Методика поверки «Анализаторы плотности жидкостей серии ОМА фирмы «ANTON PAAR GmbH», Австрия» (МП 2302-0049-2008)

УТВЕРЖДАЮ

* .4* 5

К.В. Гоголинский

«25» июля 2016 г.

Директор

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

Методика поверки

МП 2302-0049-2008

(с изменением № 1)

Руководитель НИЛ2302

о*—■ А.А. Демьянов «25» июля 2016 г.

Руководитель группы НИЛ2302

А.В. Домостроев «25» июля 2016 г.

Санкт-Петербург

2016

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы плотности жидкостей серии DMA фирмы «Anton Paar GmbH», Австрия (далее анализаторы), предназначенные для измерения плотности жидкостей, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки выполняют следующие операции:

• 1.1 Внешний осмотр (п.6.1);

• 1.2 Опробование (п.6.2);

• 1.3 Определение метрологических характеристик (п.6.3).

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

При проведении поверки применяют следующие основные и вспомогательные средства поверки:

• 2.1 Поверка анализаторов DMA 4100, DMA 4100М, DMA HP, DMA 35n, DMA 35nEx, DMA 35nEx Petrol, DMA 38.

  • 2.1.1 Барометр мембранный метеорологический типа МВЗ-1.

  • 2.1.2 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений типа ТР с ценой деления 0,01 °C по ГОСТ 13646;

  • 2.1.3 Психрометр аспирационный по ГОСТ 6353;

  • 2.1.4  Поверочные жидкости: государственные стандартные образцы плотности жидкости типа РЭП, ГСО 8579-2004, ГСО 8585-2004 и ГСО 8583-2004 с границами абсолютной погрешности аттестованного значения плотности (при

Р = 0,95) ± 5 • 10'² кг/м³;

• 2.2 Поверка анализаторов DMA 4500, DMA 4500М, DMA 5000, DMA 5000M.

  • 2.2.1  Установка гидростатического взвешивания - государственный вторичный эталон единицы плотности с диапазоном значений плотности, в которых эталон хранит и передает единицу, 650-2000 кг/м³ и пределами абсолютной погрешности 8,0 • 10'³ кг/м³ в соответствии с ГОСТ 8.024*;

  • 2.2.2  Поверочные жидкости: декан ч по ТУ6-09-3614-74, вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, 25 % водный раствор глюкозы чда по ГОСТ 6038-79.

• 2.3 Промывочные жидкости: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, гексан по ГОСТ 25828-83, ацетон по ГОСТ 2768-84, высший сорт.

• 2.4  Допускается применять другие средства поверки с аналогичными характеристиками, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки.

* Примечание: допускается при поверке анализаторов DMA 4500, DMA 4500М, DMA 5000, DMA 5000M применять утвержденные в установленном порядке стандартные образцы плотности с номинальными значениями плотности, находящимися в диапазонах (700 - 800) кг/м³, (950 - 1000) кг/м³ и (1050 - 1100) кг/м³ с границами абсолютной погрешности (при Р = 0,95) не более ± 2,0 х 10‘² кг/м³ (± 2,0 х 10'⁵ г/см³).

2 (Измененная редакция, Изм. № 1).

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ,

При проведении поверки соблюдают следующие требования безопасности:

• 3.1 Правил безопасности, изложенных в Руководстве по эксплуатации анализатора.

• 3.2 «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», утверждённых Госэнергонадзором 31.03.92г.

• 3.3  Правил безопасности по РД-39-0147103-354-89 при работе в аналитической лаборатории.

• 3.4 Помещение для проведения поверки анализаторов должно быть оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и вытяжными шкафами.

• 3.5 Поверочные и промывочные жидкости хранят в стеклянных банках Б-1 или в склянках С-1 с притёртыми пробками.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• 4.1 Температура окружающего воздуха, °C          20±5;

• 4.2 Относительная влажность воздуха, %         от 30 до 80;

• 4.3 Атмосферное давление, КПа                  101,3±4;

• 4.4 Напряжение питания, В                     220 +10/-15

• 4.5 Частота питающей сети, Гц                     50 ± 0,5

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• 5.1 Включают вентиляцию помещения, где проводят поверку анализаторов.

