Методика поверки «Спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP» (МП-242-1970-2015)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП

2015 г.

Спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-1970-2015

Руководитель отдела

ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева»

Ст.научный сотрудник

Санкт-Петербург

2015

Настоящая методика распространяется на спектрометры комбинационного (рамановского) рассеяния моделей TruScan RM и TruScan GP и устанавливает методы и средства их первичной поверки после ввода в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками -1 год.

При проведении поверки должны выполняются операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Операции поверки

• 1. Стандартный образец состава гексадекана ГСО 7289-96.

• 2. Стандартный образец состава толуола ГСО 7814-2000.

• 3. Термогирометр электронный.

• 4. Барометр-анероид или барометр цифровой.

Для поверки допускается использовать другие стандартные образцы, аналогичные по составу и метрологическим характеристикам и допущенные к применению в РФ в установленном порядке. Стандартные образцы должны иметь действующие паспорта, а средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

3. Условия поверки

3.1. При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

Напряжение питания должно быть устойчивым и свободным от скачков.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в руководстве по эксплуатации.

• 4.2, если определенное значение абсолюта- имеющие опыт работы со

• - имеющие опыт работы со спектрометрическими средствами измерений;

• - прошедшие обучение и имеющие удостоверения поверителя;

• - изучившие руководство по эксплуатации поверяемого спектрометра и методику его поверки; при поверке допускается участие операторов, обслуживающих спектрометр (под контролем поверителя в части работы с программой и съема данных).

• 6.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра проверяют:

- отсутствие механических повреждений корпуса; -целостность экрана.

• 6.2. Опробование.

  • 6.2.1. Включить питание прибора кнопкой «Питание» на лицевой панели прибора.

    
    

На экране появится окно «Выбор пользователя» (Select user). В этом окне выбрать «administrator» и в следующем открывшимся окне ввести пароль.

• 6.2.3. После ведения пароля на дисплее откроется главное меню.

• 6.2.4. В случае успешного прохождения операций по п.п. 6.2.1 - 6.2.3 прибор считается прошедшим опробование.

• 6.2.5. Вид дисплея при выполнении п.п. 6.2.1 - 6.2.3. показан на рис.1.

  Select user name and press «Enter» (Esc to cancel)

Выберите имя пользователя и нажните «Ввод» (Нажмите «Esc (X)» для отмены)

Login                     «w-ani |

Select user name and press 4-1

Рис. 1. Вид дисплея при выполнении операций опробования

Sync Tools

Рис, 1 (продолжение). Вид дисплея при выполнении операций опробования

• 6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения

  • 6.3.1. Определение номера версии встроенного ПО.

  • 6.3.2. Версию встроенного ПО идентифицируем, выполняя следующие операции:

- В главном меню выбрать пункт Tools (Инструменты) и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter).

-Выберите раздел About System (О системе) На экране появится список данных. Запишите данные о версии встроенного ПО (Software Version)

About TruScan RM              ?

"‘у f-

Software Version:' v2.0.0

Software Build*#': . 10347

Library: TS_NODISC Unit ID (SN): TM1006

IP: 10.162.64.33

Certification #: —

Certif. Exp. Date: —

Рис.2. Копия дисплея с идентификационными данными версии ПО (Software Version).

• 6.3.3. Спектрометр считается выдержавшим поверку по п.6.2.6, если номер версии ПО не ниже 2.0.0.

6.4. Определение метрологических характеристик

• 6.4.1.  Определение отношения сигнал/шум (с/ш) и относительного СКО выходного сигнала.

• 6.4.1.1. Установить ампулу со стандартным образцом состава гексадекана в держатель виал.

• 6.4.1.2. В главном меню выбрать пункт Run и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter). После чего выберите раздел Метод (Method) На экране появится список доступных методов.

Scan - Position Unit ₁₍юЛ“ Illi f <Position unit and start scan when ready.>

__

Batch:

Sample:

Select Method

• 6.4.1.3. В списке следует выбрать метод «Гексодекан» (Hexadecane), после чего откроется окно, в строке Batch (Партия) ввести номер образца (Номер партии, обозначенный на ампуле ГСО).

Run Method               в-ок-гои 9

Select method and sample ID info. Position sample and start scan when : ready.

