Методика поверки «ГСИ. Микроскопы лазерные МИМ с длинноходовыми предметными столами МИМ-340» (МП 057.М44-15)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора

ФГУП «ВНИИОФИ»

____ Н.П. Муравская

«X'»           2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Методика поверки

МП 057.М44-15

Москва 2015 г.

• 1 Введение

  • 1.1  Настоящая методика поверки распространяется на микроскопы лазерные МИМ с длинноходовыми предметными столами МИМ-340 (далее по тексту - микроскопы МИМ), предназначенные для трехмерного анализа рельефа отражающей поверхности в микро- и нанодиапазоне, создания графических изображений и их цифрового анализа с целью получения высокоточных данных о структуре поверхности исследуемого объекта и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверок.

  • 1.2  Интервал между периодическими поверками - 1 год.

• 2 Операции и средства поверки

  • 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены

    2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

    3 Средства поверки

    3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

Таблица 2

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых микроскопов МИМ с требуемой точностью.

• 4 Требования к квалификации поверителей

  • 4.1 К проведению поверки допускаются лица:

• -  изучившие настоящую методику поверки, руководство по эксплуатации микроскопов МИМ;

• - получившие первичный и внеочередной инструктаж по технике безопасности при работе в лаборатории;

• - имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н.

• 5 Требования безопасности

  • 5.1  Микроскопы МИМ должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией и удовлетворяющих требованиям санитарных норм и правил. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, «Правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок». Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

  • 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

  • 5.3 При выполнении поверки должны соблюдаться требования, указанные в «Правилах техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», утвержденных Госэнергонадзором, а также требования руководства по эксплуатации микроскопов МИМ.

  • 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

  • 5.5 Избегайте выполнять регулировки под длинноходовым предметным столом в то время, когда стол опускается.

    6 Условия поверки

    6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха, °C........................................20 ± 3

атмосферное давление, мм. рт.ст...........................................от 630 до 800

относительная влажность при +25 °C, %, не более.........................80

напряжение питающей сети, В....................................................220 ± 22

частота питающей сети, В.........................................................50,0 ± 0,4

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим. В помещении не должно быть кислотных, щелочных и других газов, способных вызвать значительную коррозию металлов, а также газообразных органических растворителей (особенно бензина и разбавителя), способных вызвать коррозию краски.

• 6.3 Приборы не должны подвергаться прямому воздействию солнечных лучей. Не ставьте его около окна. В помещении должны отсутствовать механические вибрации. Частота возмущающих вибраций, действующих на микроскопы МИМ, не должна быть более 30 Гц, амплитуда скорости колебаний не должна превышать 0,06 мм/с. Если показатели вибрации в помещении превышают указанные значения, микроскопы должны быть установлены на виброизолирующем фундаменте.

• 6.4 В помещении не допускаются посторонние источники излучения, мощные переменные электрические и магнитные поля.

• 6.5 Рядом с прибором не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

7 Подготовка к поверке

• 7.1 Перед началом работы с микроскопами необходимо внимательно изучить Руководство по эксплуатации.

• 7.2 Произвести подключение всех элементов микроскопов согласно рисунку 1

  

  с

  1

  £□=

  I

  j

  и

  [

  1

  £□=

  I __________________i |_1

  

  £3=

4                                  1                 2        3                          3              5

Рисунок - 1 Схема подключения микроскопа МИМ

1-микроскоп МИМ; 2-иБВ-кабель для подключения микроскопа МИМ к рабочей станции; _

3-рабочая станция; 4-кабель для подключения микроскопа МИМ к компрессору; 5-кабель для подключения микроскопа МИМ к электрической сети

• 7.3 Проверить наличие средств поверки по таблице 2, укомплектованность их документацией и необходимыми элементами соединений.

8Проведение поверки

• 8.1 Внешний осмотр

• 8.1.1 При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

соответствие комплекта поставки микроскопов МИМ комплектности, указанной в паспорте 4001.00000000 ПС;

отсутствие механических повреждений составных частей микроскопов МИМ; отсутствие механических повреждений соединительных кабелей и разъемов; наличие маркировки на микроскопах МИМ, её соответствие данным, приведенным в руководстве по эксплуатации 4001.00000000 РЭ.

• 8.1.2 Микроскопы МИМ считаются прошедшими внешний осмотр, если корпус, внешние элементы, органы управления приборов не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2 Опробование

• 8.2.1  Установить программное обеспечение MIM Visualizer, MIM Soft-З и MIM Stage на ПК.

• 8.2.2 Включить питание микроскопов клавишей «220 В» на левой боковой стенке шкафа пневмоаппаратуры. Включить ПК и запустить программное обеспечение. Включить подачу сжатого воздуха в пневмоаппаратуру клавишей «ВОЗДУХ» в нижнем левом углу шкафа с пневмоаппаратурой. Включение микроскопов МИМ сопровождается световой индикацией на их корпусе:

-оранжевый цвет - питание 220 В включено, пневмоаппаратура не включена;

-красный цвет - питание 220 В включено, в пневмоаппаратуре давление воздуха низкое или отсутствует;

-зелёный цвет - питание 220 В включено, давление воздуха в пневмоаппаратуре в норме.

• 8.2.3 Открыть крышку корпуса микроскопа, потянув её на себя и вниз. Включить внутреннюю подсветку механизма вертикальной подачи нажатием кнопки «•&», расположенной слева от механизма вертикальной подачи.

• 8.2.4 Запустить ПО, кликнув мышкой по ярлыкам «М1М Soft-З», «MIM Visualizer» и «MIM Stage» на экране ПК. После этого устанавливается связь ПО с микроскопами МИМ, при этом производится диагностика всех систем микроскопов. Ход процесса отображается на экране ПК. После завершения процесса микроскопы МИМ готовы к работе (см. рисунки 2 -4).

  

Рисунок 2 - Пользовательский интерфейс программы MIM Soft-З

fi.MW fisuatrzcr 1.0

Оайя Арам икбрадом* Ккт»«о« Охм Пэнмь

ЭхЭ

Рисунок 3 - Пользовательский интерфейс программы MIM Visualizer

Рисунок 4 - Пользовательский интерфейс программы MIM Stage

• 8.2.5 Микроскопы МИМ считаются прошедшими операцию поверки, если подключение приборов прошло без сбоев и в ходе диагностики не выявлено ошибок.

• 8.3 Проверка идентификации программного обеспечения

• 8.3.1 Проверяют соответствие заявленных идентификационных данных программного обеспечения: наименование программного обеспечения, идентификационное наименование программного обеспечения, номер версии программного обеспечения.

• 8.3.2  Проводят проверку уровня защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений (уровни низкий, средний или высокий).

• 8.3.3 Проводят оценку влияния программного обеспечения на метрологические характеристики микроскопов МИМ.

• 8.3.4 Микроскопы МИМ признаются прошедшими операцию поверки, если уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014, а идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1 Определение диапазона измерения линейных размеров по вертикали

• 8.4.1.1  Определение диапазона измерения линейных размеров по вертикали производится при помощи меры периода и высоты линейной TGZ2.

• 8.4.1.2 Для получения изображения необходимо выполнить следующие действия в IIOMIMSoft-3:

• -   в режиме Навигация, при помощи кнопок фокусировки получить изображение поверхности меры TGZ2 в белом свете;

• -   в режиме Лазер, при помощи кнопок фокусировки получить изображение поверхности меры TGZ2 с подсветкой лазером;

• -   в режиме Работа., при помощи регулировочных винтов, расположенных на лицевой панели оптического блока микроскопа настроить интерференционные полосы таким образом, чтобы центр интерференционной картины располагался в центре рамки области захвата изображения;

• -   в режиме Калибровка, осуществить точную фокусировку изображения на камере измерительного канала микроскопа (для упрощения процедуры фокусировки рекомендуется закрыть заслонку опорного плеча интерферометра, для этого необходимо нажать сочетание клавиш ctrl+E и в появившемся окне нажать кнопку Закрыть в рамке Заслонка опорного плеча);

• -    в режиме Калибровка, при помощи ползунка Мощность лазера настроить освещенность камеры измерительного канала микроскопа, таким образом, чтобы Гистограмма изображения, отображаемая в правой части окна, была максимально широкой и при этом не содержала пересвеченных областей;

• -   в режиме Осциллограф, при помощи ползунка сдвиг фазы выставить профиль сечения на середину оси Y ( высота);

• -   в режиме Захват запустить предварительный просмотр (нажатием кнопки ► )и при помощи ползунка Сдвиг фазы наострить изображение таким образом чтобы на нем не наблюдалось скачков фазы;

• -   остановить предварительный просмотр нажатием кнопки ■

• -   нажатием кнопки пуск записать изображение поверхности меры TGZ2.

• 8.4.1.3 Из полученного изображения вычесть плоскость среднего наклона и применить фильтр усреднения по строкам.

• 8.4.1.4 По гистограмме высот точек поверхности меры измерить расстояние между двумя пиками, что соответствует усредненному по полю зрения значению высоты меры z_z (см. рисунок 5).

  

Рисунок 5 - Гистограмма высот точек поверхности меры

• 8.4.1.5 Измерить высоту Zi 10 раз в различных точках меры и вычислить среднее значение по формуле 1:

• 8.4.1.6 Микроскопы МИМ признаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения линейных размеров по вертикали составляет не менее от 0,01 - 0,1 мкм.

• 8.4.2 Определение диапазона измерения линейных размеров в латеральной плоскости

• 8.4.2.1  Диапазон измерения линейных размеров в латеральной плоскости определяется полем зрения микроскопов МИМ в измерительном канале.

• 8.4.2.2 Для определения поля зрения в микроскоп МИМ устанавливают объектив 100^х и с помощью функции автоматической фокусировки получают изображение меры периода линейной TDG01.

• 8.4.2.3 Устанавливают меру периода линейную TDG01 таким образом, чтобы направление штрихов решетки было строго вертикальным, затем переходят в измерительный канал (режим «Калибровка» программы MIM Soft-З) и вычисляют значение поля зрения измерительного канала 1_Х, мкм, по формуле 2:

l_x=NT,                                       (2)

где Т- период меры TDG01, N- число периодов меры, укладывающееся в поле зрения микроскопа.

• 8.4.2.4 Измерения проводят не менее 10 раз в различных точках меры.

• 8.4.2.5 Вычислить среднее значение поля зрения измерительного каналаl_xl0Q по формуле 3:

Uo =                           (3)

• 8.4.2.6  Развернуть меру так, чтобы направление штрихов было строго горизонтальным и повторяют измерения.

• 8.4.2.7 Провести измерения не менее 10 раз для различных участков тестовой структуры. Вычислить среднее значение поля зрения измерительного каналаl_yi00.

• 8.4.2.8 Микроскопы МИМ признаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерения линейных размеров в латеральной плоскости составляет не менее от 0,1 - 8 мкм.

• 8.4.3 Определение пределов допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров по вертикали

• 8.4.3.1 Определить среднее арифметическое значение z по измеренным значениям линейных размеров высоты z, по формуле (4), используя данные, полученные в п.п. 8.4.1.1 -8.4.1.4:

  z -

  

(4)

где i = 1, 2,... , N - номер измерения, N=\ 0 -количество измерений.

8.4.3.2 Вычислить среднее квадратичное отклонение (СКО) среднего арифметического

• 8.4.3.3 Доверительные границы случайной составляющей погрешности измерений вычисляют с доверительной вероятностью 0,95 по формуле

г = 2.26-5,                                       (6)

где S - средняя квадратическая погрешность результата измерений среднеарифметического значения, вычисленная по (5), 2.26 - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 и числа измерений У=10 по ГОСТ Р 8.736-2011, приложение Д.

• 8.4.3.4 Вычислить значение границы неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерения по формуле:

(7)

где - неисключенная систематическая погрешность меры TGZ2, приведенная в

свидетельстве поверки;

неисключаемая систематическая погрешность

прибора, где zm- значение меры TGZ2.. приведенное в сридетельстве поверки.

• 8.4.3.5 Вычисляют оценку суммарного СКО

  

(8)

• 8.4.3.6 Вычисляют предел допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров по вертикали:

  результата

  (9)

  

• 8.4.3.7 Микроскопы МИМ признаются прошедшими операцию поверки, если пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров по вертикали не превышают ± 10 нм.

• 8.4.4 Определение пределов допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров в латеральной плоскости

• 8.4.4.1 Рассчитать значение пределов абсолютной погрешности по формулам 4-9, используя данные, полученные в п.п. 8.4.2.1 - 8.4.2.7.

• 8.4.4.2 Микроскопы МИМ признаются прошедшими операцию поверки, если пределы допускаемой абсолютной погрешности измерения линейных размеров в латеральной плоскости не превышают ± 100 нм.

9 Оформление результатов поверки

• 9.1 Микроскопы МИМ, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.4 фактических значений метрологических характеристик микроскопов и (или) наносят оттиск поверительного клейма согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и комплекс допускают к эксплуатации.

• 9.2  Микроскопы МИМ, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается свидетельство о непригодности с указанием причин. Свидетельство о предыдущей поверке и (или) оттиск поверительного клейма аннулируют и выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

  

  В.Л. Минаев

Начальник лаборатории ФГУП «ВНИИОФИ»

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 к Методике поверки «Микроскопы лазерные МИМ с длинноходовыми предметными столами МИМ-340»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Микроскопы лазерные МИМ с длинноходовыми предметными (Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

столами МИМ-340__________________________________________________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№__________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее_____________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки «ГСИ. Микроскопы лазерные МИМ с длинноходовыми предметными столами МИМ-340. Методика поверки МП 057.М44-15», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 15 апреля 2015 года.________________

Наименование документа наповерку, кем утвержден (согласован), даза

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C           20±3

• - относительная влажность воздуха, %, не           80

более

• - атмосферное давление, мм.рт.ст                630 - 800

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

’екомендации_____________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:______________________________________________________________

___         ________подписи, ФИО, должность