Методика поверки «АНАЛИЗАТОР РТУТИ "ЮЛИЯ-2"» (Д7Р252 Д60)

[> " Лё ■ ■

ГУ

ж

УТЗЕР^АЮ

Заместитель директора ВШйгР пр научной раОрте

4 ..       Кемнрсв

. 1989 г.-   ■

■■' '■ ■■■" -

; AHUffieAipp тМ

:' :"ИИЯ-2""',"'Шй'

' мещ» тевЕНж;.” J

■ :i;w;®^252

^; • •■■•••••:,'' ■'!.■••'.•               •■                ' ■ -^ ■ '' f'                                 S ••• •'./ .';•

■ /.л -■■:■   .■     ■                   ' ■",/■'■■■ С''   -\ <Л /'■<:? .           ■■■/■■■/:■■       r;v7- <:

’•': •■ ••■ ■ '■ ■•                             .'' "-г "■''. .••■' •                       • . ; ►               л                         ■ '-V "

РАЗРАБОТАНА И УТВЕЕ^(пШ • . •

Всесоюзным научно-^исследовательским институтом расходо* метрии, г,Казань, 1989г.

Г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализатор ’’К}лия-2’’, предназначенный для измерения массовой концент-ртути в водных расТБора:< и устанавливает методику первич-периодическж позерок при выпуске из производства, зкеплуа-

тахгии, ремонте и хранении. Анализатор подлежит государственной

поверке.

Межповерочный интервал I год.

/ 1,1.Внешний осмотр и опробование по п.б,1 методики

. 1.2.0пределение относительной погрешности анализатора по

■;П..6..2. методики..-                                                         'к.;            ■;-.--к<кк

' 2.8.Бихромат калия, Х.ч., ГОСТ 4220-^75

,2.9.Хлорид олова, ч.д.а., ГОСТ Зб-Тб^'^''-’"' ' • г

• 2.10. Соляная кислота, конц<у‘‘х;^^<‘ГОСТ 3118^^77"

• 2.11. Перманганат калия, Ч.д;а.'/ГОСТ'20490-75

Примечание: 1,Дои5^ска8тся применение''других”сремств измерений

. (мер) с аналогичьйпди.метрологическими характеристиками.

2.При поставке анализатора без измерительного блока допускается использование в качестве измерителя Ч/ иономера ЭВ-74 ТУ 25-05.2147-78 '       '   '

• 2.12. Все применяемые средства поверки должны иметь действую-

ц^е свидетельства об аттестации или поверке, стеклянные меры

вместимости должны быть поверены в органах Госстандарта.

f

I                     it>)iiyat._ O!niV<jCb;

3*1.К проведению измерений по:’позерке дог^скаются лица:

• 1) знающие основы спектрального анализа и onTHtiecKHx измерений;                                  .......

• 2) имеющие опыт работы со спектрофзТОУет'рЙческими средствами измерений;

• 3) изучившие техническое описание, инструкцию ио эксплуатации и методику поверки поверяемого анализатора;

• 4) обученные вссоотБетствии с ССБТ поГОСТ 12,0,004-79 и ?

имеющие квалификационную rpyimy не щМе согласно' "Правилам X техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребите^ лей",. утвержденньОС'Госэнергонадзором 21,12.84, ■    ;

- .<4,TPEB08AHm БЕзотсйоет

При проведении поверки должны быть' соблюдены следующие тре^ ' бо вания'безопасности:               .                                 -.-г:';-

корпуса блоков анализатора и используемых средств: измерения

• ■ должны быть заземлены;'                          ■ ' '

  е;

  >Б) >»

  я

  S

необходимо следить, чтобы поток ультрафиолетового йзлучения Лампы анализатора не попадал в глаза;

. 'к выполнению работ по приготовлению реактивов дoля^ны Допускаться только лица, проинструктированные о мерах предосторожностй^ при работе с конкретньвж вреднькда :веществак5и и их соёдиненижи;

помещеже, в котором производится пбВерка, должно иметь ■ ■вытяжную-'вентиляциюр'''Д-С"                         .                ■     ■ У.

• ■        содержание вредн1Д< веществ-я'         рабочей зоны не должно : i

.. ;Пр&Бышать установленных •предельно допустимых концентраций в соот-'

" вётстЁии с ГОСТ 12.1.098-76, '                                        ■

5а I.Подготовку анализатора к поверке .осуществлять в соответст-^ ВИИ с разделом 8 паспорта Д7Р252 ПС               .

5,2аПри т^ведении поверки должны быть собл’одены нормальные условия измережй, приведенные в таблЛ - -■ Таблица I

^'1

г

б..п₽аБ^гдав тювейси

I

6^1.Внешний осмотр

При внешнем осмотре дожкно быть установлено соответствие анализатора следующим требованкягл:

на наружных; поверхностях анализатора не должно быть дефек-влйязощих на его работу;

соединителы^е кабели должны быть исправными;

яацниси на ианех^: анализатооа должйг быть нетким^! и соот-

органы управлетея должны действовать плавно и обеспечивать надежность фиксации.                 s,;                 v            ,

Анализаторы, имеюЕцие дефекты, подлежат ремонту

. .        б.2.Опробование               _____... _______

Опробование работы анализатора.производится для оценки

его исправности в последовательности, соответствующей разделу 8 паспорта. Вовремя опробования необходимо проверить действие всех органов управления, регулирования и настройки

' 6.3,бпределение,относительной иогрещности измерения ана-,

X       6.3.1.Подготовить анализатор н pajdOTe

. б.3.2.Приготовить поверочные растворы ртути с массовыми Г'

• ■ концентрациями 0,0015, 0,00$ и 0^006 мкг/см-: для первого поддиа-' Х' Паэоны и Q.,005 , 6^61, 6^0X5 мкг/см® для второго поддиапазона,

■■ /согласно приложению 1,                                     'Х X '      "/ Д'

6.3.3.В соответствии с разделом 9 паспорта Д7Р252 ПС Про-'< вести три измерения Хс для холостого оп&гра (раствор для разбав-

< ления) и.бпределить среднее арифметическое результата измерения для холостого опыта /;      Z":                        У:'       ..

■  6.3.4<В соответствии с разделом 9 паспорта Д7Р2-52 ПС вы- X

полнить по тр'и измерения Jl-J. для каждого из растворов, указан-НБК в п.б.3.2 методики, при этом для первого поддиапазона измерё-

• ■ ши проводить для растворов с массовой концентрацией 0,0015, :б,003'й 0,005 мкг/ем^, для вто^гО' поддиапазона измерения право* X

дйть для растворов с массовой концентрацией 0,005, 0,01 и 0,015 ,

• ■  мкг/ем^',Х'^ :■ ,        <'^/У'/Х?'^-У'У' Х^//-ХХ;'УУ.У^Х/^"'-Х               ■ ■ ■ 'У-

л/:'X X X 6.3.5:.0Цределить действительный результат/каждого- йзмере*

Уадя поглощения TXjg в/                        шкалы' для указанных -

■.••■••• йрВербчйих- растворов . с учетом результата измерения для холосто гО^ ■ .. опыта по .формуле:■ х■ <./"У-:г^ ■■■■';■ /             .-X ■ -

.:r

I i'-

выдать извещение о непригодности и изъятии из обращения и эксплуатации по веряемьтх анализаторов, не подлежащих ремонту, или о проведении повторной поверки после ремонта.

Ч.

№ Вокум-.

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ 1ЮВЕР0ЧШХ РАСТВОРОВ ;

5

J

>* • г !■ ■ *

. I. в се растворы готовить при температуре (20 + 2)'^С. После разбавления растворы тщательно перемешивать,

• 2. Первый поверочный раствор (I) с массовой концентрацией ртути 0,1 мг/см^ готовят из раствора ГСО 3497-86, находящегося в ампуле вместимостью б см^; Вскрывают одну ампулу, отбирают

. сухой пипеткой 5 см^ раствора в мерную колбу вместимостью 50см^ и доводят до метки раствором для разбавления. Оставщийся ГСО раствор в ампуле хранению не подлежит.Поверочный раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Устойчив в течение трех месяцев

• 3. Второй поверочный раствор (П) с массовой концентрацией ртути I мкг/см^ готовят из первого поверочного раствора, 10 см^ которого наливают в колбу вместимостью 1000 см^ и затем доводят до метки раствором для разбавления.

• 4. Третий поверочный раствор (Ш) с массовой концентрацией ртути 0,0015 мкг/см^ готовят из второго поверочного раствора, 1,5 см^ которого наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см^ и затем доводят до метки раствором Для разбавления

5.Четвертый поверочный раствор С1У) с массовой концентрагдюй ртути 0,003 гикг/см® готовят из второго поверочного раствора, 3 см’^ которого наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см^ доводят затем до метки раствором для разбавления

• 6. Пятый поверочный раствор (У) с массовой концентрацией ртути 0,005 мкг/см® готовят из. второго поверочного раствора, 5 см® котового наливм^т мерную колбу в.мест:пл>стью IGGG- см® затеМ' *^о^^одят до метт-^ О'ЗСТ'сОром для. сазбазленз^я

• 7, Шестой поверочный. рз.створ (УТ) с массовой концзнтрагд^ей

  1

  i

  S

  I

  i

  г

89-.79Ь

—          _  *,т

ртути 0,01 мкг/см^ готовят из второго поверочного раствора, 10 си^ которого наливают в колбу вместимостью 1000 см^ и затем доводят до метки раствором до разбавления

• 8. Седьмой поверочный раствор (УИ) с.массовой концентрацией ртути 0,015 мкг/см^ готовят из второго^поверочного раствора, 15 см^ которого наливают в мерную колбу вместимостью I00O см® и доводят затем до метки раствором для разбавления,

• 9. Раст вор для разбавления поверочных растворов готовят, наливая в мерную колбу вместимостью 1000 см® 50 ем^ концентрировад-^ ной азотной кислоты, 5 см^ раетвора бихроматд калия с массовой

' концетйрацией 40" г/дм® и', затем доводят в колбе до Метки дисТилШ- ' "'рованной'водой,; Раствор Цотовят в день 'применения

., 10,Ддя йриготовлёнйя раствора хлорида оло^ 1,5 г хлорида ’ олова:растворяют в' 3-5 см® дистиллированной воды в Мерной кодбе вместимостью 25 см®, добавляют 5 ем®^концентрйро-ванной соляной кислоты и затем доводят до метки в колбе дистиллированной водой. ■ ‘ Раствор продувают микрокотлпрессором на анализаторе ртути "ЮЛия-Я” др отрицательной реакции на ртуть по существующей методике, .

' ■ ' ПРЙЛОЖВЙЙЕ 2   ’

■ Рекомендуемое

S- ■                                   '■ ...                           ' ., г,-

Государственной поверки анализатора ртути,-Типа ■"йлия-2”, заводской №          ........ . . ..; изготовленного (ртремонтиро- :

ванного) , . .________принадлежащего               ....   ... <

Средства поверки:

• 1, ГСО РР 3497-66

• 2, Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74

• 3, Колбы наливные 2^го класса точности по ГОСТ 1770-74 -Условия поверки:

°C, вла^кность

Результаты поверки:

-Г.Внешний осмотр - годен (брак)

2,Опробование - годен (брак)

3.Определение относительной погрешности

,         ; дзта