Методика поверки «Спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP» (МП-242-1970-2015)

Методика поверки

Тип документа

Спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP

Наименование

МП-242-1970-2015

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

2015 г.

Спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1970-2015

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Ст.научный сотрудник

Санкт-Петербург

2015

Настоящая методика распространяется на спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

1. Операции поверки

При проведении поверки должны выполняются операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Операции поверки

п.п.

Наименование операций

Номер пункта методики

Проведение операций поверки при

периодической поверке

первичной поверке

1.

Внешний осмотр

6.1

да

да

2.

Опробование

6.2

да

да

3.

Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3

да

да

4.

Определение метрологических характеристик

6.4

да

да

2. Средства поверки
  • 1. Стандартный образец состава гексадекана ГСО 7289-96.

  • 2. Стандартный образец состава толуола ГСО 7814-2000.

  • 3. Термогирометр электронный.

  • 4. Барометр-анероид или барометр цифровой.

Для поверки допускается использовать другие стандартные образцы, аналогичные по составу и метрологическим характеристикам и допущенные к применению в РФ в установленном порядке. Стандартные образцы должны иметь действующие паспорта, а средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

3. Условия поверки

3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

диапазон температуры окружающей среды диапазон атмосферного давления диапазон относительной влажности воздуха напряжение питания

частота питания переменного тока

(20 ± 5) °C; от 84 до 106,7 кПа;

не более 80 %; (220+22.зз) В; (50+1) Гц.

Напряжение питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.

4. Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

5. Требования к квалификации поверителей
  • 4.2, если определенное значение абсолюта- имеющие опыт работы со

  • - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

  • - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

  • - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя в части работы с программой и съема данных).

6. Проведение поверки.
  • 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

- отсутствие механических повреждений корпуса; -целостность экрана.

  • 6.2. Опробование.

    • 6.2.1. Включить питание прибора кнопкой «Питание» на лицевой панели прибора.

На экране появится окно «Выбор пользователя» (Select user). В этом окне выбрать «administrator» и в следующем открывшимся окне ввести пароль.

  • 6.2.3. После ведения пароля на дисплее откроется главное меню.

  • 6.2.4. В случае успешного прохождения операций по п.п. 6.2.1 - 6.2.3 прибор считается прошедшим опробование.

  • 6.2.5. Вид дисплея при выполнении п.п. 6.2.1 - 6.2.3. показан на рис.1.

    Select user name and press «Enter» (Esc to cancel)

Выберите имя пользователя и нажните «Ввод» (Нажмите «Esc (X)» для отмены)

Login                     «w-ani |

Select user name and press 4-1

Рис. 1. Вид дисплея при выполнении операций опробования

Sync Tools

Enter current Password, then «Done» (Esc to cancel)

Введите текущий пароль, затем нажмите «Done»

(Нажмите «Esc (X)» для отмены.)

Главное меню

Run

Пуск

Self Test

Калибровка

Sync

Синхронизация

Tools

Инструменты

Рис, 1 (продолжение). Вид дисплея при выполнении операций опробования

  • 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения

    • 6.3.1. Определение номера версии встроенного ПО.

    • 6.3.2. Версию встроенного ПО идентифицируем, выполняя следующие операции:

- В главном меню выбрать пункт Tools (Инструменты) и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter).

-Выберите раздел About System (О системе) На экране появится список данных. Запишите данные о версии встроенного ПО (Software Version)

About TruScan RM              ?

"‘у f-

Software Version:' v2.0.0

Software Build*#': . 10347

Library: TS_NODISC Unit ID (SN): TM1006

IP: 10.162.64.33

Certification #: —

Certif. Exp. Date: —

Рис.2. Копия дисплея с идентификационными данными версии ПО (Software Version).

  • 6.3.3. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.6, если номер версии ПО не ниже 2.0.0.

6.4. Определение метрологических характеристик

  • 6.4.1.  Определение отношения сигнал/шум (с/ш) и относительного СКО выходного сигнала.

  • 6.4.1.1. Установить ампулу со стандартным образцом состава гексадекана в держатель виал.

  • 6.4.1.2. В главном меню выбрать пункт Run и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter). После чего выберите раздел Метод (Method) На экране появится список доступных методов.

