Методика поверки «ГСИ. Фурье-спектрометры инфракрасные серин АВВ моделей МВ3000, МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-НР260, FTPA2000-HP260X» (МП 036.Д4-15)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель директора «ВНИИОФИ»
_____Н.П. Муравская
января 2015г
Государственная система обеспечения единства измерений
Фурье-спектрометры инфракрасные серии АВВ моделей МВ3000, МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTP.A2000-PT260, FTPA2000-НР260, FTPA2000-HP260X
МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
МП 036.Д4-15
л.О.Главный метролог
ФГУП« ИИОФИ»
С.Н.Негода «14» января 2015
Москва 2015 г.
-
1 Введение
Настоящая методика распространяется на Фурье-спектрометры инфракрасные серии АВВ моделей МВ3000, МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X (далее по тексту - спектрометры), предназначенные для измерения оптических спектров органических и неорганических веществ по шкале волновых чисел в инфракрасном (ИК) диапазоне, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверок.
Интервал между периодическими поверками - 1 год.
-
2 Операции поверки
-
2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.
-
Таблица 1
№ п/п. |
Наименование операций |
Номер пункта НД по поверке |
Обязательность выполнения операции | |
При вводе в эксплуатацию и после ремонта |
При эксплуатации | |||
1 |
Внешний осмотр |
8.1 |
Да |
Да |
2 |
Опробование |
8.2 |
Да |
Да |
3 |
Проверка идентификации программного обеспечения |
8.3 |
Да |
Да |
4 |
Определение метрологических характеристик |
8.4 | ||
5 |
Определение спектрального диапазона по шкале волновых чисел |
8.4.1 |
Да |
Да |
6 |
Определение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел |
8.4.2 |
Да |
Да |
7 |
Определение отношения сигнал/шум |
8.4.3 |
Да |
Да |
8 |
Определение спектрального разрешения |
8.4.4 |
Да |
Да |
2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается
-
2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.
-
3 Средства поверки
-
3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.
-
Таблица 2
Номер пункта методики поверки |
Наименование средства поверки; номер документа, регламентирующего технические требования к средству, основные технические характеристики |
8.4.1 -8.4.2 |
1 Государственный стандартный образец состава хлороформа (ГСО 7288-96) из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011): спектральный диапазон по шкале волновых чисел: 11500 — 4000 см'1; номинальные значения линий поглощения спектра, см'1: 4048,91; 4878,38; 5375,27; 7087,98; 8671,60; 9834,10; 11313,75; пределы допускаемого значения абсолютной погрешности измерения линии поглощения (при Т = 293,15 К) ±0,5 см'1
(ГЭТ 196-2011) Спектральный диапазон по шкале волновых чисел: 4000 -450 см'1 Номинальные значения линий поглощения спектра, см'1: 3082,13; 3060,00; 2849,58; 1943,08; 1802,81; 1601,40; 1372,41; 1154,66; 1028,52. Пределы допускаемого значения абсолютной погрешности измерения линии поглощения (при Т = 293,15К) ± 0,5 см'1
Номинальные значения линий поглощения спектра, см'1: 5138,5; 6805,3; 7313,8; 8179,4; 8682,2; 9294,1; 10245,6 Пределы допускаемого значения абсолютной погрешности измерения линии поглощения (при Т = 293,15К) ± 0,5 см'1 |
-
3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.
-
4 Требования безопасности
-
4.1 Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, «Правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок». Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.
-
4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.
-
4.3 Устанавливайте спектрометры в помещениях, обеспечивающих как минимум 250 мм свободной площади позади системы для подключения кабеля заземляющего сопротивления в 100 млОм или меньше. Спектрометры находятся под напряжением в процессе работы, поэтому они должны быть заземлены. Вскрытие и проведение ремонтных работ, подсоединение (отсоединение) жгутов электромонтажа производятся после отключения питающих напряжений.
-
4.4 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства пользователя и руководства по эксплуатации спектрометров.
-
-
4.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
-
4.5 При использовании легковоспламеняющихся и токсичных растворителей для пробоподготовки необходимо обеспечить эффективную вентиляцию лабораторного помещения; иначе существует возможность отравления персонала и воспламенения испарений.