• 5.2  Подготавливают средства поверки к работе в соответствии с требованиями эксплуатационной документации.

• 5.3  Промывают измерительную ячейку и подготавливают поверяемый анализатор к проведению измерений согласно требований Руководства по эксплуатации.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - соответствие комплектности и маркировки анализатора требованиям технической документации;

• - отсутствие на анализаторе механических повреждений и дефектов покрытий, ухудшающих его внешний вид и мешающих работе;

• 6.2 Опробование

При опробовании анализатора проверяют исправность электрической схемы и общее функционирование в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение метрологических характеристик анализаторов DMA 4100, DMA 4100М, DMA HP, DMA 35n, DMA 35nEx, DMA 35nEx Petrol, DMA 38.

    • 6.3.1.1 Определение абсолютной погрешности при измерении плотности проводят по трём поверочным жидкостям РЭП-1, РЭП-5, РЭП-7 при температуре (20,00 ±0,01) °C.

    • 6.3.1.2     Измерения плотности поверочной жидкости анализатором проводят в следующей последовательности:

    • 6.3.1.3 Задают температуру измерения (20,00 ±0,01) °C, выполняя действия согласно требований Руководства по эксплуатации анализатора.

    • 6.3.1.4 Заполняют измерительную ячейку анализатора первым образцом поверочной жидкости, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.

    • 6.3.1.5 Выполняют измерения плотности поверочной жидкости анализатором, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.

    • 6.3.1.6 Записывают показания прибора в протокол поверки анализатора (форма протокола поверки для анализаторов DMA 4100, DMA 4100М, DMA HP, DMA 35n, DMA 35nEx, DMA 35nEx Petrol, DMA 38. приведена в Приложении A), сливают жидкость и промывают измерительную ячейку, следуя указаниям Руководства по эксплуатации.

    • 6.3.1.7 Повторяют операции по п.п. 6.3.4 - 6.3.6 для 2-й и 3-й поверочной жидкости.

  • 6.3.2 Определение метрологических характеристик анализаторов DMA 4500, DMA 4500М, DMA 5000, DMA 5000M.

    • 6.3.2.1 Определение абсолютной погрешности при измерении плотности выполняют методом непосредственных сличений показаний поверяемого анализатора и вторичного эталона плотности типа ВЭТ18-(№ эталона) (далее в тексте - ВЭТ18) при одинаковых значениях температуры поверочной жидкости.

    • 6.3.2.2 Определение плотности поверочной жидкости.

• 6.6.2.2.1 Определение плотности поверочной жидкости на вторичном эталоне ГЭТ18 выполняют с использованием эталонной меры плотности из состава оборудования эталона. Эталонная мера плотности должна быть предварительно вымыта с применением дистиллированной воды и моющих средств (в случае сильного загрязнения - органических растворителей) и просушена. Измерение плотности поверочной жидкости на вторичном эталоне ГЭТ18 выполняют в следующей последовательности:

• 6.3.2.2.2 Заполняют измерительную ванну ВЭТ18 первой поверочной жидкостью с номинальным значением плотности 740 ± 10 кг/м³ (Декан). Погружают в измерительную ванну эталонную меру плотности из состава оборудования эталона. Устанавливают температуру измерений 20°С и включают термостатирование. Термостатирование измерительной ванны эталона выполняют до достижения стабилизации температуры поверочной жидкости в диапазоне 20,00 ± 0,05 °C. Изменения температуры поверочной жидкости в течении измерения плотности не должно превышать ± 0,005 °C.

• 6.6.2.2.3 Плотность поверочной жидкости определяют методом гидростатического взвешивания. Эталонную меру плотности крепят к нижнему подвесу весов и проводят её взвешивание в поверочной жидкости в соответствии с Руководством по эксплуатации на установку (Правилами содержания и применения эталона). Показания весов при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости и замещающих гирь Wsi и W_gi соответственно, заносят в таблицу 1 протокола поверки, форма которого приведена в приложении В. В момент взвешивания эталонной меры и замещающих гирь фиксируют показания текущего атмосферного давления, относительной влажности и температуры окружающего воздуха по данным средств измерений параметров окружающего воздуха и заносят таблицу 2 протокола поверки. Взвешивание эталонной меры плотности в поверочной жидкости, включая процедуру снятия и установки меры на нижний подвес весов и измерения параметров окружающего воздуха выполняют не менее 2 (двух) раз.

