПРОДУКТОВ

АВТОМАТИЧЕСКИЙ ФЛЮОРАТ-АЕ-2 Методика поверки МП 242-1018- 2015

^^Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ м. „ Д.И. Менделеева»

_________CJijjz_________Л.А. Конопелько

Руководитель сектора

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

МП 242-1018-2015

Лист 2 Листов 11

Содержание

Введение

• 1 Операции поверки

• 2 Средства поверки

• 3 Требования безопасности

• 4 Условия поверки

• 5 Подготовка к поверке

• 6 Проведение поверки

  • 6.1 Внешний осмотр, проверка комплектности

  • 6.2 Опробование

  • 6.3 Определение основной относительной погрешности

• 7 Оформление результатов поверки

Приложение А. Протокол поверки

Приложение Б.

Методика приготовления растворов для поверки

Настоящая методика поверки распространяется на автоматические анализаторы нефтепродуктов ФЛЮОРАТ-АЕ-2 (далее именуемые анализаторами) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки.

Анализатор предназначен для непрерывных автоматизированных измерений массовой концентрации растворённых нефтепродуктов в питьевых, природных и очищенных сточных водах посредством регистрации интенсивности флуоресценции пробы, пропорциональной массовой концентрации определяемых нефтепродуктов. Основа метода - проточно-инжекционный анализ.

Область применения анализатора - контроль объектов окружающей среды и контроль технологических процессов.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны выполняться операции, указанные в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Примечание: При изменении элементной базы или доработке программы управления анализатором в п.п.6.2 - 6.4 могут быть внесены изменения, не влияющие на метрологические характеристики анализатора.

2.1 При проведении поверки должны применяться следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы:_________________________________________.

2.2 Все используемые средства измерения, стандартные образцы и вспомогательное оборудование должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 2.3 При проведении поверки допускается использование иных средств измерения, стандартных образцов и вспомогательного оборудования с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

• 2.4 Основные средства поверки - растворы, приготовленные на основе:

Государственного стандартного образца (ГСО) нефтепродуктов в гексане, с содержанием нефтепродуктов 1,00 мг/см³, согласно Приложению Б;

Поверочные растворы готовятся в объеме не менее 50,0 см³.

• 3.1 При проведении поверки анализатора необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, правила техники безопасности при работе в химической лаборатории, а так же требования, изложенные в технической документации на анализатор.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены нормальные условия эксплуатации анализатора:

• - температура окружающего воздуха, °C       -                   20 ±5;

• - относительная влажность воздуха, %         -                    от 30 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                 -                    от 87 до 107;

-температура анализируемой воды, °C       -                  от 10 до 25

• 5.1 Перед проведением поверки необходимо изучить раздел 2 руководства по эксплуатации анализатора 243.00.00.00.00РЭ и настоящую методику.

• 5.2 Перед проведением операций поверки необходимо провести следующие подготовительные работы:

• - при эксплуатации анализатора в режиме подключения к магистрали водозабора отключить его от анализируемого потока жидкости и промыть входную магистраль;

• - подготовить средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы, указанные в Приложении Б, руководствуясь соответствующими рекомендациями;

• - подготовить анализатор к поверке в соответствии с п.2.2.3-2.2.4 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ;

• - приготовить поверочные растворы с массовой концентрацией нефтепродуктов: Сод = 0,050 мг/дм³; Сод = 0,50 мг/дм³; Со,з = 5,0 мг/дм³ (см. Таблицу Б1 Приложения Б).

• 6 Проведение поверки

• 6.1.1 При проведении внешнего осмотра необходимо установить соответствие поверяемого анализатора следующим требованиям:

• - маркировка анализатора должна соответствовать подразделу 1.6 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ, заводской номер анализатора должен соответствовать номеру, указанному в его паспорте;

• - комплектность анализатора должна соответствовать подразделу 1.3 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ;

- должны отсутствовать механические повреждения органов управления и корпуса анализатора, которые могут влиять на его работоспособность.

• 6.2 Идентификация программного обеспечения

  • 6.2.1 Идентификация программного обеспечения состоит в проверке его версии.

  • 6.2.2 Необходимо включить прибор нажатием кнопки «Сеть».

  • 6.2.3 Через несколько секунд после включения анализатора на внутреннем дисплее прибора появится надпись, содержащая Номер версии (идентификационный номер) ПО:

Пульт    управления

для приборов АХК

Версия           V 4. 1.

Русский 7

• 6.2.4 Результаты идентификации признают положительными если версия ПО «V

• 4.1 Русский 7» соответствует указанным в Описании типа (приложение к Свидетельству от утверждении типа)

• 6.3.1 Опробование анализатора производить в соответствии с п.2.2.4 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ.

