Методика поверки «ГСИ. Фурье-спектрометры инфракрасные серии VERTEX модификации VERTEX 70, VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v» (МП 070.Д4-15)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора ФГУП «ВНИИОФИ»

_Н.П. Муравская

2015г

Государственная система обеспечения единства измерений

Фурье-спектрометры инфракрасные серии VERTEX модификации VERTEX 70, VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 070.Д4-15

УТВЕРЖДАЮ

Главный метролог

«ВНИИОФИ»

Москва

2015 г.

• 1 Введение

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье-спектрометры серии VERTEX, модификации VERTEX 70, VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v (далее no тексту - фурье-спектрометры), предназначены для измерения оптических спектров пропускания, отражения в дальнем, среднем, ближнем ИК диапазонах, а также в видимой и ультрафиолетовой областях электромагнитного спектра, определения концентрации различных веществ в твердой, жидкой и газообразной фазах исследуемых образцов, и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между периодическими поверками - 1 год.

• 2 Операции поверки

  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается

• 2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3 Средства поверки

  • 3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого фурье-спектрометра с требуемой точностью.

• 4 Требования безопасности

  • 4.1 Фурье-спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-10, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок. Оборудование, применяемое при испытаниях, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

  • 4.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

  • 4.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации фурье-спектрометров.

  • 4.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

  • 4.5 При использовании легковоспламеняющихся и токсичных растворителей для пробоподготовки необходимо обеспечить эффективную вентиляцию лабораторного помещения; иначе существует возможность отравления персонала и воспламенения испарений.

• 5 Требования к квалификации поверителей

  • 5.1   К проведению поверки допускаются лица:

- изучившие настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации фурье-спектрометра;

получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок.

• 6 Условия поверки

  • 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

    • • температура окружающей среды, °C

    • • относительная влажность воздуха, %, не более

    • • атмосферное давление, кПа....................................................84 -106

    • • напряжение питания сети, В...................................................100 - 240

    • • частота, Гц

  • 6.2 В лабораторном помещении не допускается наличия коррозирующих испарений, органогалогенидов, органических растворителей, силоксанов, масляного тумана и пыли, которые могут влиять на точность измерений и значительно сокращают срок службы прибора. Наличие паров органогалогенидов (дифторметана, дихлорметана, хлороформа и др.), которые при нагревании лампы превращаются в кислоты (HF, НС1), приводит к выходу из строя зеркал и всех элементов оптики, включая обычные винтовые крепления. Поэтому при исследовании образцов, содержащих указанные галогениды необходимо обеспечить проветривание прибора обезвоженным воздухом или азотом.

  • 6.3 Прибор не должен подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не ставьте его около окна. В помещении должны отсутствовать механические вибрации. Частота возмущающих вибраций, действующих на фурье-спектрометры, не должна быть более 30 Гц, амплитуда скорости колебаний не должна превышать 0,06 мм/с. Если показатели вибрации в помещении превышают указанные значения, фурье-спектрометры должны быть установлены на виброизолирующем фундаменте.

  • 6.4 В помещении не допускаются посторонние источники излучения, мощные постоянные и переменные электрические и магнитные поля.

  • 6.5 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение суток - не более 2 °C.

• 7 Подготовка к поверке

  • 7.1 Установить фурье-спектрометр вдали от приборов, генерирующих сильные магнитные и высокочастотные поля.

  • 7.2 Соедините кабелем Ethernet (RJ45) ПК и фурье-спектрометр. Присоедините стандартный кабель электропитания. Проверьте, что окно технического обслуживания закрыто, и что крышка кюветного отделения закреплена.

  • 7.3  При необходимости установите программное обеспечение OPUS на компьютер. Активировать приложение OPUS. Дважды кликните на иконке OPUS рабочего стола или выберите в меню OPUS.

  • 7.4 Проверьте, чтобы в рабочем пространстве кюветного отдела ничто не препятствовало прохождению луча.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 При внешнем осмотре фурье-спектрометров должно быть установлено: отсутствие видимых механических повреждений;

наличие и прочность органов управления и коммутации, четкость фиксации их положения;

чистоту гнезд, разъемов и клемм; состояние и четкость маркировок;

состояние соединительных кабелей и подключение приборов к электрической сети и компьютеру с помощью соответствующих кабелей.

• 8.1.2 Фурье-спектрометры считаются прошедшими внешний осмотр, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2.1 Убедится, что в отсеке образцов спектрометра не установлена ни одна приставка или образец.

• 8.2.2 Запустить программу OPUS.

• 8.2.3 В меню Измерения выбрать функцию Расширенное измерение.

• 8.2.4 Выбрать в диалоговом окне Измерение вкладку Проверка сигнала.

• 8.2.5 Убедится, что активирована кнопка выбора Интерферограмма

(см. рисунок 1)

Значение амплитуды указывает интенсивность детектируемого сигнала

Н Оптика Накоплю*» данные

Фурье преобразование Экран И Фон Проверка оскала

Измсрснис

................................................................................с

Амплитуда: 21Е*> Позиция: 44318

(♦) Интерферограмма О Спектр ООтсчетАЦП

| Сохр. позицию пика

| Масштабирование""] |7| Область Q Показать

□ Сохранять

Интерферс грамма указыва в г, что сига< л присутствует

Рисунок 1

• 8.2.6 Для проверки интенсивности текущего детектируемого сигнала, проверить превышает ли значение амплитуды, отображаемого в OPUS (см. рисунок 1) нижний порог в 5000 единиц.

• 8.2.7 Фурье-спектрометры считаются прошедшими опробование, если сигнал наблюдается и значение амплитуды сигнала, отображаемое в OPUS превышает 5000 единиц.

• 8.3.1  Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.4 Фурье-спектрометры признаются прошедшими поверку, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4.1.1 Проведите установки всех необходимых параметров в программе OPUS согласно п.п. 8.2.1 - 8.2.5

Установить в отсек для проб фурье-спектрометра образец пленки полистирола толщиной от 0,025 до 0,070 мм из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Записать спектр поглощения пленки. Записать значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий в областях поглощения 3082, 3060, 2849,1943,1802, 1601,1372, 1154, 1028 см'¹. Повторить измерения ещё 5 (пять) раз.

• 8.4.1.2 Установить в отсек для проб фурье-спектрометра меру волновых чисел BRM 2065 из состава Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2011). Провести измерения согласно п. 8.4.1.1. Записать значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий в областях поглощения 5138, 6805, 7313 см'¹. Повторить измерения ещё 5 (пять) раз.

• 8.4.1.3 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п. 8.4.1.1 - 8.4.1.2 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел Vj по формуле (1):

где V; - значения волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'¹

• 8.4.1.3 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых числе для каждой линии по формуле (2):

  

  oi

  (2)

где v_Oi - действительные (номинальные) значения линий поглощения спектра, см'¹, из таблицы 2.

• 8.4.1.4 За абсолютную погрешность принимают наибольшее значение Av для каждой линии.

• 8.4.1.5 Фурье-спектрометры считаются прошедшим операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет 8000 - 350 см'¹, а пределы абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышают

± 0,5 см'¹.

• 8.4.2.1 Проверку абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел по парам воды в атмосфере проводят по результатам анализа протоколов OPUS Validation Program (OVP - Test).

• 8.4.2.2 Убедитесь, что в кюветном отделении не установлено никаких образцов. На главном окне программы OPUS выбрать вкладку «Валидация» и выбрать пункт «Запустить Тест прибора». В открывшемся окне «запустить OVP-Тесты» проставить галочки в полях «Запустить PQ Test» и «запустить OQ Test», а также в полях «автоматически распечатать Отчет» и «автоматически показать Отчет». После этого нажать кнопку «Запустить выбранные тесты».

• 8.4.2.3 Строка состояния программы OPUS должна окраситься зеленым цветом. По мере прохождения тестов в этой строке будет отображаться информация с названием текущего теста (строка состояния может окрашиваться красным цветом, если какие-либо из измеренных параметров не будут соответствовать критериям поверки). Время прохождения всех тестов (OQ и PQ) порядка 20-30 минут.

• 8.4.2.4 После того, как PQ-тест закончится, на экране появится отчет о прохождении теста (см. рисунок 2)

NS. Kumakov hstitute

Default

Vertex 80v Sarrpie Conpartment RT-DLaTGS

Sarrple Conpartment with: MR KBr, RT-DLaTGS (Internal Fbs.2] None

0017

1.511 Mar 122008

OPUS 72 Buid: 7, 2, 139,12941DB: 7,2,139,1294

PASSED

30.10.2017,12:08:36 (GMT+3)

30.102015,12:08:36 (GMT+3)

C:\ORJS_7.2139.1294\Valklat)on\Data\20151030M20836

30.102015

Signal to Noise Test

100% Line Test

Interferogram Peak Test

tnergy Test

Wavenumber Accuracy Test - Polystyrene (22.8 Deq.C, Peak s T. corr.)

Photometric Reproducibility Test - Glass Alter A

0.8             Measured Deviation^:                0.12

Рисунок 2

• 8.4.2.5 После того, как OQ-тест закончится, на экране появится отчет о прохождении теста (см. рисунок 3)

Рисунок 3

• 8.4.2.6 Рассчитывается абсолютная погрешность (точность длины волны Water Vapor) на длине волны поглощения паров воды атмосферы равной 1551,353 см'¹.

• 8.4.2.7 Фурьер-спектрометры считаются прошедшим операцию поверки, если пределы абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышают ± 0,01 см'¹.

• 8.4.3.1  Определяется как среднее отношение сигнал-шум 100% линии пропускания.

100 % линия пропускания определяется как отношение двух однолучевых спектров пустого кюветного отделения. Сигнал-шум определяется измерением максимального отклонения от 100% линии пропускания. Определяются наилучшие значения “peak-to-peak” (P-Pmax = noise quantity) через каждые 50 см'¹ в диапазоне 2200 - 2100 см'¹ при спектральном разрешении 4 см'¹ и бти сканах. Для инфракрасного спектра, чтобы избежать влияния пиков водяного пара (около 4500 - 3500 см'¹ и 2100 - 1300 см’¹) и СОг (около 2400 - 2300 см'¹), используется диапазон шума 2200 - 2100 см'¹.

• 8.4.3.2 Проверку отношения сигнал-шум проводят по результатам анализа протоколов OPUS Validation Program (OVP - Test). В OQ - Тесте в строке «Тест чувствительности» указаны минимально допустимые и измеренные значения соотношения сигнал/шум.

• 8.4.3.3 Фурье-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение соотношения сигнал/шум составляет:

-для VERTEX 70/70v - не менее 7000:1;

-для VERTEX 80/80v - не менее 7500:1.

• 8.4.4.1 Проверку спектрального разрешения проводят по результатам анализа протоколов OPUS Validation Program (OVP - Test). Провести OQ-тест согласно п. 8.4.2.1 -8.4.2.5 данной методики поверки.

• 8.4.4.2 Измерение проводится по парам воды атмосферы. Определяется ширина пика на половине высоты линии поглощения воды 1554,35 см"¹.

• 8.4.4.3 Фурьер-спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение спектрального разрешения:

-для VERTEX 70/70v - не более 0.4 см'¹;

-для VERTEX 80/80v - не более 0,2 см"¹.

• 9 Оформление результатов поверки

  • 9.1 Фурье-спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.4 фактических значений метрологических характеристик фурье-спектрометров и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и фурье-спектрометры допускают к эксплуатации.

  • 9.2 Фурье-спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии о, требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»                  А.В.Иванов

А. Н. Шобина

П. С. Мальцев

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИО<1

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Фурье-спектрометры серии VERTEX, модификации VERTEX 70, VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v»

ПРОТОКОЛ первичной I периодической поверки от «_______»_____________201__года

Средство измерений: Фурье-спектрометры серии VERTEX, модификации VERTEX 70, (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v _____________________ ____________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее_____________.............................................

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «Фурье-спектрометры серии VERTEX, модификации VERTEX 70, VERTEX 70v, VERTEX 80, VERTEX 80v. Методика поверки МП 070.Д4-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ»___________2015

года.________________________________________________________________________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C        18-35

• - относительная влажность воздуха, %, не         80

более

- атмосферное давление, кПа                  84 -106

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации_____________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

_________________________________________подписи, ФИО, должность

И