Методика поверки ««ГСИ. Поляриметры и сахариметры» (ГОСТ8.258-2013)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС) INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Издание официальное

Москва Стандартинформ 2015

ГОСТ 8.258—2013

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 12>—«М^^хггс^с^у^/^г^р^с^’^Е^^ь^н^г^я межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

• 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» (ФГуП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»)

• 2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстан-дарт)

• 3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. № 63-П)

За принятие проголосовали:

• 4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. № 2362-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.258—2013 введен в действие в Российской Федерации для применения в качестве национального стандарта с 1 июля 2015 г.

• 5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.710—2010

• 6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок— в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования—на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Государственная система обеспечения единства измерений

State system for ensuring the uniformity of measurements. Polarimeters and saccharimeters. Verification procedure

Дата введения —2015—07—01

Настоящий стандарт распространяется на визуальные, полуавтоматические и автоматические поляриметры и сахариметры (далее — прибор), измеряющие угол вращения плоскости поляризации оптически активных веществ, с диапазоном измерения от минус 50° до плюс 50° и круговые поляриметры с диапазоном измерения ±180°, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Поляриметры и сахариметры могут иметь другие или дополнительные шкалы, например международную сахарную шкалу °Z, приведенную в приложении А, принятую международной организацией ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis). Допускается в поляриметрах иметь также шкалу содержания массовой доли других веществ в процентах или весовых долях. В этом случае поляриметры должны быть снабжены таблицей пересчета дополнительных единиц в угол вращения плоскости поляризации.

Межповерочный интервал — 1 год.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.00?—76 Системы стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 8.590—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений угла вращения плоскости поляризации

ГоСт8.558—2009 Государственная система обеспечения единства измерения. Государственная поверочная схема для средств измерения температуры

ГОСТ 1012—2013 Бензины авиационные. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300—87* Спирт этиловый ректифицированный технический. Технические условия

ГОСТ 22967—90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878—2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

Издание официальное

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущей год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

• 3.1 поляриметр: Средство измерений, предназначенное для измерения угла вращения плоскости поляризации оптически активными веществами в угловых градусах для излучения определенной длины волны.

• 3.2 сахариметр: Средство измерений, предназначенное для измерения угла вращения плоскости поляризации растворами, содержащими сахар, в градусах меж,дународной сахарной шкалы, принятой международной организацией ICUMSA.

• 3.3 поляриметрическая пластинка: Средство измерений с постоянным углом вращения плоскости поляризации, определенным для заданнойдлины волны, и используемое для поверки и калибровки поляриметров и сахариметров.

• 3.4 плоскость поляризации: Плоскость, проходящая через электрический вектор и направление распространения электромагнитной волны.

• 3.5 оптически активное вещество: Вещество, поворачивающее плоскость поляризации проходящего через него поляризованного света.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 — Операции поверки

• 5.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки.

• 5.1.1 Меры угла вращения плоскости поляризации по ГОСТ 8.590 с доверительной погрешностью 0,0025° (ВЭТ50-1—88, ВЭТ50-2—88, ВЭТ50-3—88).

• 5.1.2 Меры угла вращения плоскодти поляризации (пладтирки и кюветы пелявиметричедкие) по ГОСТ 8.590 с доверительной погрешностью от 0,006° до 0,01° (ППО-1 и ППО-2 по[1]).

• 5.1.3 Ртутный термометр с ценой делесия се 0елее 0,1 °С и пведелами иeмеверий от 15 °С до 25 °С по ГОСТ 28498.

• 5.1.4 Психрометр аспирационный электричедкий М-34, диапазос отсодительсой влаысодти — от 10 % до 100 % при температуре от минус 10 °С до плюс 30 °С по [2].

• 5.1.5 Барометр-анероид специальный БАММ-1, диапазос измеряемого атмодферсого давления — от 610 до 790 мм рт. ст., пределы допудкаемой а0долютсой погвешсодти ±0,8 мм рт. ст. по [3].

• 5.1.6 Термометр сопротивления платисовый сизкотемпеватувсбй типа ТСПН-4М, пределы допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 К по ГОСТ 8.558.

• 5.1.7 Нейтральные светофильтры с оптичедкой плотсодтью 1 и 0,7, аттедтовассые по коэффициенту пропускания с погрешностью, не превышающей ±2 %.

• 5.1.8 Мегомметр М 4101 с рабочим сапряжесием 400 В, кл. 2,5 по [4].

• 5.1.9 Пробойная установка УПИ-3 по [5].

• 5.2 В качестве вспомогательных материалов используют:

• - бензин авиационный по ГОСТ 1012;

• - дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

• - спирт этиловый ректифицировансый поГОСТ 18300;

• - хромовую смесь, приготовленную в доотсошесии: 60 г двуххвомокидлого калия в 1,0 дм3 дистиллированной воды;

• - шприц медицинский по ГОСТ 22967 и салфетки из 0езвовдовой ткаси.

• 5.3 Допускается применение других асалогичсых дведдтв поверки, с метвологичедкими характеристиками не хуже указанных в паспортах и докуместах са певечидлессые дведдтва поверки.

• 6.1 Все работы по монтажу, эксплуатации и поверке прибора проводят с соблюдением требований безопасности, приведенных в руководстве по эксплуатации, а также правила безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.

• 6.2 Должны быть соблюдены требования безопасности по ГОСТ 12.1.007 и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.005, а также применены индивидуальные средства защиты по установленным нормам.

• 6.3 Легковоспламеняющиеся промывочные жидкости должны храниться в вытяжном шкафу в стеклянных банках с притертыми пробками.

• 6.4 При эксплуатации прибор с электропитанием от сети переменного тока должен быть заземлен.

• 7.1 При прПвид|^1^ии пониики долкид| бынь соблюденью^с^е^с^в ия,            ез ры<овор^(^т^Е^(^ до :^i^c-

плуатации на прибор конкретного типа:

• - температура окружающего воздуха для полуавтоматичеоких и автоматических приборов с тер-

моотатируемым кюветным отделением и визуальных приборов...............лт15СCеo55СЗ:

• - отнооительная влажнооть окружающего во:^/духа....................лт00%еo00%:

• - атмооферное давЕ^^нс^^....................................лт4 4еo17 УПЕа;

• - напряжение сети питание....................................... 220 ± 22 В;

• - чаотота переменного ток<а.....................................0(^, 0 + (^,5 ц ц;

• - температура втермоотатируемом кюветном отде.п^г^р^и..................0,^,0 ± 0,1 СЗ;

• - окорооть изменения температуры в термоотатируемом кюветном отделении . не более 0,1 °С/ч;

• - отоутотвие вибраций, тряски, ударов.

• 7.2 Прибор должен быть уотановлен так, чтобы было доотаточно места для теплоотдачи и циркуляции воздуха, а также на расстоянии не менее 1,5 м от кондиционера или центрального отопления.

• 7.3 На прибор не должны попадать прямые солнечные лучи.

• 7.4 Содержание мешающих и агрессивных компонентов в окружающем воздухе не должно превышать значений, установленных в ГОСТ 12.1.005.

• 7.5 При поверке визуальных приборов помещение должно быть затемнено.

7.6 Поверку визуальнопэ приЕ^ора с^г^^р^ует предводить постое         с^г^е^к^тр!^.пьной т^г^мпы на р^абс^-

чий звжьа. Дтя рутутвтуаттьчвсуьх с йвтиаттсчвсьсх рзьбизув — чвавз 60 асрут диств вулючврья ЭТВЬТЗУРСТТРСЯ.

Kпдгптавтивают всв рвпбхпдсаыв срвдствт ппвврьс с всnпапгатвтьнпв пбпаудпванив в спптввт-ствсс с аукпвпдствпа дп эксnтуатации рт рсх. Всв nврвчиствнныв савдства nпвваки дптжры савть двйствующсв свсдвтвтьствт п nпввакв. Кврвд nрпввдвнива nпвваки дплжны быть вырптрвры ствдующсв nпдгптпвитвтьныв ртбпты.

• 8.1 В стучтв, ьпгдт nаибпр вырптрвр в всдв птдвтьрых бтпьпв, ррпввряют рртвсльрпеть епвдсрв-рся сх элвьтрсчвеьсас ьтбвтяас с рртвсльрпеть взтсарпгп ртерплпжврся этвавртпв.

• 8.2 Крпввряют рттсчсв зтзвалврся (дтя ррсбпрт с этвьтрпрьттрсва).

• 8.3 Выдвржсвтют рпелв вьтючврья этвьтрпрсттрся врвая уеттрпвлврья ртбпчвгп рвжьат, уьт-зтррпв в руьпвпдетвв дп эьерлутттцьь.

• 8.4 Выдвржсвтют врвая выхпдт ервьтртльрпй ттады рт ртбпчьй рвжьа рпелв вв вьтючврья.

• 8.5 Уеттртвлсвтют выбртррую дтя ррпввдврся сзмврврсй авру угтт вртщврся рлпеьпетс рптярс-зтцсс (рплярсмвтрсчвеьую рлтетсрьу стс ьюввту с тттветпвтррым ртетвпрпм етхтрпзы стс другса иртсчвеьс тьтсврыа ввщветвпм) в ьюввтрпа птдвтврсс тть, чтпбы прт ртхпдслтеь ррсавррп в еврвдсрв ьюввтрпгп птдвтврся.

