Методика поверки «Хроматографы газовые портативные модели Tridion-9,Torion Т-9 с масс-спектрометрическими детекторами» (Код не указан!)

УТВЕРЖДАЮ

«ВНИИМС»

В.Н.Яншин

2015 г.

Инструкция

Хроматографы газовые портативные модели Tridion-9,Torion Т-9

с масс-спектрометрическими детекторами

Методика поверки

г. Москва, 2015 г.

Настоящая методика распространяется на хроматографы газовые портативные модели Tridion-9, Torion Т-9 с масс-спектрометрическими детекторами (далее - хроматографы) фирмы PerkinElmer Inc., США, и устанавливает методику их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

• 2.1 При проведении поверки применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, вещества:

• - толуол, квалификации чда, по ГОСТ 5789-78;

• - вода деионизованная по ГОСТ 6709-62;

• - весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001, класс точности - специальный (I);

• - гелий в картриджах чистота 99,5 % (поставляется вместе с хроматографом), или гелий по ТУ 0271-005-45905715-06 (при подключении баллона используется адаптер, входит в комплект поставки хроматографа);

• - пробоотборный шприц (поставляется вместе с хроматографом), погрешность ввода не более 5 %;

• - секундомер;

• - стакан вместимостью 50 мл по ГОСТ 25336-82;

• - колба мерная вместимостью 1000 см³ 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

• 2.2 Допускается применение других средств поверки с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

К проведению поверки хроматографов допускаются лица, изучившие эксплуатационные документы на них, имеющие достаточные знания и опыт работы с ними и аттестованные в качестве поверителя.

• 4.1  Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации на прибор.

• 4.2 При выполнении поверки соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-79 и пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

При проведении поверки в лаборатории должны соблюдаться следующие условия измерений:

• -  температура окружающей среды (20 ± 5) °C;

• -  атмосферное давление (80 - 120) кПа;

• -  относительная влажность от 30 % до 80 %.

• 6.1 Подготавливают прибор к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации.

• 6.2 Готовят контрольный раствор толуола в соответствии с Приложением 1. Погрешность приготовления раствора не более ± 5,0 %.

• 7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности хроматографа требованиям технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

Не допускаются дефекты, которые могут повлиять на работоспособность прибора.

• 7.2 Опробование

  • 7.2.1 Проводят проверку производительности системы, согласно руководству по эксплуатации (раздел 4). После положительного прохождения проверки производительности приступают к определению метрологических характеристик.

  • 7.2.2 Проверка идентификационных данных программного обеспечения хроматографа

После включения хроматографа появляется окно с логотипом ПО, представленное на рис. 1.

Рис. 1. Логотип ПО

При запуске программы отображается текущее состояние прибора - Вакуум и Температура (рис. 2).

Рис. 2. Текущее состояние прибора

Идентификационные данные программного обеспечения находятся во вкладке «Advanced-Statistic/Diagnostics -Versions» ПО. Соответствие данных, приведенных в документации на прибор:

«Идентификационное наименование ПО       - TORION GUI 1.2

Номер версии (идентификационный номер) ПО - не ниже 5091.2280», отображаемым в поле “GVI Versions”, является положительным результатом проверки идентификационных данных ПО.

7.3 Определение метрологических характеристик

• 7.3.1 Определение абсолютной погрешности при определении отношения массы к заряду (m/z). Перед началом поверки в ПО запускают метод для проведения поверки.

После запуска метода вводят контрольный раствор толуола, приготовленный в соответствии с Приложением 1, в хроматограф не менее 5 раз. Записывают масс-спектр.

Абсолютную погрешность измерений вычисляют по формуле (1):

Ai=M_c-Mj                    (1)

где

М_с - справочные данные значения массового числа соединения из содержащейся в ПО библиотеки масс-спектров, а.е.м.;

Mj - измеренное значение массового числа соединения, а.е.м.

Значения абсолютной погрешности при определении отношения массы к заряду (m/z) не должны превышать ± 1 а.е.м.

• 7.3.2 Разрешение определяется автоматически при записи масс-спектров. Полученное значение должно быть не менее 1 а.е.м.

• 7.3.3 Определение чувствительности (отношения сигнал/шум при вводе толуола концентрацией 0,1 мг/мл).

Контрольный раствор толуола вводят в хроматограф. Измеряют значение отношения сигнал/шум. Полученное значение должно быть не менее 100:1.

• 8.1 Результаты поверки хроматографов заносят в протокол (Приложение 2).

• 8.2 Положительные результаты поверки хроматографов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 8.3 Хроматографы, не удовлетворяющие требованиям настоящих рекомендаций, к эксплуатации не допускаются. Хроматографы изымают из обращения. Свидетельство о поверке изымают и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с ПР 50.2.006-94.

После ремонта хроматографы подвергают поверке.

Начальник лаборатории 009 ФГУП «ВНИИМС»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОНТРОЛЬНОГО РАСТВОРА

Методика предназначена для приготовления контрольного раствора толуола.

• 1 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

  • 1.1 Толуол, квалификации чда, по ГОСТ 5789-78

  • 1.2 Вода деионизованная по ГОСТ 6709-62

  • 1.3 Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001, класс точности - специальный (I)

  • 1.4 Пробоотборный шприц (входит в комплект поставки)

  • 1.5 Секундомер

  • 1.6 Стакан вместимостью 50 мл по ГОСТ 25336-82

  • 1.7 Колба вместимостью 1000 см³ второго класса точности по ГОСТ 1770-74

• 2 ПРОЦЕДУРА ПРИГОТОВЛЕНИЯ

  • 2.1 Приготовление исходного раствора толуола

В стакане взвешивают 100,0 мг толуола. Затем толуол переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и добавляют примерно 850 см³ воды, перемешивают. Ополаскивают стакан деионизованной водой и вносят смыв в ту же мерную колбу. Доводят до метки деионизованной водой, перемешивают.

• 2.2 1 см³ приготовленного раствора помещают в виалу с крышкой и септой.

Отбирают пробу из парофазной части виалы. Время отбора пробы должно составлять 20 секунд.

• 2.3 Относительную погрешность приготовления контрольного раствора рассчитывают следующим образом.

01 - погрешность основного вещества - толуола с содержанием основного вещества 99,5 %

0,=± 0,25 %

02~ погрешность пробоотборного шприца

0₂ = ±5,О%

0з - погрешность колбы вместимостью 1000 см³

0₅= ±0,08%

04 - погрешность взвешивания стакана с толуолом

0₄= ±0,1%

Суммарная погрешность приготовления раствора:

Погрешность приготовления контрольного раствора ± 5,0 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Хроматограф ____________________________________________________

• 3 ав. н о м ер ________________________________________________________________________

Дата выпуска __________________________________________________________

Дата поверки

Условия поверки:

температура окружающего воздуха_____________________________________°C

относительная влажность_____________________________________________%

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1 Результаты внешнего осмотра

• 2 Результаты опробования

• 3 Результаты определения метрологических характеристик

  Наименование характеристики	Результат определения
  - чувствительность (отношение сиг-нал/шум при вводе толуола концентрацией 0,1 мг/мл)
  - разрешение, а.е.м.
  - абсолютная погрешность при измерении отношения массы к заряду (m/z), а.е.м.

• 4 Заключение

Поверитель________________