Методика поверки «ГСИ. Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, EX-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF» (РТ- МП- 2288-448 -2015)

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, EX-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF

Наименование

РТ- МП- 2288-448 -2015

Обозначение документа

ФБУ «Ростест-Москва»

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕГИОНАЛЬНЫЙ ЦЕНТР СТАНДАРТИЗАЦИИ,

МЕТРОЛОГИИ И ИСПЫТАНИЙ В Г. МОСКВЕ*

(ФБУ «РОСТЕСТ-МОСКВА»)

УТВЕРЖДАЮ

генерального директора

Морин

2015 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF

Методика поверки.

РТ-МП- 2288-448 -2015 г. Москва 2015

Настоящая методика распространяется на спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF, производства фирмы «Xenemetrix Ltd.», Израиль, (далее - спектрометры Xenemetrix), и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверки.

Спектрометры предназначены для измерения массовой доли химических элементов в твердых, жидких, пастообразных, порошковых, смешанных и тонкопленочных образцах , и устанавливает методы и средства ее первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта НД по поверке

Обязательность проведения операции при

первичной поверке

периодической поверке

1. Подготовка к поверке

6

Да

Да

2. Внешний осмотр

7.1

Да

Да

3. Опробование.

7.2

Да

Да

4. Определение предела обнаружения и относительной погрешности измерения.

7.3

Да

Да

5. Оформление результатов поверки

8

Да

Да

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют средства измерений и вспомогательные устройства приведенные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование

Номер пункта НД по поверке

Дистиллированная вода, Водный раствор ионов железа ГСО 7872-2000, водный раствор ионов марганца ГСО 7876-2000, водный раствор ионов меди ГСО 8210-2002. Мерные колбы 2-го класса точности ГОСТ 1770 - 74, пипетки мерные 2 -го класса точности ГОСТ 29228 -81.

7.3

Примечание - Допускается применение других средств поверки с метрологическими характеристиками, обеспечивающими требуемые точности измерений в соответствии с применяемой методикой выполнения измерений (МВИ)..

3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
  • 3.1 К проведению поверки допускают поверителей, аттестованных в соответствии с ПР 50.2.0012, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации, имеющих стаж работы по данному виду измерений не менее одного года.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При проведении поверки системы должны соблюдаться требования безопасности согласно эксплуатационной документации, а также правила техники безопасности, принятые на предприятии, эксплуатирующем спектрометры Xenemetrix

5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

5.1 Поверка спектрометра должна проводиться при следующих внешних условиях:

температура окружающего воздуха, °C относительная влажность, % напряжение питания, В частота, Гц

25 ± 5, От 30 до 80, 220 ± 22;

50 ± 1

  • 5.2. В помещении, где производится поверка, не должно быть повышенных уровней электромагнитного излучения, шума и вибрации.

  • 5.3. Не допускается попадание на систему прямых солнечных лучей.

6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 6.1 Для проведения поверки представляют следующую документацию:

  • - руководство по эксплуатации;

  • - описание типа;

  • 6.1. Подготовить анализатор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

  • 6.2. Включить и прогреть его в течение 30 мин.

  • 7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

7.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено:

  • - отсутствие механических повреждений корпуса, ручек управления и соединительных проводов;

  • - наличие маркировки (наименование или товарный знак завода-изготовителя, тип и заводской номер прибора).

7.2 Опробование.

7.2.1 Для опробования подготовить спектрометр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации Подготовить поверочные растворы в соответствии с методикой приготовления (см. Приложение). Провести пробное измерение.

  • -  работоспособность систем подачи образца;

  • - правильность отработки аварийных сообщений при проведении измерений;

  • - адекватность полученной информации.

РТ- МП- 2288- 448 -2015                                                     Лист 4

Всего листов 8 Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев.

Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев.

  • 7.2.2. Провести идентификацию ПО на соответствие ПО поверяемому СИ.

При печати результатов измерения на бланке печатается идентификатор ПО, который должен совпадать с заводским номером СИ.

Результат опробования считается положительным, если заданная программа измерения выполняется без сбоев и идентификатор ПО соответствует поверяемому СИ.

7.3 Определение относительной погрешности измерения.
  • 7.3.1.  Относительная погрешность измерения в диапазоне (0,01... 1,0)% определяется для элементов: марганец, медь и железо.

  • 7.3.2. Для определения погрешности готовят поверочные растворы с массовой долей (0,01; 0,10; 0,50; 1,00) %.

  • 7.3.3. В соответствии с Руководством по эксплуатации построить градуировочные кривые по поверочным растворам и ГСО (режим «Procedure»).

  • 7.3.4. В соответствии с Руководством по эксплуатации в режиме «Batch» провести по

5 определений массовой доли всех элементов (С;) для каждого поверочного раствора и ГСО состава меди.

  • 7.3.5. Рассчитать погрешности для каждого измерения каждого поверочного раствора:

01 = (С;д)/Сд х100, %,

где: Сд - действительное значение массовой доли элемента в поверочном растворе.

Результат поверки считается положительным, если каждое полученное значение погрешности измерения не превышает погрешности, указанной в таблице 3.

Таблица 3

Наименование

Значение

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения медь, марганец, железо в диапазоне, % масс, доли: от 0,01 до 0,10

40,0 %

свыше 0,10 до 0,50

10,0 %

свыше 0,50 до 100,0

5,0 %

7.4. Определение предела обнаружения.

