Методика поверки «Экспресс-анализаторы на углерод АН-7529 и АН-7560» (№ 5647-76)

■

•'

Ч

• г                                          л

/л'

эксПРЕСС-

АН A л из АГОРЫ В МА углерод! С АН-7^9 и AH?756Q а

in

где К

Uo

блока, COOT-

t^iienp

блока! coo г-

i

и определяют каждый

показаикях индикатора

I

титрования (по

измерительного

производят настройку

(7)

входу измё-

11. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ АНАЛИЗАТОРОВ

Ширина зоны импульсного режима титрования определяется по формуле: Х = 1 t/o| — 15/ непр |,

измерительного

(

Определенное значение должно быть в пределах от 2 до 6 мВ. , ,

• 10.2.7. Проверка скорости счета и величины генераторного тока. Проверка производится по схеме, приведенной на рис. 12.

На цифровом индикаторе «Навеска, г> устанавливают значение «0,500», ось переменного резистора «Градуировка» устанавливают в положение «0».

На вход измерительного блока подают напряжение на 10 мВ меньше Uo (по абсолютной величине; п. 2.7) и включает тумблер , «Ток» на датчике. При этом должен начаться непрерывный счет на цифровом индикаторе «% С», а амперметр- Р.1 (рис. 12) должен показывать ток 4±0,2 А (АН-7529) или 0,4± .±0,02 А (Ан-7560).     . >■■■'■                             ■                   ‘ •

Нажимают кнопку «Сброс» и в мОмент отпускайня этой кнопки запускают секундомер,*'Пр истечениил20 с выключают тумблер «Ток» на датчике и снимают показания'индикатора «% С», которые должны составлять 1000±50 дискретностей.*,-: ; ’ ■ . Л . 'Г':

• 10.2.8, Проверка длительности импульса титрования.

Д'/-;„Провёрка;’длительности Импуль.сов титрования ■ производится по схеме, приведенной на рис. 12.

На цифровом индикато'ре «Навеска, г» устанавливают значение 0,001, а оси переменных резисторов «Градуировка»,-i«Pa6. точка», устанавливают в'"среднее положение (на нули шкал).'.

На вход измерительного блока,подают напряжение по абсолютной величийе на 10 мВ меньше По.                                                                - .     '

Включают тумблер «Ток» на датчике и плавно увеличивают по абсолютно^,, г величийе напряжение на входе измерительного блока до значения, при котором счет на цифровом табло в течение 50—60 с изменяться не будет.

На цифровом индикаторе . «Навеска, г» устанавливают значение 0-500. гУ. Уменьшают по абсолютной величине на 2 мВ напряжение, поданное на вход измерительного блока, и после окончания переходного процесса, которое определяется по остановке указателя, индикатора «Выход рН-метра», нажимают в момен’гы отсутствия, счета импульсов кнопку «Сброс» раз количество Дискретностей в пачках счета.

■ Длительность импульсов Титрования, выраженная в «% С», должна составлять 25—50 дискретностей.

• 10.2.9, После проверки электрических параметров _ анализаторов в соответствии с указаниями п. 8.4 настоящего паспорта.

, Настоящий раздел паспорта распространяется на экспресс-анализаторы на углерод АН-7529 и АН-7660 и устанавливают- методы и средства их периодической поверки при эксплуатаций, - хранении и выпуске из ремонта.-"

Поверка анализаторов - проводится не реже одного раза в год, а также при выпуске из ремонта.                          . '                  '  .

Поверка термоэлектрического термометра, примененного в устройстве сжигания, производится в сортв'ететвии с ГОСТ 8.012'—72 и действующими методическими указаниями и инструкциями.

i......•        ' .                    - ■■■■■

t

t ..11.1. Операции поверки

При проведении периодической поверки анализаторов, находящихся в эксплуатации и на хранении, а также при выпуске из ремонта должны выполняться операции, указанные в табл. 5.

