Методика поверки «Системы газохроматографические AC Reformulyzer М4» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
ФГУП "ВНИИМС"
Н.В. Иванникова
Заместитель директора по качеств}
2015 г.
Системы газохроматографические AC Reformulyzer М4
Методика поверки
г.р.Москва 2015 г.
Настоящая методика поверки распространяется на системы газохроматографические AC Reformulyzer М4 фирмы «АС Analytical Controls BV.», Нидерланды (подразделение фирмы РАС, 8824 Fallbrook Drive Houston, ТХ 77064, США) (далее - системы), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Интервал между поверками 1 год.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ-
1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1
Наименование операции
Номер пункта методических указаний
Обязательное проведение операции при
выпуске и после ремонта
эксплуатации
Внешний осмотр
6.3.2
6.3.4
Опробование:
-
- проверка идентификационных
данных ПО.____________________
Определение метрологических характеристик:
-
- определение относительного
среднего квадратического отклоне-ния выходного сигнала;___________
- определение показателей точности результатов измерений.______
11 При отсутствии НД на МВИ,
утвержденной в установленном порядке по
ГОСТ 8.563 - 09.
2) При наличии НД на МВИ.
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ-
- Стандартный образец состава и детонационной стойкости бензина (С4) ГСО № 8143-2002.
-
- Термометр лабораторный ТЛ4-Б2, ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 °C до 50 °C, цена деления 0,1 °C.
-
- Психрометр аспирационный МВ-4М, ТУ25.1607.054-85.
-
- Барометр-анероид БАММ-1 по ТУ 25-11.1513-79.
Примечание. Допускается применять другие стандартные образцы состава и свойств бензинов аналогичного состава.
3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ-
3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия: -температура окружающего воздуха, °C
23±5
±1
от 20 до 80 от 94 до 106 230 (±10%) 50±0,5
-
- изменение температуры окружающего воздуха за время проведения измерений, °C, не более
-
- относительная влажность, %
-
- атмосферное давление, кПа
-
- напряжение питания, В
-
- частота напряжения питания, Гц
-
3.2 Подготовительные работы выполняют в соответствии с Руководством по эксплуатации средства измерений.
-
3.3 Выбирают метод анализа - «Gasoline».
-
4.1 Поверителем системы может быть физическое лицо - сотрудник органа Государственной метрологической службы или юридического лица, аккредитованного на право поверки и прошедший аттестацию в установленном порядке.
-
4.2 Поверитель должен пройти специальную подготовку по поверке и калибровке хроматографических приборов и иметь соответствующее свидетельство.
-
4.3 Поверитель должен быть ознакомлен с эксплуатационными документами на поверяемые системы газохроматографические.
-
4.4 Поверитель должен пройти инструктаж по технике безопасности.
-
5.1 При проведении поверки выполняют
-
- правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок по ГОСТР 12.1.019-2009,
-
- правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91,
-
- правила работы с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
-
5.2 Все составные части системы газохроматографической, имеющие силовые цепи, должны быть заземлены.
-
5.3 При работе с водородом, проведении анализов горючих, вредных и агрессивных веществ должны соблюдаться меры пожарной безопасности и правила техники безопасности, предусмотренные в специальных инструкциях, разрабатываемых потребителем в соответствии со спецификой применяемых веществ.
-
6.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре устанавливают:
-
- соответствие комплектности системы газохроматографической паспортным данным;
-
- четкость маркировки;
-
- исправность механизмов и крепежных деталей.
-
6.2 Опробование
-
6.2.1 При включении системы должны отсутствовать сообщения об ошибках.
-
6.2.2 После выхода системы на режим выполняют однократное предварительное хроматографическое разделение, убеждаются в корректности выполнения анализа и отсутствии посторонних пиков.
-
6.2.3 Проверка идентификационных данных ПО системы газохроматографические AC Reformulyzer М4
-
В резделе меню «Help», подраздел «About Workbench» ПО IRIS должно отображаться идентификационное наименование ПО: «Enterprise Workbench»
Результат проверки считают положительным, если отображаемые идентификационные данные соответствуют указанным данным: «Version» не ниже 5.20
-
6.3 Определение метрологических характеристик
-
6.3.1 Определение среднего квадратического отклонения выходного сигнала.
-
Измерения проводят в соответствии с разделом 4.1 Руководства по эксплуатации на систему газохроматографическую после выхода хроматографа на режим, используя ГСО № 8143-2002.
Условия выполнения измерений должны соответствовать п.3.1.
-
6.3.2 Не менее шести раз вводят контрольный образец в инжектор. СКО результатов измерений каждой группы компонентов (исключая анормальные результатов, определяемые по п. 6.3.3) вычисляют по формуле (1)
/=|
(1)
где Х| - результат единичного измерения объемной доли определяемого компонента (группы компонентов), %;
X - среднее арифметическое значение результатов измерений определяемого компонента (группы компонентов), % (2)
(2)
п - число измерений.
-
6.3.3 Для определения анормальных результатов определяют отношение для подозреваемого в анормальности результата наблюдений Uj(X) по формуле (3)
Результат сравнивают с величиной р из таблицы 2 для данного объема выборки п.
Таблица 2 - Предельные значения р
п |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
И |
р |
1,15 |
1,46 |
1,67 |
1,82 |
1,94 |
2,03 |
2,11 |
2,18 |
2,23 |
п |
12 |
13 |
14 |
15 |
16 |
17 |
18 |
19 |
20 |
р |
2,29 |
2,33 |
2,37 |
2,41 |
2,44 |
2,48 |
2,50 |
2,53 |
2,56 |
Если U( > Р , то результат наблюдения считают случайным выбросом и из дальнейшего рассмотрения исключают.
Значение среднего квадратического отклонения выходного сигнала, %, не должно превышать значений, приведенных в НД на хроматограф (таблица 1-1 Приложения 1).
-
6.3.4 При проведении периодической поверки систем газохроматографических, эксплуатируемых по НД на МИ, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в НД на МИ.
-
7.1 Результаты поверки системы заносят в протокол.
-
7.2 Положительные результаты поверки системы газохроматографической оформляют выдачей свидетельства. Поверочный знак наносят на переднюю панель хроматографа.
-
7.3 Системы, не удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, к эксплуатации не допускают. Средство измерений изымают из обращения, свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин.
-
7.4 После ремонта системы подвергают поверке.
Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»
Научный сотрудник ФГУП «ВНИИМС»
Ш.Р. Фаткудинова
Е.Г. Оленина
Приложение 1 Метрологические характеристики систем газохроматографических AC Reformulyzer М4
Диапазоны измерений и пределы допускаемого среднеквадратического отклонения результатов измерений и пределы повторяемости для двух последовательно выполненных измерений (методы Gasoline (бензин), PNA (ПНА), OPNA (ОПНА), PIPNA (ПИПНА), PIANO (ПИАНО), PONA (ПОНА), PIONA (ПИОНА)) представлены в таблице 1-1.
Таблица 1-1
Компонент |
Диапазон измерений, об. доля, % |
Предел повторяемости (n=2, Р = 0,95) г, об. доля, % |
Насыщенные углеводороды (алканы) |
от 0,8 до 99,0 |
0,5 |
Ароматические углеводороды |
от 0,3 до 65 |
0Д095 Х +0,1952 |
Олефины (алкены) |
от 0,5 до 50 |
0,0185 X 4-0,1415 |
Бензол |
до 0,8 вкл. св. 0,8 до 2,0 |
0,02 0,0147-Х 4-0,0031 |
Кислородсодержащие соединения |
от 0,8 до 17 |
0,0193 X 4- 0,0024 |