За предел обнаружения (Пд) принимается утроенное среднее квадратическое отклонение (СКО), вычисленное из десяти последовательных измерений массовой доли элементов в дистиллированной воде.

j/C.-C)1

Пд = 3

i-1________________

n-1

С, - результат i-ro наблюдения, %;

С - результат измерения, %; п - число наблюдений.

Результат поверки считается положительным, если полученное значение Пд по всем элементам не превышает 0,01 %.

Допускается поверка по тем элементам, которые используются потребителем.

8. Оформление результатов поверки.
  • 8.1.  При положительных результатах поверки Спектрометры энерго дисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur. Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF признаются годными, и на них выдаются свидетельства о поверке по форме, согласно ПР 50.2.006.

  • 8.2. Спектрометры энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные Xenemetrix модели X-Cite, X-Calibur, Х-7600, ЕХ-6600, X-RoHS, Х-РМА, S-Mobile, Genius IF, не удовлетворяющие хотя бы одному из требований п.п.7.1 - 7.4 настоящей методики, признаются непригодными и к применению не допускаются. Отрицательные результаты поверки оформляются выдачей извещения о непригодности.

Начальник лаборатории № 448 ФБУ «Ростест-Москва»

Инженер по метрологии

1 категории лаборатории № 448

В. Квачев

В.А. Механникова

Приложение 1 Процедура приготовления поверочных растворов.

1 Посуда и реактивы:

  • - Колбы мерные 2-10-4, по ГОСТ 1770-74

  • - Пипетки мерные 2-5-1,2-1-3, по ГОСТ 20292-74

  • - Стакан термостойкий ГОСТ 25336

  • - Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

  • - Водный раствор ионов железа ГСО 7872-2000, концентрация 10,0 г/дм3, погрешность аттестации 1 %.

  • - Водный раствор ионов марганца ГСО 7876-2000, концентрация 10,0 г/дм3, погрешность аттестации 1 %.

  • - Водный раствор ионов меди ГСО 8210-2002, концентрация 10,0 г/дм3, погрешность аттестации 1 %.

  • 2. Работы по приготовлению растворов следует проводить с соблюдением требований техники безопасности при работе с химическими реактивами, относящимися к третьему классу опасности ГОСТ 12.1.007.

  • 3. Приготовление основного 1 % раствора железа, меди и марганца.

Перенести в стакан содержимое ампул водного раствора ионов железа ГСО 7872-2000, водного раствора ионов меди ГСО 8210-2002 и марганца ГСО 7876-2000 с концентрацией 10,0 г/дм3.

  • 4. Приготовление 0.5 % раствора.

Отобрать 5 см3 основного раствора пипеткой вместимостью 5 см3, поместить в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавить 1 см3 НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см3. Довести до метки дистиллированной водой.

  • 5. Приготовление 0.1 % раствора.

Отобрать 1 см3 основного раствора пипеткой вместимостью 1 см3, поместить в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавить 1 см3 НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см3. Довести до метки дистиллированной водой.

  • 6. Приготовление 0.01 % раствора.

Отобрать 1 см3 0.1 % раствора пипеткой вместимостью 1см3, поместь в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавить 1 см3 НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см3. Довести до метки дистиллированной водой.

  • 7. Приготовление 0.00 % раствора.

В мерную колбу вместимостью 10 см3 поместить 1 см3 НС1 (разб.) пипеткой вместимостью 1 см3. Довести до метки дистиллированной водой.

Все растворы готовятся в день использования. Границы относительной погрешности концентрации в полученных растворах составляют 2.0 % при Р=0.95

  • 8. Погрешность приготовления растворов.

8.1. Погрешность приготовления растворов определяется по формуле:

0 = 7®о2 +0? +®/ +20,2 ,

0О - относительная погрешность аттестованного значения ГСО;

©in - относительная погрешность мерной пипетки на i-м этапе разбавления;

Oik - относительная погрешность мерной колбы на i-м этапе разбавления;

РТ- МП- 2288- 448 -2015                                                     Лист 7

Всего листов 8

Gt - относительная погрешность, вызванная отклонением температуры от 20°С на 5°С. Множитель 2 показывает, что при приготовлении раствора температура может изменятся дважды - в мерной пипетке и в мерной колбе (Gt = 0,103 %).

Выбор мерной посуды и числа этапов разбавления производится таким образом, чтобы суммарная относительная погрешность приготовления раствора не превышала 2 %.

Средство измерений

Тип прибора и зав. номер

Методика поверки

Средства поверки:

РТ-МП-2288-448-2015

  • 1. ГСО состава водных растворов ионов химических элементов

  • 2. Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29227-91

  • 3. Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74

Условия поверки:

Температура окружающей среды, °C

Относительная влажности, % Давление,

Результаты поверки:

  • 1. Внешний осмотр-----годен (брак)

  • 2. Опробование -----годен (брак)

3. Определение относительной погрешности измерения

Элемент

Диапазон измерения

Полученная погрешность измерения, %

Допускаемая погрешность измерения, %

4. Определение предела обнаружения.

Элемент

Требование НД

Полученное значение

Заключение

Спектрометр признан годным (непригодным) к применению

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ №

Лист 8

Всего листов 8 Приложение 2

Поверитель

подпись

«

20

г.

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель