Методика поверки «ГСИ. Хромато-масс-спектрометры газовые с тройным квадруполем EXPEC G-Chrom MS» (МП 205-06-2023)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ»

(ФГБУ «ВНИИМС»)

..■ПО про

____А.Е. Коломин

М.п.

«04» апреля 2023 г.

СОГЛАСОВАНО Заместитель директора дственной метрологии ВНИИМС»

Государственная система обеспечения единства измерений

Хромато-масс-спектрометры газовые с тройным квадруполем

ЕХРЕС G-Chrom MS

Методика поверки

МП 205-06-2023

Москва 2023 г.

Настоящая методика распространяется на хромато-масс-спектрометры газовые с тройным квадруполем ЕХРЕС G-Chrom MS (далее - хромато-масс-спектрометры), изготовленные фирмой "Hangzhou ЕХРЕС Technology Со., Ltd.", Китай, и устанавливает методы и средства их первичной поверки после выпуска из производства и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Прослеживаемость поверяемого СИ обеспечивается посредством применения ГСО:

- к единице массы (кг) в соответствии с государственной поверочной схемой для средств измерений массы, утвержденной Приказом Росстандарта от 04.07.2022 г. № 1622, подтверждающей прослеживаемость к государственному первичному эталону ТЭТ 3-2020.

При определении метрологических характеристик поверяемого средства измерений используется метод косвенных измерений.

2 ПЕРЕЧЕНЬ ОПЕРАЦИЙ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют операции, приведенные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Примечания:

При отсутствии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09.

При наличии НД на методику измерений, утвержденного в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563-09.

• 2.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшее выполнение поверки прекращают.

• 2.3 Проведение поверки в сокращенном объеме в соответствии с порядком проведения поверки средств измерений, утвержденным Приказом Министерства промышленности и торговли РФ № 2510 от 31.07.2020 г. «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» не предусмотрено.

• 3.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C

  от +18 до +25

  84 до 106

  от 20 до 60

• - атмосферное давление, кПа

• - относительная влажность воздуха, %

К проведению поверки допускаются поверители средств измерений в соответствии с областью аккредитации организации, аккредитованной в национальной системе аккредитации на проведение поверки средств измерений согласно законодательству Российской Федерации об аккредитации, прощедщие инструктаж по технике безопасности и ознакомленные с эксплуатационными документами.

Для получения экспериментальных данных допускается участие сервис-инженера или оператора, обслуживающего спектрометр.

5 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ПОВЕРКИ

5.1 При проведении поверки применяют средства, приведенные в таблице 2. Таблица 2 - Средства поверки

• 5.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

• 5.3 Все средства измерений, применяемые для поверки, должны быть утвержденного типа, поверены и соответствовать требованиям методики поверки. Стандартные образцы, используемые при поверке, должны быть утвержденного типа и соответствовать требованиям методики поверки и иметь действующие паспорта.

• 6.1 При проведении поверки выполняют требования безопасности, изложенные в РЭ хромато-масс-спектрометра.

При внешнем осмотре устанавливают

• - соответствие комплектности поверяемого хромато-масс-спектрометра требованиям технической документации;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей;

• - отсутствие видимых механических повреждений, влияющих на работоспособность хромато-масс-спектрометра.

• 8.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы.

• 8.1.1 Готовят контрольный раствор гексахлорбензола с массовой концентрацией 10 мкг/дм^. Методика приготовления контрольного раствора приведена в приложении А.

• 8.1.2 Хромато-масс-спектрометр готовят к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

Запускают ПО хромато-масс-спектрометра. Название ПО указано в верхней части открывающего окна. Открывают вкладку Help/About. В открывающемся окне высвечивается номер версии ПО. Идентификационные данные ПО должны соответствовать приведенным в таблице 4

Таблица 4 - Идентификационные данные программного обеспечения

Результаты поверки считают удовлетворительными, если идентификационные данные ПО соответствуют приведенным в таблице 4.

При опробовании определяют отнощение сигнал/щум.

• 10.1 Определение отношения сигнал/шум

Определение отношения сигнал/шум выполняют на хромато-масс-спектрометре, укомплектованном аналитической колонкой. Определение отношения сигнал/шум проводят с использованием контрольного раствора гексахлорбензола (ГХБ), указанного в таблице 5, приготовленного методике, указанной в Приложении А. Настройки режимов ионизации, сканирования, детектирования, при которых проводят определение отношения сигнал/шум, приведены в таблице 5.

После выхода хромато-масс-спектрометра на режим вводят 1 мм^ контрольного раствора вручную микрошприцем или автоматически с помощью автосамплера.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если значения отношения сиг-нал/шум не менее значений, приведенных в таблице 6.

Таблица 6 - Метрологические

• 11 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК И ПОДТВЕРЖДЕНИЕ СООТВЕТСТВИЯ СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИМ ТРЕБОВАНИЯМ

  • 11.1 Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала

Определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала выполняют на хромато-масс-спектрометре, укомплектованном аналитической колонкой. Измерения проводят после выхода хромато-масс-спектрометра на режим, с использованием контрольного раствора и при условиях, указанных в таблице 5, и в соответствии с руководством по эксплуатации.

Вводят 1 мм^ контрольного раствора микрошприцем вручную или с помощью автосамплера. Контрольный раствор вводят в хромато-масс-спектрометр не менее 6 раз, измеряют значения выходного сигнала (площади пиков и времени удерживания) и вычисляют их среднее арифметическое значение. Повторяют операцию несколько раз до получения шести достоверных измерений.

Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала рассчитывают по формуле

(1)

где X - среднеарифметическое значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания);

Xi - значение параметра выходного сигнала (площади пика, времени удерживания) при i-OM измерении;

п - количество измерений.

Результаты проверки считают удовлетворительными, если значения относительного СКО выходного сигнала не превышают значений, приведенных в таблице 6.

• 11.2 Определение показателей точности результатов измерений

При проведении периодической поверки хромато-масс-спектрометров, эксплуатируемых по НД на методики, отвечающим требованиям ГОСТ Р 8.563-2009, проверяют показатели точности результатов измерений в соответствии с процедурами и нормативами контроля, регламентированными в методике измерений.

• 12.1 Результаты поверки хромато-масс-спектрометра заносят в протокол произвольной формы.

• 12.2 Результаты поверки передаются в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке в соответствии с действующим законодательством в области обеспечения единства измерений по письменному заявлению владельца или лица, представившего средство измерений на поверку.

• 12.3 На хромато-масс-спектрометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, в соответствии с действующим законодательством в области обеспечения единства измерений оформляется извещение о непригодности с указанием причин по письменному заявлению владельца или лица, представившего средство измерений на поверку.

• 12.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

  Начальник отдела ФГБУ "ВНИИМС"

  Начальник сектора ФГБУ "ВНИИМС", к.х.н.

  Инженер 1 категории ФГБУ "ВНИИМС"

  

  с.в. Вихрова

  О.Л. Рутенберг

  Д.Р. Гуммель

А. 1.1 ГСО 9106-2008 состава пестицида гексахлорбензола, массовая доля гексахлорбензола не менее 98,0 %, границы допускаемых значений абсолютной погрешности ±0,5 % при Р = 0,95.

А. 1.2 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределом взвешивания 200 г.

А. 1.3 Колбы мерные наливные 2-50-2, 2-100-2, ГОСТ 1770-74.

АЛ .4 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, ГОСТ 29227-91.

А. 1.5 Изооктан квалификации «о.с.ч.» по ТУ 2631-131-44493179-09.

А.2.1 Процедура приготовления контрольного растворов гексахлорбензола

А.2.1.1 Приготовление раствора А с массовой концентрацией гексахлорбензола 200 мг/дм^.

В бюкс, помещённый на чашку аналитических весов, вносят 10 мг гексахлорбензола. Пипеткой вместимостью 5 см^ добавляют в бюкс 5 см^ изооктана, после чего переливают полученную смесь в мерную колбу вместимостью 50 см^. Повторяют данную операцию 2-3 раза для полного переноса контрольного вещества в колбу. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

А.2.1.2 Приготовление раствора Б с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мг/дм^

• 5 см^ раствора А отбирают пипеткой вместимостью 5 см^ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см^. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

А.2.1.3 Приготовление раствора В с массовой концентрацией гексахлорбензола 100 мкг/дм^ (100 пг/мм^).

Отбирают с помощью пипетки 1 см^ раствора Б и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см^. Доводят объём раствора в колбе до метки изооктаном.

А.2.1.4 Приготовление раствора Г с массовой концентрацией гексахлорбензола 10 мкг/дм^ (10 пг/мм^).

5 мл раствора В отбирают с помощью пипетки вместимостью 5 см^ и переносят его в мерную колбу вместимостью 50 см^. Доводят объём смеси в колбе до метки изооктаном.

А.3.1 Контрольные растворы А могут храниться в герметично закрытом сосуде не более 30 дней; контрольные растворы Б и В не более 10 дней.

А.З.2 Контрольные растворы Г хранению не подлежат.