Результат i-того (где i принимает значение 1 или 2) измерения плотности поверочной жидкости pin, г/см³, вычисляют по формуле (1):

, г/см³                                (1)

где ри, - результат i-того измерения плотности поверочной жидкости, г/см³;

M_s - значение массы эталонной меры из свидетельства о калибровке, г;

Wsi — показания весов при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости, г;

W_gi - показания весов при взвешивании набора замещающих гирь при взвешивании эталонной меры в поверочной жидкости, г;

M_g - суммарная условная масса набора замещающих гирь из свидетельства о поверке/калибровке, г;

8 - условная плотность материала гирь, г/см³

V_s - объем эталонной меры при 20°С из свидетельства о калибровке, см³;

Pair - плотность атмосферного воздуха в момент проведения измерений, г/см³, рассчитывают по формуле (3):

(0,34848 Р -0,009024 -Н-е⁰-⁰⁶'²¹*) ■ 10^_3

273,15+Т_а„.           :                   ^{,Г/СМ                     (2)}

где Р_а - значение атмосферного давления по показаниям барометра, г/см³;

Н - относительная влажность атмосферного воздуха по показаниям гигрометра, %;

Tair - температура атмосферного воздуха по данным термометра, °C.

Результаты измерений плотности поверочной жидкости заносят в протокол поверки (форма протокола поверки для анализаторов DMA 4500, DMA 4500М, DMA 5000, DMA 5000M приведена в Приложении Б, таблица 1). В таблицу 1 записывают показания атмосферного давления, температуры и влажности воздуха по показаниям средств измерений параметров окружающего воздуха из состава эталона. Записывают фактическую температуру поверочной жидкости по данным термометра эталона. В соответствии с формулой (1) выполняют расчет плотности поверочной жидкости по результатам двух последовательных измерений в соответствии с алгоритмом методики измерений на ВЭТ18. Расхождение между двумя последовательными результатами измерений плотности поверочной жидкости на ГЭТ18 не должны превышать ± 8 х 10’⁶ г/см³, в противном случае измерения повторяют. За результат измерений плотности поверочной жидкости принимают среднее значение из двух результатов измерений плотности. Среднее значение определяют по формуле 2:

\Pll⁺Pl2} p_am=—5—    ,

, г/см

Рассчитанное по формуле (2) значение плотности поверочной жидкости записывают в протокол поверки (Приложение Б, таблицы 1 и 2).

• 6.3.2.3 Чистую сухую измерительную ячейку поверяемого анализатора заполняют образцом поверочной жидкости, отобранной из измерительной ванны ВЭТ18. При заполнении измерительной ячейки действуют в соответствии с Руководством по эксплуатации на анализатор. Задают температуру измерений, соответствующую фактической температуре поверочной жидкости в измерительной ванне эталона в момент измерений плотности с точностью до ± 0,001 °C.

• 6.3.2.4 Выполняют измерения плотности поверочной жидкости анализатором, действуя в соответствии с Руководством по эксплуатации.

• 6.3.2.5 Записывают показания анализатора в протокол поверки (Приложение Б, таблица 2), сливают жидкость и промывают измерительную ячейку, следуя указаниям Руководства по эксплуатации.

• 6.3.2.6 Повторяют операции по п.п. 6.3.2.2 — 6.3.2.5 для 2-й и 3-й поверочной жидкости (вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, 25% водный раствор глюкозы чда по ГОСТ 6038-79*);

Примечание: методика приготовления 25 % водного раствора глюкозы с номинальным значением плотности при 20 °C в диапазоне (1050 - 1100) кг/м³ приведена в Приложении В.

• 7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

  • 7.1  Абсолютную погрешность измерения плотности вычисляют по формуле:

^Л!>~Риз.м Рат _г/_см3

где: Л_р - абсолютная погрешность поверяемого анализатора, Г/см³;

Ризм - результат измерения плотности поверочной жидкости поверяемым анализатором, г/см³.

р_ат - значение плотности поверочной жидкости по данным паспорта на ГСО или результат измерений плотности поверочной жидкости с применением вторичного эталона ВЭТ18;

• 7.2 Абсолютная погрешность при измерении плотности для всех точек измерений не должна превышать:-

± 4-10’⁵ г/см³ для DMA 5000, DMA 5000М;

± 5-10'⁵ г/см³ для DMA 4500, DMA 4500М,

± 1-Ю'⁴ г/см³ для DMA 4100, DMA 4100М; DMA HP;

± Г10’³ г/см³ для DMA 35n, DMA 35nEx, DMA 35nExPetrol, DMA 38.

• 8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Результаты поверки оформляют протоколом по формам, приведенным в Приложениях А или Б в зависимости от модели поверяемого анализатора.

  • 8.2 При положительных результатах поверки оформляют свидетельство о поверке по форме, установленной в Приказе Минпромторга РФ от 2 июля 2015 года №1815.

• 8.3 При отрицательных результатах поверки Анализатор к эксплуатации не допускают, пломбу и свидетельство о поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин по форме, приведенной в Приказе Минпромторга РФ от 2 июля 2015 года№ 1815.

• 8.4 Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 8.4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение А

ПРОТОКОЛ №____

Поверки анализатора

Тип_________________________________________________________

Зав.№_______________________________________________________________

Г од     выпуска__

Предоставлен__________________________________________________________

Место проведения поверки____________________________________________

Условия поверки:

Атмосферное давление____гПа;

Температура окружающего воздуха_____°C;

Относительная влажность______%.

РЕЗУЛЬТАТЫ

определения абсолютной погрешности при измерении плотности жидкости

Таблица 1

Выводы: абсолютная погрешность при измерении плотности не превышает _________________г/см³ в диапазоне______________.

Поверитель

Дата проведения поверки «___»___________________20_ г.

Приложение Б

ПРОТОКОЛ №____

Поверки анализатора

Тип_____________________________________________________________

Зав.№_________________________________________________________________

Г од выпуска_________________________________________________________

Предоставлен__

Место проведения поверки __________________________________________

Условия поверки:

Атмосферное давление____гПа;

Температура окружающего воздуха_____°C;

Относительная влажность______%.

РЕЗУЛЬТАТЫ

измерений плотности поверочной жидкости с примененим вторичного эталона

ТЭТ 18-_________

Таблица 1

где:

Т|- температура поверочной жидкости, °C;

Tai,- температура окружающего воздуха, °C;

Pai,- атмосферное давление, Г па;

На,,- относительная влажность окружающего воздуха, %;

W_gi- показание весов при взвешивании набора замещающих гирь, г;

W_S|- показание весов при взвешивании эталонной меры плотности в поверочной жидкости, г;

M_g- суммарная условная масса набора замещающих гирь, г;

Pi„- плотность поверочной жидкости, г/см³;

W_gi- среднее значение из двух (В1 и В2) показаний весов при взвешивании набора замещающих гирь, г;

W_sr среднее значение из двух (А1 и А2) показаний весов при взвешивании эталонной меры плотности в поверочной жидкости, г.

РЕЗУЛЬТАТЫ

определения абсолютной погрешности при измерении плотности жидкости

Таблица 2

Выводы: абсолютная погрешность при измерении плотности не превышает ___________г/см³ в диапазоне______________________.

Поверитель

Дата проведения поверки «___»___________________20_ г.

Приложение Б (Измененная редакция, Изм. № 1).

Приложение В Методика приготовления 25% водного раствора глюкозы с номинальным значением плотности при 20 °C в диапазоне (1050 - 1100) кг/м³.

В. 1 Расчет навески глюкозы, необходимой для приготовления материала

ГСО РЭП-9 -РЭП-12,( mi), осуществляется по формуле:

^А'^тс₀

ш,=                                                                         (В1)

А- массовая доля глюкозы в ГСО РЭП-9 -РЭП-12 в соответствии с таблицей 2, %

Шсо - масса ГСО РЭП (5000 г)

В.2 В предварительно взвешенную на весах 4-го класса точности колбу вместимостью 6 дм³ с помощью шпателя помещают соответствующую навеску глюкозы, затем добавляют такое количество воды, чтобы масса раствора составляла 5000 г и тщательно перемешивают содержимое колбы в течение 30 мин.

Приложение В (Измененная редакция, Изм. № 1).