Method: '<? ⁴j Acetaminophen

Batch:  |Жб^В52096514

Sample: ^^2096514^)01 ~ ■;

• 6.4.1.4. После этого нажмите клавишу Сканировать (Start Scan). Запустится автоматический процесс сканирования.

Seaming

Hold urrt stil, at arm's iengdt away from eyes, for safety!

X Cancel

accumuUtinq ilsta

• 6.4.1.5. После того, как измерение закончится, на экране появится экран Pass или

Fail (рис.З).

Scan Result л,^<м-2о» 1

Note:

Рис.З. Экран после выполнения измерения.

• 6.4.1.6. Появление экрана PASS или FAIL означает, что процесс анализа завершен, и в памяти устройства была создана электронная запись спектра. Нажмите клавишу Esc для возврата в главное меню.

• 6.4.1.7. Операции, указанные в п. 6.4.1.3...6.4.1.5, повторить 10 раз. Подключить спектрометр к персональному компьютеру согласно РЭ (раздел Сетевая конфигурация С, стр. 103). На приборе перейти в главное меню и выбрать команду Sync (Синхронизация) (см. рис.1). В открывшемся окне нажать кнопку

Go (Enter).

terns to send: 7

После завершения синхронизации все файлы будут перенесены на компьютер в директорию: C:\results

• 6.4.1.8. Открыть файлы на компьютере с помощью программы для просмотра спектров (например, SpekWin 32). Формат файла SPC.

Вид спектров представлен на рис. 3,4 и 5.

• 6.4.1.9. Пользуясь кнопками мыши, масштабировать спектр и выделить максимум линии 1302 см’¹ (рис.5). Последовательно наводя курсор мыши на максимумы линии 1302 см'¹ (рис.5), записать интенсивность каждой линии. Рассчитать относительное СКО выходного сигнала (выраженное в %) по формуле:

  

  100

  
  
  
  

  п-1

  (1)

• 6.4.1.10. Для расчета ввести полученные данные в таблицы (например, EXCEL).

Рассчитать среднее значение интенсивности линии и относительное СКО интенсивности линии, используя соответствующие функции данных таблиц.

• 6.4.1.11. Увеличить часть спектра, соответствующую спектральной области от 1750 до 1950 см’¹ и зафиксировать размах шума в области от 1800 до 1900 см’¹.

Полученный результат использовать как значение шума, используемое при расчете отношения сигнал/шум.

Рис. 4 Обзорный спектр гексадекана

Raman Shit [1/cml

Рис.5. Спектральные линии, используемые для расчетов (n=10).

---RufrAdminiftrato*201511Q2-12243S

• — RufrAdmWstrator-20151102-122449 RufMdminiatratOF-20151102-1225D4

• — RufrAdmini8tralof'20151102-122518

Run-Adminijtf8t0f-20151l02-122S32

• — Run-Adminietratof-2D151102-122546

• — RurMdminietratof-2D151102-122603 -— Rur>Administratob201511D2-122617

• — Run-Adrnini8trator-20151102-122631

Rur»-Adminittratof-20151102-122648

Рис.6. Максимумы линий, используемые для расчетов.

У* Spectra £«k»H«bom Ю/LT fiewtfH gM/Орб'от jjilp/hfo

afn ag"ij-—■—y

0,018-

OJ015- .......... ........ ................

0,003'

0-

• — Run-Admint8tralw-201511(32-122435 —- RwhMminietratof-2D151102-122449 -----Run.Adm»nrstntof-2O151ia2-122fi04 ---Run-Adrnini9tmof’2D1S1102-1225ie ..........Run-Admirii8lr»tof-20151102-122532

• — Run-Administratof-2O1511Q2-122546 .........RufrAdmimttntor-2B151102-1226£B

• — Rw>Admini*trMor*2O1511Q2-122B17 ---Run-Adminittt«tor-20151102-122E31 ---Run-Adm«ntstratof-20151in2-122648

—1----------1----------1----------Г"

t215         1220         1225         1230

“I---------1---------1^-

1235        1240        1245

Raman Shift [1/cm]

I I I

WSfM» j                                             ЛЛП 1251.1 I «1112212

Рис.7. Спектр шума.