11.2. (Средства поверки

i При проведении поверки должны применяться следующие средства, вспо-'огательное оборудование и реактивы:

секундомер класса 2,0 ГОСТ 5072—72;           '

весы лабораторные рычажные ГОСТ 19491—7-1;

ХЙориСтый калий КСГГОСТ 4234—69 — 0,6 кг;

калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль): К4ре((СЫ)в]-бНгб ГОСТ 4207—75 — 0,5 кг;

натрий тетраборнокислый, гидрат (бура);

Na2B4O7-10 НгО ГОСТ 4199—66 — 50 г (только для АН-7560);

борная кислота, орто, Н^ВОз ГОСТ 9656—61 — 50 г ' (только для АН-7529');

ж) стронций хлористый, гидрат ЗгСЬ-бНзО ГОСТ 4140—74 — 0,5 кг;

з) . окись меди СцО ГОСТ 16539—71 — 100 г;

и) гидропирит — 50 г;                                                      ,

к) аскарит,—0,5 кг;                                   '                    г-

л) стандартные образцы .химического состава, занесенные в Государственный реестр СССР, с содержанием углерода 0,8—1,1 %; 0,1—0,2%; 0,06—0,08 % и 0,005—0,015 %;

м) кислород технический ГОСТ 5583—68.

Химреактивы (пи. в—з). квалификацйи не ниже «чистый».

Хлористый калий и хлористый стронций предварительно прокалить (см. л. 8.1.1).

11.3. Услойия поверки                    •  /

• 11.3.1. При. проведении поверки должны соблюдаться следующие условия^ относительная влажность, %       ■                             65±15

атмосферное давление, МПа                   -         •    0,1 ±0,004

г) питание: сеть переменного тока. В'                            ' • 220±4,

частота ТОКА питания, Гц                                      50±0,б

время прогрева анализатора не менее 30 мин.

/

• 11.3.2. Поверка анализаторов производится, на месте’ их установки и эксплуатации.                                                     _!

  11.5. Проведение поверки

  ■ <

  i

  11.4. Подготовка к поверке /   .

  

Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:

а) проверяют выполнение мер безопасности в соответствии с разделом 6;.

б) проверяют правильность выполнения межблочных электрических соеди

нений, герметичность газового тракта и системы охлаждения устройства сжигания в соответствии с разделами 7 и 8.     ,

в) перед определением сходимости анализаторы, подготавливают к работе в соответствии с разделом 8;

г) при определении сходимости показаний анаЛизат.оров руководствуются

указаниями, изложенными в разделах § и 9.

• 11.5.1. Внешний осмотр.

При проведении внешнего осмотра должно быть установлено соответствие поверяемых анализаторов следующим требованиям:

а) представленные на поверку анализаторы должны быть полностью укомплектованы (кроме запасных -частей и принадлежностей);

б) анализаторы не должны иметь механических повреждений или неисправ

ностей регулировочных и соединительных элементов, влияющих на их нормальную работу.                                                         '

• 11.5.2. Опробование анализаторов.

Опробование проводят на анализаторе, полностью подготовленном к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации, изложенной в наетЬящем паспорте. При опробовании Z проверяют работоспособность анализатора,-в, частности, работу системы автоматического кулонометрического титрования.

'Опробование проводят в следующем порядке:

а) включают измерительный блок и устройство сжигания в сеть (п. 8.3);

б) включают тумблеры «Мешалка» и «Ток»'на датчике;

в) нажимают кнопку «Сброс» и устанавливают на индикаторе «Навеска, т» значение 0,500) а на программном переключателе таймера ■— значение 9,9;

г) поддувают в сосуд датчика немного воздуха изо рта через резиновую

трубку, соединяющую дроссель (капилляр) с газбподводящей трубкой ячейки датчика.                                                     ■   '                        Д'

Указатели всех стрелочных индикаторов измерительного блока должны уйти вправо примерно на 2/3 шкалы. На цифровом индикаторе «% С» должно происходить изменение показаний- сначала непрерывно, а затем уменьшающи-

• мися «пачками».              "             .  .                                ■

Через 1—3 мин указатели всех трех стрелочных индикаторов должны установиться на нули,.а на цифровом индикаторе «% С» счет должен прекратиться, И должно установиться неизменяющееся показание. i

В дальнейшем могут наблюдаться кратковременные броски указателей-стрелочных индикаторов и увеличение показаний индикатора «% С» на одну иЛн несколько дискретностей в’ минуту из-за наличия «холостого счета!».

.11.5.3. Определение метрологических параметров — определение сходимости показаний анализатора.

Определение сходимости показаний. производят на собранном и подготов-'-лениом к работе анализаторе, Подготовку и проведение анализов, производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов, изложенной в настоящем паспорте. ”

Сходимость показаний определяют путем проведения анализов легко сжи-

■ ' / \ ■'

42 ■                                                                                                                 '            '■       '

и

гаемых стандартных образцов углеродистых сталей, внесенных в Государственный реестр СССР. 1     ■               ,            ,

Определение сходимости показаний анализатора АН-7529 при анализе сталей производят путем проведения 10 анализов каждой из навесок 0,5±0,05 г; 0,25±0,025 г стандартного образца с содержанием углерода в пределах от 0,8 до 1,1 ®/о и по 10 анализов каждой из навесок 1±0,1 г; 0,5'±0,05 Т"Т’0;55Д: ±0,025 г стандартного образца ? содержанием углерода в предела.х от 0,1 до - — 0,2 % ■ (см. табл. 6).                  .                                           ‘

Определение сходимости показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов производят путем проведения двух серий по 10 анализов навесок по 1±0,1 г стандартного образца с содержанием углерода в пределах от 0,8 до 1,1 % (см. табл. 6).                                                                                     .     , ■     , -

Определение сходимости показаний анализаторов АН-7560 производят пу- ' ' тем проведения 10 анализов на навесках 0,5±0,05г на двух с^андартных об-.разцах с содержанием углерода 0,005—0,015 % и 0,06—0,08 % (см. табл. 6).

Массу .навески (в пределах, указанных в табл. 6) для каждого анализа определяют на аналитических весах с погрешностью, не превышающей 0,2 мг.

При проведении анализов руководствуются указаниями, изложенными в раз- '' деле 9 настоящего Паспорта.

Сходимость показаний анализатора определяется по - формуле:

1

i>!

• — сходимост!?- показаний анализатора, % С;

• — количество анализов данного стандартного образца;

• — результат анализа ("навески,'% С;

• — среднее арифметическое значение результатов ана}1нзов, определён

ное по 10 навескам данного стандартного образца при одинаковых условиях, % С,                                                .      , г

•   .            Т а б л и ц а 6

i

П р и м е ч aiH и е. Допускается применение стандартных образцов с более высоким содержанием углеродИ с. соответствующим дроблением навески в пределах до 0,2 г.

'п р и м е ч aiH и е. Допускается применение, стандартных образцов с болеё^

Результаты анализов TVtmax и M’min , содержащие грубые погрешности, брасываются при выполнении условия:

'                  V>V0,95

где уо,95 — коэффициент, приведенный в табл. 7, расрчнтанный при довери-. тельной вероятности а=0,95.                            '

(16) (11)

И максимальное';

Если значения Almax ич AZmin или одно из них отбрасЬ1ваеТся, то значение А и сходимость ст следует пересчитать без учета, исключенных результатов, анализов. Определенные по формуле (8) значенйя-.сходимости не' Должны пре-

- вышать:

' для чугунов (с содержанием углерода свыше 1,5 до 4,0%) — 0,05 %; . для сталей

по формулам:

. I

11.6. Оформление результатов, поверки

• 11.6.1. При положительных результатах Государственной или ведомствен-. ■ ной. поверок выдается свидетельство с указанием результатов поверки.

• 11.6.2. При ведомственной поверке с положительными результатами, допу-скается вместо оформления свидетельства внрбнфь в паспорт, отметку О поверке с указанием-даты,.,, подписью поверителя н оттиском поверительного клейма.:

Цй           11.6.3. ijfin'’Отрицательных результатах 'йоверки . анализатор в обраШение

(‘■’й      , не Допускается и на него выдается справка с указанием прИчИ'н непригодности.

' *      Отметка об отрицательных результатах поверки' вносится ‘ТаКЖе в цаспорт

анализатора.                                            '      .       ’

'•,5

12. XAPAKTEI^HblE НЕИСПРАВНОСТИ И МЕТОДЫ

ИХ УСТРАНЕНИЯ

техническое описание и инструкцч^^.;.по эксплуатации.               ■

. 12.2. Перечень наиболее часто'’всТречающи^й или возможных..неисправностей анализатора приведен р табл;^^?^-                                             •

1?,!. рембйт анализаторов производится персоналом цехов. (отделов) КИП. Анализаторы являются весьма сложными электронными, приборами,'поэтому их ремонт должен производиться квалифицированным персоналом, изучившим

•i

45

V-