Scan - Position Unit 1(юЛ“ Illi f <Position unit and start scan when ready.>

__

Batch:

Sample:

Select Method

uycerol

Hycfrogen peroxide

I Select To Run    1

Ibuprophen

Polystyrene

Signatures

Titanium Oxide

View Info

  • 6.4.1.3. В списке следует выбрать метод «Гексодекан» (Hexadecane), после чего откроется окно, в строке Batch (Партия) ввести номер образца (Номер партии, обозначенный на ампуле ГСО).

Run Method               в-ок-гои 9

Select method and sample ID info. Position sample and start scan when : ready.

Method: '<? 4j Acetaminophen

Batch:  |Жб^В52096514

Sample: ^^2096514^)01 ~ ■;

Start Scan

  • 6.4.1.4. После этого нажмите клавишу Сканировать (Start Scan). Запустится автоматический процесс сканирования.

Seaming

Hold urrt stil, at arm's iengdt away from eyes, for safety!

X Cancel

accumuUtinq ilsta

  • 6.4.1.5. После того, как измерение закончится, на экране появится экран Pass или

Fail (рис.З).

Scan Result л,^<м-2о» 1

Note:

Scan Result

Результат сканирования

Scan Resul

Результат сканирования

Pass

Пройдено

Fail

He пройдено

Note

Добавить заметку

Note

Добавить заметку

Method

Метод

Method

Метод

Batch

Партия

Batch

Партия

Sample

Образец

Sample

Образец

Рис.З. Экран после выполнения измерения.

  • 6.4.1.6. Появление экрана PASS или FAIL означает, что процесс анализа завершен, и в памяти устройства была создана электронная запись спектра. Нажмите клавишу Esc для возврата в главное меню.

  • 6.4.1.7. Операции, указанные в п. 6.4.1.3...6.4.1.5, повторить 10 раз. Подключить спектрометр к персональному компьютеру согласно РЭ (раздел Сетевая конфигурация С, стр. 103). На приборе перейти в главное меню и выбрать команду Sync (Синхронизация) (см. рис.1). В открывшемся окне нажать кнопку

Go (Enter).

terns to send: 7

После завершения синхронизации все файлы будут перенесены на компьютер в директорию: C:\results

  • 6.4.1.8. Открыть файлы на компьютере с помощью программы для просмотра спектров (например, SpekWin 32). Формат файла SPC.

Вид спектров представлен на рис. 3,4 и 5.

  • 6.4.1.9. Пользуясь кнопками мыши, масштабировать спектр и выделить максимум линии 1302 см’1 (рис.5). Последовательно наводя курсор мыши на максимумы линии 1302 см'1 (рис.5), записать интенсивность каждой линии. Рассчитать относительное СКО выходного сигнала (выраженное в %) по формуле:

    100

    п-1

    (1)

  • 6.4.1.10. Для расчета ввести полученные данные в таблицы (например, EXCEL).

Рассчитать среднее значение интенсивности линии и относительное СКО интенсивности линии, используя соответствующие функции данных таблиц.

  • 6.4.1.11. Увеличить часть спектра, соответствующую спектральной области от 1750 до 1950 см’1 и зафиксировать размах шума в области от 1800 до 1900 см’1.

Полученный результат использовать как значение шума, используемое при расчете отношения сигнал/шум.

Рис. 4 Обзорный спектр гексадекана

Raman Shit [1/cml

Рис.5. Спектральные линии, используемые для расчетов (n=10).

---RufrAdminiftrato*201511Q2-12243S

  • — RufrAdmWstrator-20151102-122449 RufMdminiatratOF-20151102-1225D4

  • — RufrAdmini8tralof'20151102-122518

Run-Adminijtf8t0f-20151l02-122S32

  • — Run-Adminietratof-2D151102-122546

  • — RurMdminietratof-2D151102-122603 -— Rur>Administratob201511D2-122617

  • — Run-Adrnini8trator-20151102-122631

Rur»-Adminittratof-20151102-122648

Рис.6. Максимумы линий, используемые для расчетов.

У* Spectra £«k»H«bom Ю/LT fiewtfH gM/Орб'от jjilp/hfo

afn ag"ij-—■—y

0,018-

OJ015- .......... ........ ................