• 6.4.1.12. Вычислить отношение с/ш как отношение среднего значения интенсивности линии, полученное в п.6.4.1.10 к размаху шумов (п.6.4.1.11).

• 6.4.1.13. Спектрометр считается прошедшим поверку по п.6.4.1, если отношение сигнал/шум не менее 10, а относительное СКО выходного сигнала не более 5,0 %.

• 6.4.2. Определение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

• 6.4.2.1. Установить стандартный образец толуола в держатель виал.

• 6.4.2.2. В главном меню выбрать пункт Run и нажать на лицевой панели прибора клавишу Ввод (Enter). После чего выберите раздел Метод (Method) На экране появится список доступных методов.

  llllf

  Scan-P*

  Ji <Position unit and start scan when ft Я ready.>                         **

  

  Batch: Sample:

  

  Polystyrene

  Signatures

  Titanium Oxide

  View Info

В списке следует выбрать метод «Толуол» (toluene), после чего откроется окно, в строке Batch (Партия) ввести номер образца (Номер партии, обозначенный на ампуле ГСО).

Run Method                b-d«-2oio J

Select method and sample ID info. '■* Position sample and start scan when ready.

Method:

Batch:

Sample: 1^б7|85!Й9б!>1£00£\₄”

Нажмите клавишу Сканировать (Start Scan). Запустится автоматический процесс

AcEumuletinq d.sta

• 6.4.2.3. После того, как измерение закончится, на экране появится экран Pass или Fail (рис.8).

  
  
  

Note:

Next

Рис.8. Экран после выполнения измерения.

• 6.4.2.4. Появление экрана PASS или FAIL означает, что процесс анализа завершен, и в памяти устройства была создана электронная запись спектра.

Нажмите клавишу Esc для возврата в главное меню.

• 6.4.2.5. Перейти в главное меню и выбрать команду Sync (Синхронизация) (см. рис.1). В открывшемся окне нажать кнопку Go (Enter).

4

Sync hc^:BHOSTUTLER terns to send: 7

• 6.4.2.6. После завершения синхронизации все файлы будут перенесены на компьютер в директорию: C:\results

• 6.4.2.7. Открыть файл на компьютере с помощью программы для просмотра спектров (например, SpekWin 32). Формат файла SPC. Вид спектра представлен на рис. 9.

  

Рис.9. Спектр толуола

• 6.4.2.8. Используя указатель мыши определить положение максимумов спектральных линий вблизи волновых чисел 521,7; 786,5; 1003,6; 1030,6; 1211,4 см'¹.

• 6.4.2.9. Определить абсолютную погрешность шкалы волновых чисел по формуле:

лк = к. - к                                   (2)

i 0z

где: ki - измеренное значение волнового числа, соответствующего максимуму спектральной линии;

koi - действительное значение волнового числа (k_Oi = 521,7; 786,5; 1003,6; 1030,6; 1211,4 см'¹).

• 6.4.2.10. Спектрометр считается прошедшим поверку по п. 6.4.2, если определенное значение абсолютной погрешности шкалы волновых чисел не превышает ±3,0 см-1.

• 7.1. Результаты поверки оформляются протоколом (рекомендуемая форма протокола приведена в Приложении 1).

• 7.2. В случае положительных результатов поверки выписывают свидетельство о поверке.

• 7.3. В случае отрицательных результатов выписывается извещение о непригодности спектрометра.

Приложение 1

Протокол поверки №_

Спектрометр модели___________

Зав.№____________________________________________________

Принадлежит____________________________________________

ИНН владельца__________________________________________

Дата выпуска_______________________________________________

Дата поверки_______________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность_____________________ %.

Проверка проведена по документу_____________________________________

Средства поверки______________________________________________________

Условия поверки:

температура окружающего воздуха____________°C;

атмосферное давление________________________кПа;

относительная влажность_____________________%.

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

• 1. Результаты внешнего осмотра и проверки соответствия ПО

• 2. Результаты определения отношения сигнал/шум

• 3. Результаты определения относительного СКО выходного сигнала

• 4. Результаты определения абсолютной погрешности шкалы волновых чисел

Заключение__________________________________________________

Поверитель_______________(ФИО)__(подпись) __дата

12