5. Требования к квалификации поверителей
-
5.1 К проведению поверки допускаются лица:
-
- изучившие настоящую методику поверки, руководства пользователя и руководства по эксплуатации спектрометров;
-
- получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;
-
- имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с «Правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок».
-
6 Условия поверки
-
6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:
-
• атмосферное давление, кПа.....................................................84
-
• напряжение питания сети, В...................................................100 - 240
-
6.2 В лабораторном помещении не допускается наличия коррозирующих испарений, органогалогенидов, органических растворителей, силоксанов, масляного тумана и пыли, которые могут влиять на точность измерений и значительно сокращают срок службы прибора. Наличие паров органогалогенидов (дифторметана, дихлорметана и др.), которые при нагревании лампы превращаются в кислоты (HF, НС1), приводит к выходу из строя зеркал и всех элементов оптики, включая обычные винтовые крепления. Поэтому при исследовании образцов, содержащих указанные галогениды необходимо обеспечить проветривание прибора обезвоженным воздухом или азотом.
-
6.3 Приборы не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не ставьте его около окна. В помещении должны отсутствовать механические вибрации. Частота возмущающих вибраций, действующих на спектрометры, не должна быть более 30 Гц, амплитуда скорости колебаний не должна превышать 0,06 мм/с. Если показатели вибрации в помещении превышают указанные значения, спектрометры должны быть установлены на виброизолирующем фундаменте.
-
6.4 В помещении не допускаются посторонние источники излучения, мощные переменные электрические и магнитные поля.
-
6.5 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.
-
-
7 Подготовка к поверке
-
7.1 Для спектрометров моделей МВ3000 и МВ3600:
-
-
- Установить спектрометры вдали от приборов, генерирующих сильные магнитные и высокочастотные поля. Убедитесь в наличии как минимум 15 см свободного пространства перед решёткой радиаторов.
-
- Соедините кабелем Ethernet ПК и спектрометр. Присоедините стандартный кабель электропитания. Подключите кабель электропитания к электросети. Включить спектрометр, нажав клавишу ВКЛ/ВЫКЛ, расположенную на задней панели прибора. Если светодиодный индикатор Power, расположенный на боковой панели прибора, горит зеленым в течение 3 минут, то прибор готов к эксплуатации. Если спектрометр правильно подключен к компьютеру, то интикатор сети (Network) загорится зеленым цветом и его мигание будет означать, что сеть активна.
-
- Удалите влагопоглотитель из отсека пробы. Выдержать спектрометры в условиях, указанных в п.п. 6.1 в течение 4х часов.
-
- Установить программное обеспечение Horizon QA на компьютер. Активировать приложение Horizon QA. Дважды кликните на иконке Horizon QA рабочего стола или выберите в меню Horizon QA.
-
- Провести автокалибровку спектрометров. Для этого выключить спектрометр, подождать 30 секунд и снова включить прибор. После данной процедуры спектрометр автоматически запустит калибровку, которая продлится около Зх минут. В это время индикатор Status будет мигать зеленым цветом. По окончании калибровки индикатор Status будет гореть зеленым постоянно. Прибор подготовлен к работе.
-
7.2 Для спектрометров моделей TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460,
FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X:
-
- Установите Анализатор TALYS на стену или на полку. Подключите кабель Ethernet к Анализатору TALYS. Установите пробоотборное устройство. Подключите оптоволокно от пробоотборного устройства к Анализатору TALYS. Анализатор TALYS не имеет выключателя питания. Электропитание подаётся в Анализатор, как только шнур электропитания подсоединяется к источнику напряжения. При включении анализатора все светодиодные индикаторы на передней панели приборов должны загореться на 10 сек.
-
- После чего на экране высвечивается окно калибровки сенсорного экрана ЧМИ (человеко-машинного интерфейса). Высвечивается синий экран калибровки с 4 квадрантами и перечёркнутым кругом. Приложите палец к экрану и совершите вращательное движение пальцем по кругу. Перечёркнутый круг должен заполниться по мере движения пальца. Когда заполнится один круг, появится другой. Повторите эту операцию для всех девяти кругов.
-
- Далее начинается процедура загрузки. После начала загрузки, на экране Анализатора TALYS высвечиваются буквы, а затем он гаснет на одну - две минуты. Во время загрузки компонентов системы на экране высвечивается "time" (время), а затем появляется надпись "ready screen" (экран готов). Прибор подготовлен к работе.
-
7.3 Для спектрометров моделей FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X:
-
- Перед включением спектрометров, проверьте давление каждого приточного газовода по показаниям манометров на панели регуляторов электронного блока.
Требуемое давление каждого газа указано над соответствующим манометром. При необходимости, отрегулировать давление с помощью рукояток. Этот пункт не требуется для спектрометров модели FTPA2000-PT260.
-
- Подключить спектрометры к сети электропитания и подать напряжение с помощью выключателя электропитания на корпусе прибора. При включении при комнатной температуре, спектрометрам понадобится около 4 часов, для стабилизации источника инфракрасного излучения и внутренней температуры.
-
- Нажмите кнопку Start f Programs f FTSW100 fFTSWIOO Console, или дважды
щёлкните на , пиктограмме на рабочем столе встроенного дисплея или
ПК в случае спектрометров модели FTPA2000-PT260. При этом на
экране появится следующее диалоговое окно
Login
х|
UserID |
Password |
| Ok | Exit |
Рисунок 1
Наберите корректные имя пользователя и пароль. Прибор подготовлен к работе.
-
8 Проведение поверки
-
8.1.1 При внешнем осмотре спектрометров должно быть установлено: отсутствие видимых механических повреждений;
наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;
чистоту гнезд, разъемов и клемм;
состояние и четкость маркировок;
состояние соединительных кабелей и подключение приборов к электрической сети и компьютеру с помощью соответствующих кабелей.
-
8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими внешний осмотр, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.
-
8.2.1 Запустите программу Horizon QA для спектрометров моделей МВ3600, МВ3000 и программу FTSW100 для спектрометров моделей TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X.
-
8.2.2 На появившемся экране измерений (см. рисунок 2) выберите закладку Acquisition Parameters (Параметры измерений). Эта закладка используется для установки параметров сканирования.
-
8.2.3 В открывшейся закладке установите разрешение (Resolution) 1; количество сканирований (Number of Scans) 4; число регистрируемых измерений (Number of Measurements) 10; скорость сканирования (Speed) 14 сканов/минуту; режим регистрации спектра Measurement Mode] - Transmittance (%Т) (Пропускание); количество детекторов (Detector) 1; Интервал сканирования [Line Position (cm-1)] - 7298 - 7302.
-
8.2.4 Выполнить измерение фонового спектра (опорный спектр). В окне инструмента пусконаладки (Commissioning Tool) нажмите Operation. Убедитесь, что в отсеке для проб не установлен исследуемый образец, после чего нажмите кнопку [Initial Reference]. Начнется измерение фонового спектра, при этом в строке состояния в нижнем левом углу экрана можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения. Получаемый спектр будет высвечиваться на экране в режиме реального времени (см. рисунок 3)
Рисунок 3
8.2.5 После окончания процедуры получения опорного спектра перейдите к вкладке «Измерение спектра» и нажмите кнопку [GO]. Начнется измерение пробы (пары воды в атмосфере), при этом в строке состояния в нижнем левом углу экрана можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения, так же, как при измерении опорного спектра. В окне реального времени получаемый спектр будет высвечиваться на экране в режиме пропускания transmittance (%Т) поверх опорного спектра (см. рисунок 4).
PEAKMUCLknll*)
Seen
«:
72.6
Measurement
10
Ddaytrnn)
0
SHE Ш Tr»wi*Unc«(SuW»ll1ieiM00«»c.l
MEWLTS
BMXSTBMVC)
MeesuemenF
110
✓ •
73.2
5» at 10050
Une he/* (Ate) рэте-тзаг)
5NR at 6550 (ms) [6500-6600]
ЯЙ.СШ - FTRCenttolPaiTo» (May illh 2014|UcquhttionDri„, ■ 2 01.0046 J ‘ Й
Peek* [20-90]
lne Width (cm-l) [7296-7302]
Scare Measurements
4 11(11
Mddartnm) о ■
:5ЯЗЖ5ГЯй5ВЕ =”
■GaAsl -7T2C_Opereeam_mr6.csv
I
J
v Seri4 '1377601-1
I
15/M/20H 1006 AftB .
Рисунок 4
8.2.6 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если в полученной спектрограмме присутствует волновое число с максимальной ординатой линии поглощения в диапазоне 7302 - 7298 см’1 для спектрометров МВ3600 с детекторами DTGS-BK7; InAs; InGaAs 2,6; InGaAs 1,7; FTPA2000-404, FTPA2000-460 с детектором InAs; FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X и TALYS с детекторами InGaAs 1,7; InGaAs 2,1; InGaAs 2,6; в диапазоне 1915 - 1920 см’1 для спектрометров МВ3000 с детекторами DTGS, МСТ.
Energy below cut-off (%) (300-400)
Lne Position (cm-l) [7296-7302]
31 00 |
35 00 |
1 1 Detect or | |
1ft Gan I |
UmoveDC |
‘9 |
E |
Temperature (*C) | |
\ A | |
Resolution (cm-1) | |
C<1 |
02 |
c<« |
Ge |
Gte |
C32 |
064 |
li
a
-
8.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных
программного обеспечения: наименование программного обеспечения,
идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.
-
8.3.2 Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).
-
8.3.3 Проводят оценку влияния программного обеспечения на метрологические характеристики спектрометров.
-
8.3.4 Спектрометры признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.
Таблица 3
Идентификационные данные (признаки) |
Значение | |||
Идентификационное наименование ПО |
PLCATS |
Horizon MB FTIR |
Horizon QA |
FTSW100 |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
4.98 и выше |
3.3 и выше |
2.1 и выше |
2.80 и выше |
Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) |
- |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
- |
-
8.4 Определение метрологических характеристик
-
8.4.1.1 Проведите установки всех необходимых параметров в программах Horizon QA и FTSW100 согласно п.п. 8.2.1 - 8.2.4: Режим измерения [Measurement Mode] -Transmittance (%Т) (Пропускание); установите количество сканирований [Number of Scans] - 6. Откройте опускающееся меню, затем установите разрешение, которое будет использоваться при измерении [Resolution] - 1.
Установить в отсек для проб спектрометров моделей МВ3000 и МВ3600 образец пленки полистирола толщиной 0,025-0,070 мм из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации
компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Записать спектр поглощения пленки согласно п. 8.2.5, установив Интервал сканирования [Range (cm’1)] 4000 - 485. Нажмите кнопку Calc (Расчет) для высвечивания результата определения пиков. Записать значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения. Для показа или скрытия таблицы пиков откройте меню правой клавиши в окне спектра (Spectrum window) и нажмите [Show Peak Table] (Показать таблицу пиков) (см. рисунок 5). Провести измерения со всеми детекторами DTGS; МСТ для спектрометров МВ3000. После получения спектра повторить данную процедуру ещё 9 раз._______________________________________
Polystyrene Standard Russia MB3000-DTGS Polystyrene Standard Russia_1-Transmittance
2500
3000
1000
1500 2000
Wavenumber [cm*1]
Peak position repeatability
Meas 1 |
Meas 2 |
Meas 3 |
Meas. 4 |
Meas 5 |
Meas 6 |
Meas. 7 |
Meas 8 |
Meas 9 |
Meas 1 0 |
Min |
Max |
Avg |
Std.De V |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.18 |
756.17 |
756.17 |
756.17 |
756.18 |
756.17 |
0.003 |
841.82 |
841.81 |
841.82 |
841.82 |
841.82 |
841.83 |
841.82 |
841.83 |
841.81 |
841.83 |
841.81 |
841.83 |
841.82 |
0.007 |
906.94 |
906.93 |
906.94 |
906.94 |
906.94 |
906.93 |
906.94 |
906.94 |
906.93 |
906.94 |
906.93 |
906.94 |
906.94 |
0.003 |
1028.53 |
1028.53 |
1028.53 |
1028.53 |
1028.54 |
1028.52 |
1028.53 |
1028.53 |
1028.53 |
1028.54 |
1028.5 2 |
1028.5 4 |
1028.5 3 |
0.005 |
1069.22 |
1069.21 |
1069.22 |
1069.23 |
1069.21 |
1069.20 |
1069.22 |
1069.21 |
1069.21 |
1069.22 |
1069.2 0 |
1069.2 3 |
1069.2 2 |