Для этого необходимо:

а) заполнить рабочие ёмкости реагентами в соответствии с п.2.2.3 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ (методика приготовления растворов приведена в Приложении Б);

б)  заполнить гидравлические тракты растворами, поочередно запустив соответствующие Тесты в Меню пользователя в соответствии с 2.2.3.2 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ; при этом начинается заполнение капилляров и проточной фотометрической ячейки реагентом, соответствующим тесту, включится соответствующий насос и клапан подачи, загорятся индикаторные светодиоды; реагент из емкости через насос и/или клапан постепенно начнет поступать в ячейку; через определенное время (заданное программно) анализатор автоматически завершит выполнение Теста;

в) повторить каждый Тест до полного заполнения капиллярных трубок;

г) в процессе исполнения процедуры Тестов контролировать визуально открытие и закрытие клапанов, пуск и остановку насоса;

д) при первом включении, а также при подготовке анализатора к Поверке и Градуировке, рекомендуется производить процедуру Промывки в соответствии с п.2.2.5 руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ. Для этого по 4-5 раз поочередно запускаются Тесты в Меню пользователя - «Промывка Кл1», при этом используют дистиллированную воду.

е)  непосредственно перед проведением измерений необходимо заполнить измерительную ячейку гексаном, ещё раз запустив Тест в Меню пользователя -«Заполнение гексаном».

• 6.4 Определение основной относительной погрешности анализатора.

  • 6.4.1 Определение основной относительной погрешности анализатора проводят последовательно на поверочных растворах из ГСО нефтепродуктов в гексане с массовой концентрацией нефтепродуктов: Сод = 0,050 мг/дм³; Сод = 0,50 мг/дм³; Сод - 5,0 мг/дм³. Методика приготовления растворов приведена в Приложении Б.

Порядок действий:

а) перенести капилляр забора гексана из рабочей ёмкости в ёмкость с гексаном, на котором были приготовлены поверочные растворы согласно Таблице Б1 Приложения Б;

б) включить анализатор, войти в меню пользователя с помощью клавиши «1», выбрать пункт меню «Тест», и в раскрывшемся списке тестов выбрать тест «Поверка Фон». Измерения повторять не менее четырёх раз (п > 4), при этом первые два полученных результата отбрасываются. Результат определяется как средняя величина оставшихся измерений. Вычисленное значение фона занести через меню пользователя в раздел «Параметры» в пункт «Фон Гекс»;

в) перенести капилляр забора гексана из ёмкости с гексаном в колбу с раствором с концентрацией: Сод = 0,050 мг/дм³ (Таблица Б1 Приложения Б);

г) войти в меню пользователя с помощью клавиши «1», выбрать пункт меню «Тест», и в раскрывшемся списке тестов выбрать тест «ПоверкаГекс». Значение концентрации выводится на внутренний дисплей в самом конце цикла измерения. Измерения повторить не менее трех раз (п > 3), отбросить первый результат и рассчитать среднее арифметическое значение массовой концентрации нефтепродуктов для двух последовательных вводов пробы.

д) перенести капилляр забора гексана в колбу со следующим поверочным раствором в порядке увеличения концентрации;

е) провести последовательно измерение массовой концентрации нефтепродуктов в поверочных растворах с концентрацией: Сод = 0,50 мг/дм³; Сод = 5,0 мг/дм³, следуя п.п. в) и г).

6.4.4. Обработка полученных результатов.

Результаты измерений извлекаются из Архива либо фиксируются в процессе измерений.

Значение основной относительной погрешности анализатора, Ао (%), для каждого поверочного раствора вычисляют по формуле:

где С_д, j - действительное значение массовой концентрации нефтепродуктов в i-том растворе, мг/дм³, полученное по процедуре приготовления согласно Таблице Б1 Приложения Б;

i - номер раствора;

раствору концентрации Со,1 = 0,050 мг/дм³ присваивают номер 1;

раствору концентрации Сод = 0,50 мг/дм³ присваивают номер 2;

раствору концентрации Сод = 5,0 мг/дм³ присваивают номер 3.

Си - измеренное значение массовой концентрация нефтепродуктов (среднее арифметическое значение, для двух последовательных вводов) для i - ого поверочного раствора, мг/дм³.

Полученные значения погрешности не должны превышает пределов допускаемых значений основной относительной погрешности анализатора, приведенных в разделе «Технические характеристики» руководства по эксплуатации 243.00.00.00.00РЭ:

при концентрации НП в воде, мг/дм³, в диапазоне

от

свыше

свыше

После окончания измерений капилляр забора гексана вернуть в рабочую ёмкость с гексаном.

• 7 Оформление результатов поверки

  • 7.1 При проведении поверки необходимо вести протокол поверки по форме, приведенной в приложении А.

  • 7.2  Результаты поверки считаются положительными, если анализатор удовлетворяет требованиям настоящей методики поверки.

  • 7.3 Положительные результаты поверки оформляются записью в паспорте на анализатор результатов и даты поверки. При этом запись должна быть удостоверена клеймом.

  • 7.4 Результаты поверки считаются отрицательными, если при проведении поверки установлено несоответствие анализатора хотя бы одному требованию настоящей методики поверки.

  • 7.5 Отрицательные результаты поверки оформляются путем выдачи извещения о непригодности с указанием причин непригодности и внесением соответствующей записи в паспорт на анализатор.

Приложение А

(рекомендуемое) Форма протокола поверки

№__________________от______________

(тип СИ)

• 1) Заводской номер СИ________________________________________________________________

Выпущенный (дата выпуска) / отремонтированный (дата ремонта)____________________________

• 2) Принадлежит_______________________________________________________________________

• 3) Наименование изготовителя___________________________________________________________

• 4) Наименование нормативного документа по поверке______________________________________

• 5) Наименование, обозначение, заводские номера применяемых средств поверки/ номера

паспортов СО ________________________________________________________________________

• 6) Вид поверки (первичная, периодическая)

(нужное подчеркнуть)

• 7) Условия поверки:

• - температура окружающей среды____________________________________________________

• - относительная влажность окружающей среды__________________________________________

• - атмосферное давление_______________________________________________________________

• - температура воды__________________________________________________________________

• 8) Результаты проведения поверки

Внешний осмотр_________________________________________________________________

Опробование______________________________________________________________________

Подтверждение соответствия программного обеспечения

Определение метрологических характеристик анализатора

Определение основной погрешности

Вывод:____________________________________________________________________________

Заключение_______________________________, зав. №____________________________________

(тип СИ) соответствует предъявляемым требованиям и признано годным (не годным) для эксплуатации.

ФИО и подпись поверителя_________________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке_____________________от_______________________

(Выдано извещение о непригодности______________________от__________________)

подпись                              дата

Приложение Б

Методика приготовления растворов для поверки анализатора из ГСО 7950-2001 нефтепродуктов в гексане

Б.1. Оборудование, средства измерений, вспомогательные средства, реактивы, применяемые при приготовлении поверочных растворов согласно п 2.1.

Примечание:   Посуду для приготовления растворов многократно

(не менее 5-6 раз) ополаскивают гексаном, по возможности контролируя уровень нефтепродуктов в сливах.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Приготовление экстрагента.

В качестве экстрагента используется гексан производства фирмы “КРИОХРОМ” (УФ поглощение 200нм, 2,5 о.е./см.) или аналогичный.

Растворы для поверки с индексами Сод, Сод, Со,з получают разбавлением гексаном соответствующего количества ГСО 7950-2001 и раствора №1 на основе указанного ГСО.

Б.2.2.1. Раствор нефтепродуктов в гексане с массовой концентрацией 100 мг/дм³ (Раствор №1)

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают в 5 см³ ГСО 7950-2001 (массовая концентрация нефтепродуктов 1 мг/см³), разбавляют гексаном до метки и тщательно перемешивают.

Растворы готовят в мерных колбах объемом 50 или 100 дм³, руководствуясь Таблицей Б1.

Рассмотрим процедуру приготовления раствора более подробно на примере приготовления поверочного раствора нефтепродуктов с концентрацией Сод = 0,5 мг/дм³.

Процедура производится следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ количественно переносят 10 см³ раствора №5 (массовой концентрация нефтепродуктов 5,0 мг/см³), разбавляют гексаном до метки и тщательно перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию растворенных нефтепродуктов Сод = 0,5 мг/дм³.

При необходимости можно приготовить большее количество того или иного раствора.

Приготовление рабочих растворов растворённых нефтепродуктов для градуировки и определения относительной погрешности анализатора приведены ниже, в Таблице Б1:

Таблица Б1

• 1. Растворы №1, №5 и №8 устойчивы не менее 3-х месяцев при хранении в холодильнике в колбе с пришлифованной стеклянной пробкой в условиях, исключающих испарение растворителя.

• 2. Остальные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в колбе с пришлифованной стеклянной пробкой в условиях, исключающих испарение растворителя.

11