Методика поверки «ГСИ. Машины для испытания конструкционных материалов И11М» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

Директор

И. Менделеева"

Н.И. Ханов

2015 г.

Генераторы газовых смесей AQMS модели 200 - рабочие эталоны 1 -го разряда

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1873-2015

Руководитель научно-исследовательского отдела

Государственных эталонов в области физико-химических измерений

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

.А. Конопелько

« »

2015 г.

Научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

_ Н.Б. Шор

«___»_____________2015 г.

Санкт-Петербург

2015 г.

Настоящая методика поверки распространяется на генераторы газовых смесей AQMS модели 200 - рабочие эталоны 1-го разряда (далее - генераторы), предназначенные для воспроизведения единицы объемной доли (массовой концентрации) определяемых компонентов, приведенных в таблице А. 1. Приложения А, и ее передачи рабочим средствам измерений в соответствии с ГОСТ 8.578-2014 «ГСП. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах», и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 1.3 Допускается проведение поверки отдельных измерительных каналов генератора в соответствии с заявлением владельца СИ, с обязательным указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.

• 2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 2.2 Допускается применение других средств поверки, не указанных в таблице 2, но обеспечивающих определение метрологических характеристик генераторов с требуемой точностью.

• 2.3 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, эталоны сравнения - ГС в баллонах под давлением действующие паспорта.

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

3.1. Помещение, в котором проводят поверку, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2 При проведении поверки должны соблюдаться требования безопасности, изложенные в руководстве по эксплуатации (РЭ) на генераторы.

• 3.3 Требования техники безопасности при эксплуатации ГС в баллонах под давлением должны соответствовать Федеральным нормам и правилам в области промышленной безопасности «Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением», утвержденным приказом Федеральной службы по экологическому, технологическому и атом-ному надзору от 25.03.2014 г. № 116.

• 3.4  При работе с генераторами необходимо соблюдать «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей», утверждённые приказом Минэнерго РФ № 6 от13.01.2003 и «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утверждённые приказом Минтруда России № 328н от 24.07.2013, введённые в действие с 04.08.2014.

• 3.5 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны не должны превышать значений, приведенных в ГОСТ 12.1.005-88.

При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• -  диапазон температуры окружающего воздуха, °C                  от 15 до 25;

• -  диапазон относительной влажности окружающего воздуха, %      от 30 до 80;

• -  диапазон атмосферного давления, кПа                            от 90,6 до 104,8;

• -  изменение температуры окружающего воздуха за время проведения поверки не должно превышать 2 °C.

• 5.1 Выдержать ГС в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемым генератором, в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, поверяемый генератор -в течение 2 ч.

• 5.2 Подготовить поверяемый генератор к работе в соответствии с указаниями Руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 5.3 Выдержать эталоны сравнения в помещении, в котором проводят поверку, в течение 24 ч, средства поверки - в течение 2 ч.

• 5.4 Проверить наличие паспортов и сроки годности эталонов сравнения, срок действия свидетельств о поверке на средства поверки.

• 5.5  Подготовить к работе средства поверки в соответствии с указаниями их эксплуатационной документации.

• 5.6 Подготовить к работе эталонные комплексы, входящие в состав ГПЭ ГЭТ 154-2011, в соответствии с Хд 1.456.445 РЭ, Хд 1.456.446 РЭ, Хд 1.456.447 РЭ и Хд 1.456.448 РЭ перед выполнением работ по передаче единицы.

При подготовке к работе эталонных комплексов проводятся следующие операции:

• 5.6.1 Включение, прогрев и проведение предварительных тестовых настроек генератора газовых смесей ГГС-03-03 и термодиффузионного генератора ТДГ-01, газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов, а также подготовка и подключение баллонов с газом-разбавителем и исходной газовой смесью (эталоны сравнения).

• 5.6.2 Вывод на режим генератора газовых смесей ГГС-ОЗ-ОЗ и термодиффузионного генератора ТДГ-01 по расходу (по температуре - для ТДГ-01) и проведение настройки расхода (температуры).

• 5.6.3 Определение погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходного газа в генераторе газовых смесей ГТС-03-03.

• 5.6.4 Определение случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение - СКО) газоанализаторов-компараторов:

• 5.7 Выбрать режим приготовления на поверяемом генераторе ГС с содержанием, соответствующим (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора.

• 5.8 Подготовить к работе калибратор расхода газа Cal=Trak SL-800 в соответствии с его руководством по эксплуатации.

• 5.9 Пересчет массовой концентрации С, мг/м³, в объемную (молярную) долю X, млн'¹, проводят с использованием коэффициента К, определенного по формуле:

где V_m - молярный объем газа-разбавителя - азота или воздуха, равный 24,04 или 24,06, соответственно, (при условиях 20 °C и 101,3 кПа), дм³/моль;

М- молярная масса целевого компонента, г/моль.

• 6.1 Внешний осмотр.

  • 6.1.1  При внешнем осмотре устанавливают соответствие генератора следующим требованиям:

• -  отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность;

• -  исправность органов управления;

• -  маркировка и комплектность, соответствующая указаниям РЭ;

• -  четкость надписей на панелях.

• 6.1.2 Исходные ГС — стандарные образцы состава ГС 1 го разряда в баллонах под давлением, применяемые в комплекте с поверяемым генератором, должны удовлетворять следующим требованиям (по паспорту):

• - срок годности ГС;

• - соответствие номера баллона номеру, указанному в паспорте;

• - относительная погрешность аттестации ГС не должна превышать:

для NO, NO₂, N₂O, NH₃, SO₂, H₂S в азоте (воздухе) ± 4 %,

для СО, СН₄, СзН₈, СО₂, в азоте (воздухе), О₂ в азоте ± 3 %;

• - содержание определяемого компонента в ГС не должно превышать 2 % (об.) или 50 % НКПР (для горючих газов);

• - давление в баллонах должно быть не менее 1 МПа (10 кгс/см²).

Примечание: Для исходных ГС в баллонах под давлением, применяемых в комплекте с поверяемым генератором, допускается проведение проверки по паспортам.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если генератор и исходные ГС в баллонах под давлением соответствуют перечисленным выше требованиям.

• 6.2 Опробование.

  • 6.2.1 Проверка общего функционирования.

При проверке общего функционирования генератора проверяют выполнение (отображение на дисплее) при его включении всех задаваемых команд в соответствии с РЭ.

• 6.2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения (ПО).

Операция «Подтверждение соответствия программного обеспечения» заключается в определении номера версии (идентификационного номера) программного обеспечения (ПО).

Вывод номера версии (идентификационного номера) ПО на дисплей осуществляется по запросу пользователя через сервисное меню генератора в последовательности, приведенной ниже.

Включают прибор. После запуска генератора, нажимают на передней панели прибора клавишу «MENU». С помощью клавиш перемещения устанавливают курсор в положение «Login» (вход в систему) и нажимают на клавишу «ENTER». На дисплей выводится окно с программной клавиатурой для ввода пароля. Вводят пароль: 111111. На дисплей генератора выводится главное окно программных настроек. В данном окне выбирают строку № 6 «CFG» (Информация о системе), и затем нажимают на клавишу «ENTER» для перехода в данное меню. После этого появляется окно, в котором в первой строке «Н1М» приводится информация о версии программного обеспечения.

Результат подтверждения соответствия программного обеспечения считается положительным, если полученные идентификационные данные соответствуют идентификационным данным, указанным в описании типа средства измерений (приложение к свидетельству об утверждении типа).

• 6.3 Определение метрологических характеристик по каналу динамического разбавления

  • 6.3.1 Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС).

    • 6.3.1.1 Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя проводят в диапазонах расходов газа-разбавителя от 1 до 10 дм³/мин (от 0,5 до 5 дм³/мин, от 2 до 20 дм³/мин) методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800 (далее - калибратор расхода), входящего в состав установки для динамического масштабного преобразования молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых смесях (Б5) Хд 1.456.447.

Измерения выполняют в следующей последовательности:

а) подают на вход линии газа-разбавителя азот или очищенный воздух;

б) к выходному штуцеру генератора подсоединяют калибратор расхода;

в) в линии газа-разбавителя в соответствии с РЭ на генератор последовательно устанавливают расход, соответствующий 10, 30, 50, 70, 90 % от верхнего предела проверяемого диапазона расходов (но не меньше нижнего предела) и проводят измерение расхода при помощи калибратора расхода;

г) повторяют операции по п. в) при уменьшении расхода от 90 до 10 %;

д) для каждого заданного значения расхода рассчитывают среднее арифметическое значение по двум измерениям, полученным при увеличении расхода по п. в) и при уменьшении расхода по п. г).

• 6.3.1.2 Определение погрешности установления расхода исходной ГС проводят в диапазоне расходов исходной ГС 10 - 100 см³/мин (от 5 до 50 см³/мин, от 20 до 200 см³/мин) методом сличения заданного расхода с действительным значением расхода, измеренным при помощи калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800.

На вход линии исходной ГС подают газ-разбавитель - азот или очищенный воздух, к выходному штуцеру генератора подсоединяют калибратор расхода и выполняют измерения согласно п. 6.3.1.1 в)-д).

• 6.3.1.3 Для диапазонов расходов газа-разбавителя и исходной ГС по всем заданным значениям расходов рассчитывают относительную погрешность установления расхода, З_у, %, по формуле:

  

(6.1)

где: Q₃ - значение расхода на выходе генератора, дм³/мин (см³/мин);

Qd - значение расхода, измеренное с помощью калибратора расхода газа Cal=Trak SL-800, дм³/мин (см³/мин).

Относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС не должна превышать ± 2,0 %.

Примечание. Если полученные значения относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС находятся в диапазоне от 2,0 до 10 %, допускается ввести поправки к задаваемым на дисплее генератора значениям расхода. Применять генератор допускается только по заданным значениям расхода с учетом установленных для них поправок, которые должны быть указаны в свидетельстве о поверке.

• 6.3.2 Определение относительной погрешности поддержания расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) в течение 2 ч непрерывной работы.

  • 6.3.2.1 Определение погрешности поддержания расхода газа-разбавителя проводят для расхода, соответствующего (20 - 30) % от верхнего предела проверяемого диапазона расхода генератора. Измерение расхода проводят каждые 30 минут в течение 2 часов непрерывной работы генератора.

  • 6.3.2.2 Определение погрешности поддержания расхода исходной ГС проводится для расхода (20 -30) % от верхнего предела диапазона расходов исходной ГС. Измерение расхода проводят каждые 30 минут в течение 2 часов непрерывной работы генератора.

  • 6.3.2.3 Рассчитывают относительную погрешность поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС, <5_п, %, по формуле:

    Q макс Q п J

    Q.

    (6.2)

где Q_n - первоначальное измеренное значение расхода, дм³/мин (см³/мин).

Qmokc - измеренное значение расхода с максимальным отклонением от первоначального, полученное в течение 2 ч, дм³/мин (см³/мин);

Относительная погрешность поддержания расхода газа-разбавителя и исходной ГС в течение 2 ч непрерывной работы не должна превышать ± 1,0 %.

• 6.3.3 Определение относительной погрешности коэффициента разбавления.

Определение относительной погрешности коэффициента разбавления, д_к, %, проводят расчетным путем с использованием значений погрешностей установления расхода газа-разбавителя и исходной ГС, по формуле:

^SK-№yl^+S2y2

где d_yi - относительная погрешность установления расхода газа-разбавителя, %, 6_У2 - относительная погрешность установления расхода исходной ГС, %.

Относительная погрешность коэффициента разбавления не должна превышать ± 3 %.

• 6.3.4 Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления.

Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления проводят методом компарирования с использованием комплекса для измерения молярной доли и массовой концентрации NO, NO₂, NH₃, SO₂, H₂S и др. в газовых смесях на основе химически активных газов Хд 1.456.446 и комплекса для измерения молярной доли СО, СО₂, СН₄ и др. в бинарных и многокомпонентных газовых смесях Хд. 1.456.445, входящих в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.

Метод компарирования заключается в сравнении выходных сигналов газоанализатора-компаратора, полученных при последовательной подаче на него аттестованной ГС от эталонного комплекса и аттестуемой ГС от исследуемого генератора. При этом расхождение концентраций в ГС не должно превышать 15 %.

Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.446 МИ, Хд 1.456.445 МИ.

• 6.3.4.1 На вход линии газа-разбавителя исследуемого генератора подают азот или очищенный воздух (см. примечание 1 таблицы А.1. Приложения А). В качестве исходных ГС используютя стандартные образцы состава газовых смесей 1 го разряда в баллонах под давлением по ТУ 6-16-2956-92:

NO, NO₂, N₂O, NH₃, SO₂, H₂S в азоте (воздухе) с относительной погрешностью аттестации не более ± 4 %, объемная доля определяемого компонента в ГС не должна превышать 2 % (об.);

СО, СН₄, С₃Н₈, СО₂, в азоте (воздухе), О₂ в азоте с относительной погрешностью аттестации не более ± 3 %, объемная доля определяемого компонента в ГС не должна превышать 2 % (об.), объемная доля углеводородов в исходной ГС не должна превышать 50 % НКПР (нижний концентрационный предел распространения пламени), значения которых приведены в ГОСТ Р 52136-2003.

• 6.3.4.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на генератор не менее 2-х ГС с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализаторов-компараторов, входящих в состав эталонных комплексов.

• 6.3.4.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи разбавительного генератора газовых смесей ГГС-03-03, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте с ГС в баллонах под давлением - эталонами сравнения по ГОСТ 8.578-2014.

• 6.3.4.4 Выполняют измерения и расчеты в соответствии с методикой измерений на эталонные комплексы Хд 1.456.445 МИ, Хд 1.456.446 МИ.

• 6.3.4.5 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по каналу динамического разбавления, <5, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле:

^^—^■100 (6.4)

^л д

- заданное на генераторе значение объемной доли компонента в ГС, млн'¹.

X

^д - действительное значение объемной доли компонента в ГС, определенное на эталонном комплексе, млн'¹.

Относительная погрешность генератора по каналу динамического разбавления не должна превышать значений, приведенных в таблице А.1. Приложения А.

6.4 Определение погрешности по фотометрическому каналу (озон).

Определение относительной погрешности генератора по фотометрическому каналу проводят методом компарирования с использованием комбинированной установки на озон для передачи единицы молярной доли озона - Хд 1.456.448., входящей в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.

Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.448 МИ.

• 6.4.1 На вход линии газа-разбавителя исследуемого генератора подают очищенный воздух (см. примечание 1 таблицы А. 1. Приложения А).

• 6.4.2 Последовательно задают в соответствии с руководством по эксплуатации на генератор не менее 3-х ГС с концентрациями, соответствующими (20 - 90) % диапазона измерений газоанализатора-компаратора, входящих в состав эталонного комплекса.

• 6.4.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора. В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи фотометрической измерительной установки для воспроизведения единицы молярной доли озона.

• 6.4.4 Выполняют измерения и расчеты в соответствии с методикой измерений на эталонный комплекс Хд 1.456.448 МИ.

• 6.4.5  Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по фотометрическому каналу, <5, %, для каждой задаваемой концентрации по формуле (6.4.).

Относительная погрешность генератора по фотометрическому каналу не должна превышать значения, приведенного в таблице А. 1. Приложения А.

• 6.5 Определение погрешности по каналу титрования в газовой фазе (диоксид азота).

Определение относительной погрешности генератора по каналу титрования в газовой фазе проводят методом компарирования с использованием комплекса для измерения молярной доли и массовой концентрации NO, NO₂, NH₃, SO₂, H₂S и др. в газовых смесях на основе химически активных газов Хд 1.456.446, входящего в состав Государственного первичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых средах ГЭТ 154-2011.

Определение относительной погрешности проводится в соответствии с методикой, приведенной в Хд 1.456.446 МИ.

• 6.6.1 На вход линии газа-разбавителя поверяемого генератора подают очищенный воздух (см. примечание 1 таблицы А.1. Приложения А). На вход линии исходного газа подают ГС NO/ N₂ - рабочий эталон 1-го разряда по ТУ 6-16-2956-92.

• 6.6.2 В соответствии с РЭ генератора приготавливают ГС NO в воздухе с объемной долей 2,0 млн'¹ с допускаемым отклонением ± 10 %.

• 6.6.3 Полученную на генераторе аттестуемую ГС подают на вход газоанализатора-компаратора и измеряют объемную долю NO (Xw, млн'¹). В качестве аттестованной ГС используют ГС, полученную при помощи разбавительного генератора газовых смесей ГГС-03-03, входящего в состав эталонного комплекса, в комплекте с ГС в баллонах под давлением -эталонами сравнения NO/N₂ по ГОСТ 8.578-2014.

• 6.6.4 Выполняют измерения и расчеты для NO в соответствии с методикой измерений на эталонный комплекс Хд 1.456.446 МИ.

• 6.6.5 В соответствии с РЭ генератора (работа в режиме титрования) в приготовленную ГС NO в воздухе добавляют ГС озона в воздухе, в результате чего часть NO преобразуется в NO₂.

• 6.6.6 На вход газоанализатора-компаратора подают полученную на поверяемом генераторе ГС (см. 6.6.5) и измеряют объемную долю NO (Х₂ыо, млн'¹) и NO₂ (X_N02, млн'¹) в соответствии с Хд 1.456.446 МИ. В качестве аттестованной ГС NO₂ используют ГС, полученную при помощи термодиффузиоиного генератора ТДГ-01, входящего в состав эталона, в комплекте с ИМ NO₂ -эталоном сравнения по ГОСТ 8.578-2014.

• 6.6.7 Рассчитывают относительную погрешность поверяемого генератора по каналу титрования в газовой фазе 5, %, по формуле:

  100

(6.5.)

Относительная погрешность поверяемого генератора по каналу титрования в газовой фазе не должна превышать значения, приведенного в таблице А.1. Приложения А.

• 7.1. При проведении поверки генераторов составляется протокол поверки. Форма рекомендуемого протокола приведена в Приложении Б.

• 7.2. Генераторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признаются годными.

• 7.3. Положительные результаты поверки оформляют свидетельством о поверке установленной формы.

• 7.4.  При отрицательных результатах поверки применение генераторов запрещается и выдается извещение о непригодности.

• 7.5. Знак поверки наносится на лицеву панель генератора.

ПРИЛОЖЕНИЕ А.

Таблица А.1. Метрологические характеристики генераторов газовых смесей AQMS модели 200-рабочих эталонов 1-го разряда.

обеспечению единства измерений, с аналогичными характеристиками) для следующих диапазонов:

Оз, NO, NO2, NH₃, SO2, H2S в диапазоне до 1 млн’¹;

СН₄, СзН₈, СО, N2O в диапазоне до 10 млн’¹;

б) очищенного воздуха от генераторов чистого воздуха, зарегистрированных в ФИФ по обеспечению единства измерений, азота газообразного особой чистоты по ГОСТ 9293-74 для остальных диапазонов (кроме СО₂ и Ог);

в) очищенного воздуха, полученного от генератора чистого воздуха, с содержанием СО₂ не более 1 млн’или азота газообразного особой чистоты по ГОСТ 9293-74 (для СО₂);

г) азота газообразного особой чистоты марки 5.8 по ТУ 2114-007-53373468-2008 (для О2).

• 2) Хп> и Хгс - нормированное содержание компонента в газе-разбавителе и содержание компонента, подлежащее воспроизведению, соответственно, млн’¹.

• 3) ** При условии введения в рассчитанное значение концентрации поправки, равной 0,25 ppb.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б.

Наименование прибора, тип_____________________________

Заводской номер________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Регистрационный номер в ФИФ по обеспечению единства измерений ___________

Заказчик_________________

Серия и номер клейма предыдущей поверки_______________

Дата предыдущей поверки____________________________

Методика поверки: поверено в соответствии с документом МП-242-1873-2015 «Генераторы газовых смесей AQMS модели 200-рабочие эталоны 1-го разряда. Методика поверки»

Основные средства поверки:_____________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_________________________________

атмосферное давление______________________________________________

относительная влажность воздуха____________________________________

Результаты поверки

• 1 Результаты внешнего осмотра___________________________________________

• 2 Результаты опробования

  • 2.1 Результаты проверки общего функционирования_______________________________

  • 2.2 Подтверждение соответствия программного обеспечения_______________________

• 3 Определение метрологических характеристик

  Определяемые метрологические характеристики	Пределы допускаемой относительной погрешности, %	Значения погрешности, полученные при поверке, %
  Определение относительной погрешности установления расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) по каналу динамического разбавления	±2
  Определение относительной погрешности поддержания расхода газа-разбавителя и исходной газовой смеси (ГС) за 2 часа непрерывной работы по каналу динамического разбавления	± 1
  Определение относительной погрешности коэффициентов разбавления	±3
  Определение относительной погрешности генератора по каналу динамического разбавления	см. таблицу А. 1.
  Определение относительной погрешности по фотометрическому каналу (озон)	±5
  Определение относительной погрешности по каналу титрования в газовой фазе (диоксид азота)	±7

Заключение

Поверку произвел

Дата поверки

13