0,003'

0-

  • — Run-Admint8tralw-201511(32-122435 —- RwhMminietratof-2D151102-122449 -----Run.Adm»nrstntof-2O151ia2-122fi04 ---Run-Adrnini9tmof’2D1S1102-1225ie ..........Run-Admirii8lr»tof-20151102-122532

  • — Run-Administratof-2O1511Q2-122546 .........RufrAdmimttntor-2B151102-1226£B

  • — Rw>Admini*trMor*2O1511Q2-122B17 ---Run-Adminittt«tor-20151102-122E31 ---Run-Adm«ntstratof-20151in2-122648

I I

I

I

I

I I I

I I

•0ДВ'

—1----------1----------1----------Г"

t215         1220         1225         1230

“I---------1---------1-

1235        1240        1245

Raman Shift [1/cm]

I I I

WSfM» j                                             ЛЛП 1251.1 I «1112212

Рис.7. Спектр шума.

  • 6.4.1.12. Вычислить отношение с/ш как отношение среднего значения интенсивности линии, полученное в п.6.4.1.10 к размаху шумов (п.6.4.1.11).

  • 6.4.1.13. Спектрометр считается прошедшим поверку по п.6.4.1, если отношение сигнал/шум не менее 10, а относительное СКО выходного сигнала не более 5,0 %.

  • 6.4.2. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

  • 6.4.2.1. Установить стандартный образец толуола в держатель виал.

  • 6.4.2.2. В главном меню выбрать пункт Run и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter). После чего выберите раздел Метод (Method) На экране появится список доступных методов.

    llllf

    Scan-P*

    Ji <Position unit and start scan when ft Я ready.>                         **

    Batch: Sample:

    Polystyrene

    Signatures

    Titanium Oxide

    View Info

В списке следует выбрать метод «Толуол» (toluene), после чего откроется окно, в строке Batch (Партия) ввести номер образца (Номер партии, обозначенный на ампуле ГСО).

Run Method                b-d«-2oio J

Select method and sample ID info. '■* Position sample and start scan when ready.

Method:

Batch:

Sample: 1^б7|85!Й9б!>1£00£\4

Start Scan

Нажмите клавишу Сканировать (Start Scan). Запустится автоматический процесс

сканирования.

AcEumuletinq d.sta

  • 6.4.2.3. После того, как измерение закончится, на экране появится экран Pass или Fail (рис.8).

Note:

Next

Scan Result

Результат сканирования

Scan Result

Результат сканирования

Pass

Пройдено

Fail

He пройдено

Note

Добавить заметку

Note

Добавить заметку

Method

Метод

Method

Метод

Batch

Партия

Batch

Партия

Sample

Образец

Sample

Образец

Рис.8. Экран после выполнения измерения.

  • 6.4.2.4. Появление экрана PASS или FAIL означает, что процесс анализа завершен, и в памяти устройства была создана электронная запись спектра.

Нажмите клавишу Esc для возврата в главное меню.

  • 6.4.2.5. Перейти в главное меню и выбрать команду Sync (Синхронизация) (см. рис.1). В открывшемся окне нажать кнопку Go (Enter).

4

Sync hc^:BHOSTUTLER terns to send: 7

  • 6.4.2.6. После завершения синхронизации все файлы будут перенесены на компьютер в директорию: C:\results

  • 6.4.2.7. Открыть файл на компьютере с помощью программы для просмотра спектров (например, SpekWin 32). Формат файла SPC. Вид спектра представлен на рис. 9.

Рис.9. Спектр толуола

  • 6.4.2.8. Используя указатель мыши определить положение максимумов спектральных линий вблизи волновых чисел 521,7; 786,5; 1003,6; 1030,6; 1211,4 см'1.

  • 6.4.2.9. Определить абсолютную погрешность шкалы волновых чисел по формуле:

лк = к. - к                                   (2)

i 0z

где: ki - измеренное значение волнового числа, соответствующего максимуму спектральной линии;

koi - действительное значение волнового числа (kOi = 521,7; 786,5; 1003,6; 1030,6; 1211,4 см'1).

  • 6.4.2.10. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.4.2, если определенное значение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает ±3,0 см-1.

7. Оформление результатов поверки.
  • 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении 1).

  • 7.2. В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке.

  • 7.3. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности спектрометра.

Приложение 1

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Протокол поверки №_

Спектрометр модели___________

Зав.№____________________________________________________

Принадлежит____________________________________________

ИНН владельца__________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Проверка проведена по документу_____________________________________

Средства поверки______________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность_____________________%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

  • 1. Результаты внешнего осмотра и проверки соответствия ПО

  • 2. Результаты определения отношения сигнал/шум

  • 3. Результаты определения относительного СКО выходного сигнала

  • 4. Результаты определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

Заключение__________________________________________________

Поверитель_______________(ФИО)__(подпись) __дата

12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель