Методика поверки «рH-метры GF» (GF-001МП)

д «

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель генерального директора -заместитель по научной работе ФГУП «В ФТРИ»

А,Н. Щипунов _ 2015 г.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ...........................................

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ............................................

• 3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

• 4 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ......................................

• 5 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ........

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

ПРИЛОЖЕНИЕ В (РЕКОМЕНДУЕМОЕ)

ПРИЛОЖЕНИЕ Г........................................

Настоящая методика поверки распространяется на рН-метры GF в комплекте с датчиками ОВП (далее - приборы):

• • датчик +GF+ Signet 2715 Twist-Lock ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2717 Twist-Lock ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2725 DryLoc® ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2755 DryLoc™ ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2757 DryLoc™ ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2765 Differential DryLoc® ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2767 Differential DryLoc® ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2775 Threaded DryLoc™ ORP;

• • датчик +GF+ Signet 2777 Threaded DryLoc™ ORP.

Приборы в комплекте с датчиками ORP предназначены для измерений окислительновосстановительного потенциала (ОВП) водных растворов.

Поверка рН-метров GF в комплекте с датчиками pH осуществляется в соответствии с рекомендацией по метрологии Р 50.2.036-2004 «рН-метры и иономеры. Методика поверки».

Настоящая методика поверки устанавливает методы первичной и периодической поверки и порядок оформления результатов поверки. Поверке подвергают вновь выпускаемые, выходящие из ремонта и находящиеся в эксплуатации приборы, применяемые в сфере государственного метрологического контроля и надзора.

Интервал между поверками составляет 1 год.

• 1.1 При проведении поверки должны быть вьшолнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 2.1 При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

Перечень основных и вспомогательных средств поверки

Стандарт-титры СТ-ОВП-01 ТУ 2642-004-02567567-2008 (воспроизводимое значение Eh СТ-ОВП-01-1 составляет 298 мВ, воспроизводимое значение Eh СТ-ОВП-01-2 составляет 605 мВ, пределы допускаемой абсолютной погрешности воспроизведения Eh ± 3 мВ)

Водяной термостат U16 (диапазон регулирования температуры от 10 до 90 °C, погрешность установления температуры ± 0,3 °C)

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74

Термометр ртутный стеклянный лабораторный ТЛ-4 (диапазон 0-55 °C, цена деления 0,1 °C)

• 2.2 Средства поверки должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006-94, а оборудование должно быть аттестовано по ГОСТ Р 8.568-97.

• 2.3  Допускается использовать другие средства измерений и/или испытательное оборудование, обеспечивающее определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

• 3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающего воздуха

• - относительная влажность

• - атмосферное давление

• - напряжение сети

• - частота

  (20 ± 5) °C; от 30 до 80 %;

  от 84 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.) (220 ± 22) В;

  (50 ± 1) Гц.

• 3.2 Приборы на поверку должны представляться в упаковке с электродной системой, незагрязненными и с руководством по эксплуатации, содержащим основные технические данные, необходимые для поверки.

• 3.3 Приборы должны быть подготовлены к измерениям в соответствии с указаниями, приведенными в руководстве по эксплуатации

• 3.4 Для поверки приборов применяют буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (инструкция по приготовлению буферных растворов приведена в приложении А).

• 4.1.1 При проведении внешнего осмотра проверить визуально:

• - комплектность приборов в соответствии с руководством по эксплуатации;

• - целостность корпусов, соединительньк проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию приборов;

• - чистоту и целостность соединителей и гнезд;

• - четкость и правильность маркировки (обозначение прибора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).

Приборы, имеющие дефекты, бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

• 4.2.1 Проверить функционирование прибора в режиме работы измерения ОВП. При изменении положения переключателей диапазонов или пределов измерений, а также режима работы, и возвращение их в исходное положение, показания прибора должны восстанавливаться.

Приборы, имеющие нарушения функционирования, бракуют и дальнейшую проверку не проводят.

• 4.3 Определение метрологических характеристик

  • 4.3.1 Определение абсолютной погрешности измерения ОВП при температуре раствора (25 ± 0,1) °C

    • 4.3.1.1 Приготовить буферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 в соответствии с приложением А.

    • 4.3.1.2 Схема установки для измерения ОВП приведена в приложении Б.

Налить приготовленный буферный раствор в сосуд (2). Поместить сосуд (2) в термостат (1) с установленным значением температуры (25 ± 0,1) °C.

• 4.3.1.3 В сосуд (2) опустить термометр (5) и электрод (4) из комплекта поставки.

• 4.3.1.4 Электрод (4) вьщержать в сосуде (2) не менее 5 минут при температуре (25 ±0,1) °C.

• 4.3.1.5 Измерить ОВП буферного раствора Ui.

• 4.3.1.6 Основную абсолютную погрешность измерений рассчитать по формуле (1):

(1)

где 96 мВ - номинальное значение потенциала буферного раствора, приготовленного из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1, относительно хлорсеребряного электрода при температуре раствора 25°С по ГОСТ 8.450-81 (раствор №5).

4.3.1.7 Вылить буферный раствор из сосуда (2). Промыть дистиллированной водой сосуд (2) и электрод (4).

• 4.3.1.8 Приготовить буферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2 в соответствии с приложением А.

• 4.3.1.9 Налить приготовленный буферный раствор в сосуд (2). Поместить сосуд (2) в термостат (1) с установленным значением температуры (25 ± 0,1) °C.

• 4.3.1.10 В сосуд (2) опустить термометр (5) и электрод (4).

• 4.3.1.11 Электрод (4) выдержать в сосуде (2) не менее 5 минут при температуре (25 ±0,1) °C.

• 4.3.1.12 Измерить ОВП буферного раствора U?.

• 4.3.1.13 Основную абсолютную погрешность измерений рассчитать по формуле (2):

(2)

где 403 мВ - номинальное значение потенциала буферного раствора, приготовленного из стандарт-титра СТ-ОВП-01-2, относительно хлорсеребряного электрода при температуре раствора 25°С по ГОСТ 8.450-81 (раствор № 11).

4.3.1.14 Результаты поверки считать положительньши, если при температуре раствора (25 ± 0,1) °C значения Д1 < 5 мВ и Аг < 5 мВ. В противном случае рН-метр бракуют и дальнейшую поверку не проводят.

• 4.3.2 Определение абсолютной погрешности прибора в режиме измерения ОВП при температурах раствора (15 ± 0,1) °C и (55 ± 0,1) °C

Проверка по п. 4.3.2 проводится только при первичной поверке.

• 4.3.2.1 Приготовить буферный раствор из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1 в соответствии с приложением А.

• 4.3.2.2 Схема установки для измерения ОВП приведена в приложении Б.

Налить приготовленный буферный раствор в сосуд (2). Поместить сосуд (2) в термостат (1) с установленным значением температуры (15 ± 0,1) °C.

Примечание — Для поддержания температуры термостат необходимо подключить к водопроводной сети с температурой воды менее 10 °C.

• 4.3.2.3 В сосуд (2) опустить термометр (5) и электрод (4) из комплекта поставки.

• 4.3.2.4 Электрод (4) выдержать в сосуде (2) не менее 5 минут при температуре (15 ±0,1) °C.

• 4.3.2.5 Измерить ОВП буферного раствора U3.

• 4.3.2.6 Абсолютную погрешность измерений рассчитать по формуле (3):

(3)

где 108 мВ - номинальное значение потенциала буферного раствора, приготовленного из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1, относительно хлорсеребряного электрода при температуре раствора (15 ± 0,1) °C в соответствии с ГОСТ 8.450-81 (раствор № 5).

• 4.3.2.7 Повторить пп. 4.3.2.1 - 4.3.2.4 для температуры раствора (55 ± 0,1) °C.

• 4.3.2.8 Измерить ОВП буферного раствора U4.

• 4.3.2.9 Абсолютную погрешность измерений рассчитать по формуле:

где 62 мВ - номинальное значение потенциала буферного раствора, приготовленного из стандарт-титра СТ-ОВП-01-1, относительно хлорсеребряного электрода при температуре раствора (55 ± 0,1) °C в соответствии с ГОСТ 8,450-81 (раствор № 5),

4.3.2.10 Результаты поверки считать положительными, если при температуре раствора (15 ± 0,1) °C значение Дз < 5 мВ и при температуре раствора (55 ± 0,1) °C значение Д4 < 5 мВ, В противном случае рН-метр бракуют.

• 5.1 Результаты поверки заносят в протокол. Форма протокола поверки приведена приложении В.

• 5.2 При положительных результатах поверки выдается свидетельство о поверке соответствии с ПР 50.2.006-94. При этом возможно нанесение наклейки на свидетельство поверке или средство измерений.

• 5.3 При отрицательных результатах поверки выдается извещение о непригодности соответствии с требованиями ПР 50.2.006-94 с указанием причины непригодности.

  Начальник лаборатории

  630 НИО-6

  Начальник НИО-6

  

  Добровольский В.И.

  ч, } ГТрокунин С.В,

  

(обязательное)

ИНСТРУКЦИЯ

по приготовлению буферных растворов из стандарт-титров СТ-ОВП-01

А. 1.1 Буферные растворы - рабочие эталоны ОВП 2 разряда готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709-72 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5'10“^ См/м при температуре 20 °C.

Примечание - Для приготовления растворов со значением pH > дистиллированную воду, не содержащую углекислоты. Воду необходимо охладить до температуры (25 - 30) °C. При подготовке стеклянной посуды использовать синтетические моющие средства.

А. 1.2 Для приготовления растворов применяют мерную колбу вместимостью 1000 мл 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 (далее - колба).

А. 1.3 Для приготовления раствора выполнить следующие операции:

• - извлечь флакон № 1 из упаковки;

• - в колбу вставить воронку диаметром 9-10 см;

• - вскрыть флакон № 1, дать содержимому полностью высыпаться в колбу, налить во флакон воду, взболтать, промывные воды слить в колбу, повторить до полного удаления вещества с внутренней поверхности флакона;

• - заполнить колбу водой примерно на две трети объема, взболтать до полного растворения содержимого;

• - долить в колбу воду не доводя на 5 - 10 см общий объём воды до метки. В течение 30 мин термостатировать колбу в водяном термостате при температуре 20 °C;

• - довести водой объем раствора в колбе до метки, закрыть пробкой и тщательно перемешать содержимое;

• - извлечь флакон № 2 из упаковки;

• - вскрыть флакон № 2, дать содержимому полностью высыпаться в колбу с раствором, приготовленным из флакона № 1;

• - раствор взболтать.

А.1.4 Насыщение растворов хингидроном производить в течение двух часов при непрерывном перемешивании раствора. После этого раствор профильтровать и использовать в течение не более пяти часов. В пробах, отбираемых из насыщенных растворов хингидрона, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

А.2.1 Буферные растворы хранению не подлежат.

(обязательное)

I 5700 FroFomt

1 рН/ОКР Monitor

Схема поверки прибора в режиме измерения ОВП

1 — водяной термостат, 2 — сосуд с буферным раствором ОВП, 3 — якорь магнитной мешалки, 4 — комбинированный электрод ОВП с термодатчиком, 5 — термометр, 6 — предусилитель с кабелем, 7 — измерительный преобразователь.

Протокол поверки №

Наименование организации, проводившей поверку рН-метр + GF + SIGNET с датчиком PH/ORP заводской №

Изготовлен

Внешний осмотр

Результаты поверки

Вьщано свидетельство о поверке №

Поверку проводил

Дата

список НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ

11