0.009 |
1154.54 |
1154.55 |
1154.54 |
1154.54 |
1154.54 |
1154.53 |
1154.54 |
1154.53 |
1154.54 |
1154.55 |
1154.5 3 |
1154.5 5 |
1154.5 4 |
0.005 |
1181.29 |
1181.28 |
1181.29 |
1181.29 |
1181.29 |
1181.29 |
1181.29 |
1181.29 |
1181.28 |
1181.29 |
1181.2 8 |
1181.2 9 |
1181.2 9 |
0.003 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.51 |
1452.5 1 |
1452.5 1 |
1452.5 1 |
0.001 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.08 |
1493.0 8 |
1493.0 8 |
1493.0 8 |
0.002 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.08 |
1583.0 8 |
1583.0 8 |
1583.0 8 |
0.002 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.33 |
1601.3 3 |
1601.3 3 |
1601.3 3 |
0.001 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.45 |
2850.4 5 |
2850.4 5 |
2850.4 5 |
0.001 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.85 |
2923.8 5 |
2923.8 5 |
2923.8 5 |
0.002 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.02 |
3026.0 2 |
3026.0 2 |
3026.0 2 |
0.002 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.02 |
3060.0 2 |
3060.0 2 |
3060.0 2 |
0.001 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.28 |
3082.29 |
3082.2 8 |
3082.2 9 |
3082.2 8 |
0.003 |
Рисунок 5
-
8.4.1.2 Установить в отсек для проб спектрометров моделей МВ3000 и МВ3600 меру волновых чисел BRM 2065 из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Провести измерения со всеми детекторами DTGS-BK7; InAs; InGaAs 2,6; InGaAs 1,7 для спектрометров МВ3600; DTGS; МСТ для спектрометров МВ3000 согласно п. 8.4.1.1, установив Интервал сканирования [Range (cm'1)] 12500-5000.
-
8.4.1.3 Заполнить проточную кювету спектрометров моделей FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X образцом состава хлороформа (ГСО 7288-96) из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Погружной зонд спектрометров моделей FTPA2000-260 и TALYS опустить в кювету, заполненную образцом состава хлороформа (ГСО 7288-96) из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Провести измерения согласно п. 8.4.1.1, установив Интервал сканирования [Range (cm'1)] 12500-3700 и поочередно использую детекторы InAs для спектрометров моделей FTPA2000-404, FTPA2000-460; InGaAs 1,7; InGaAs 2,1; InGaAs 2,6 для спектрометров моделей FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-НР260, FTPA2000-HP260X и TALYS.
-
8.4.1.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон по шкале волновых чисел составляет:
для моделей FTPA2000-404, FTPA2000-460: от 11500 до 4000 см'1;
для моделей FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-НР260Х от 11500 до 4000 см'1;
для модели МВ3600: от 12000 до 3700 см'1; для модели МВ3000: от 8500 до 485 см'1; для модели TALYS: от 11500 до 4000 см'1.
8.4.2 Определение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел-
8.4.2.1 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п.п. 8.4.1.1, 8.4.1.2 и 8.4.1.3 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел V; по формуле (1):
где Vi - значения волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'1
-
8.4.2.2 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых числе для каждой линии по формуле (2):
Av = v,-vo, (2)
где vOi - действительные (номинальные) значения линий поглощения спектра, см’1
-
8.4.2.3 За абсолютную погрешность принимают наибольшее значение Av для каждой линии.
-
8.4.2.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если пределы абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышают ±1,5 см’1.
-
8.4.3.1 Определяется как среднее отношение сигнал-шум 100 % линии пропускания.
100 % линия пропускания определяется как отношение двух однолучевых спектров пустого отсека для образцов. Сигнал-шум определяется измерением максимального отклонения от 100 % линии пропускания.
-
8.4.3.2 Сканирование фона и образца последовательно производится при разрешении 4 см’1 для спектрометров модели МВ3000 и 16 см’1 для остальных спектрометров, интегрировании в течение 1 минуты, скорости зеркала 2,8 мм/сек. Определяются наилучшие значения “peak-to-peak” (P-Pmax = noise quantity) через каждые 100 см'1 в диапазонах 13200 - 3700 см’1 для датчиков InGaAs 2,6; 13200 - 4300 см’1 для датчиков InGaAs 2,1; 13200 - 5400 см’1 для датчиков InGaAs 1,7; 15800 - 2600 см’1 для датчиков InAs; 5200 - 800 см’1 для датчиков МСТ; 15800 - 2000 см’1 для датчиков DTGS-ВК7; 10200 - 460 см’1 для датчиков DTGS. Предварительно провести опорное сканирование согласно и.8.2.4, чтобы избежать влияния пиков водяного пара (около 4500 - 3500 см’1 и 2100 - 1300 см’1) и СО2 (около 2400 - 2300 см’1), используется диапазон шума 2250 - 2050 см’1.
-
8.4.3.3 Спектры измерить 6 раз, полученные результаты усреднить.
-
8.4.3.4 По формуле (3) определить отношение сигнал/шум
N = 100
(3)
С'Ш
т+ т-
где Ато+,- максимальное значение пропускания Т,%
Ато. - минимальное значение пропускания Т, %
-
8.4.3.5 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение соотношения сигнал/шум не ниже указанного в таблице 3.
Таблица 3
Наименование моделей спектрометров |
Наименование датчика |
Отношение сигнал/шум, не менее |
FTPA2000-460\ FTPA2000- 404 |
InAs |
30 000:1 |
FTPA2000-260\ FTPA2000-РТ260\ FTPA2000-HP260\ FTPA2000-HP260X |
InGaAs 1,7 |
60 000:1 |
InGaAs 2,1 |
60 000:1 | |
InGaAs 2,6 |
60 000:1 | |
МВ3600 |
DTGS-BK7 |
100 000:1 |
InAs |
500 000:1 | |
InGaAs 2,6 |
600 000:1 | |
InGaAs 1,7 |
400 000:1 | |
МВЗООО |
DTGS |
50 000:1 |
MCT |
40 000:1 | |
TALYS |
InGaAs 1,7 |
100 000:1 |
InGaAs 2,1 |
100 000:1 | |
InGaAs 2,6 |
20 000:1 |
-
8.4.4.1 Спектральное разрешение спектрометров определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды в атмосфере. Записывают линии поглощения, соответствующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см'1 для МВ3000 и 7310,7 и 7312,3 см'1 для остальных серий спектрометров в однолучевом режиме с максимальным разрешением прибора. Количество сканов 16, разрешение (Resolution) устанавливаем для каждой серии сканирования соответственно 1; 2; 4; 8; 16; 32; 64 см' . Определяется ширина на полувысоте пиков 1472 и 7310,7 см'1 после операции логарифмирования.
-
8.4.4.2 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение спектрального разрешения не хуже (не более), см'1: 1; 2; 4; 8; 16; 32; 64
-
9 Оформление результатов поверки
-
9.1 Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.4 фактических значений метрологических характеристик спектрометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и спектрометры допускают к эксплуатации.
-
9.2 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от-02.07.2015г.
Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФ1
Инженер ФГУП «ВНИИОФИ»
(
А.В.Иванов
А. Н. Шобина
-
к Методике поверки «Фурье-спектрометры инфракрасные серии АВВ моделей МВ3000, МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X»
ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»_____________201__года
Средство измерений: Фурье - спектрометры инфракрасные серии АВВ моделей МВ3000,
МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260,
(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков
FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X _____________________
то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)
Зав.№ №/№_______________________________________
Заводские номера блоков
Принадлежащее______________________________
Наименование юридического лица, ИНН
Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Фурье - спектрометры инфракрасные серии АВВ модели МВ3000, МВ3600, TALYS, FTPA2000-404, FTPA2000-460, FTPA2000-260, FTPA2000-PT260, FTPA2000-HP260, FTPA2000-HP260X. Методика поверки МП 0 .Д4-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 14 января 2015 года.______
Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата
С применением эталонов ______________________________________________
(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)
При следующих значениях влияющих факторов:
(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)
-
- температура окружающего воздуха, °C 10-35
-
- относительная влажность воздуха, %, не 95
более
- атмосферное давление, кПа 84 -106
Получены результаты поверки метрологических характеристик:
Характеристика |
Результат |
Требования методики поверки |
Рекомендации______________________________________________
Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения
Исполнители:______________________________________________________________
_________________________________________подписи, ФИО, должность
13