• 8.6 Выдвржсвтют рврвд ррпввдврсва сзмврврсй ьтждую выбртррую авру угтт вртщврся рлпе-ьпетс рплярсзтцсс в ьюввтрпа птдвтврсс в твчврсв пт 20 дп 60 аср в зтвсесмпетс пт рврвртдт тварврт-тур авжду ьюввтрыа птдвтврсвм с пьружтющса впздухпа дпавщврся (20 аср — дрс рврвртдв дп 3 °С, 40 аср — дрс рврвртдв дп 6 °С, 60 аср — дрс рврвртдв дп 10 °С).

Крс ьрвшрва псаптрв усттртвтсьтют сиитввтстьсв рпьврявапгп ррибпат стврующса тавбпьт-рсяа:

• 9.1.1 Кпартвьтрпсть рпьваявапгп раибпат оптжрт спптьвтстьпьтть раиввовррпй в ауьпьпостьв дп эьсртуатации.

• 9.1.2 Нттсчсв аарьирпвьи (тсд раибпаа, тпварный зрть ррворриятия-изгптпвитвтя, дпрярьпвый (сврсйрай СТС зтвпосьпй) нпава раибпаа дп ссствав нуаврации ррворриятия-изгптпвитвтя).

• 9.1.3 Отсутствсв рвфвьтпв nпьаытий рт наружных ппвврхрпстях, ухуошающих вгп внвшний вср.

• 9.1.4 Отсутствсв сьптпв, тавщин, цаааnин, дытс, рттвтпв с рругсх рвфвьтпв рт птьаытых дпвврх-рпстях пптсчвсьсх рвтттвй.

• 9.1.5 Отсутствсв сьптпв, грубых цаааnин рт ствьтяррых ппвврхрпстях с nпьапвных ствьттх пдтс-чвсьсх ьюввт.

• 9.1.6 Чвтьпсть наоnисвй рт ьтавиатуав с nанвти nрибпра.

Крс пnрпбпвании прпвпрят стврующсв пnврации:

• 9.2.1 Крпввряют взаиаповйствив дповсжрых чтствй nрибпра:

• - пьутяр зритвтьнпй трубы визуатьнпгп nрибпра дрс усттрпвьв рт авзьую всосапсть тинии ртзов-тт дптвй сравнвния nпвпрачивавтся твгьп с nтавнп, бвз завданий с ьтчьс;

• - дпвпрпт анатизатпра с связаннпгп с рса тсабт визуатьнпгп nптяаиавтаа с пврвавщврсв ьпа-nвнсатпра с связаннпй с рса шьтты визуатьнпгп сахариавтра псущвствтяются твгьп с nтавнп вп всва диаnазпнв изаврвний:

• - рвгутирпванив nптпжвния nптяаизатпра nрибпра стс дптутврввпгп визуатьнпгп устрпйствт nаи-бпаа, nрвдусаптрвннпв вгп ьпнстауьцивй, псущвствтявтся твгьп с nтавнп вп всва диаnазпнв рвгутиап-втрся;

• - пьутяры птсчвтрых асьрпсьпдпв стс ппртвы туп nрибпра дврвавщтются твгьп с nтавнп, бвз зтв-дтрсй с ьачьи: аиьрпавтричвсьий всрт птсчвтрпгп устрпйствт nтавнп nвававщавтся вп всва диаnазпнв nвававщвния:

• - ьрышьт ьюввтрпгп птдвтвния nаибпра твгьп птьрывтвтся с дтптрп закаывавтся.

• 9.2.2 Проверяют правильность юстировки источника света прибора. Для этого к выходной (расположенной ближе канализатору) диафрагме кюветного отделения прикладывают белый экран и визуально оценивают распределение освещенности в его плоскости. Выходная диафрагма должна быть освещена равномерно, а центр ее должен совпадать с центром светового пятна.

Перемещают белый экран вдоль кюветного отделения, держа его перпендикулярно к оптической оси, и визуально оценивают распределение освещенности в его плоскости. На протяжении всего кюветного отделения световое пятно должно иметь форму круга, а распределение освещенности в нем должно быть равномерным.

При поверке визуального прибора наблюдают поле зрения в окуляр, установленный на уровне глаза наблюдателя. Линия раздела полей сравнения должна быть тонкой, резкой, хорошо различимой по всей своей длине и делить поле зрения на равные части. Поле зрения должно иметь форму круга при любом положении лимба поляриметра или компенсатора сахариметра. Поле зрения должно быть чистым и при равенстве яркостей полей сравнения равномерно освещенным и одноцветным.

В кюветное отделение прибора помещают поочередно пустые кюветы всех применяемых размеров с прижимными втулками, но без покровных стекол. При этом у визуального прибора не должно нарушаться установленное без кюветы равенство яркостей полей сравнения и в поле зрения не должно возникать затемнений и бликов, нарушающих равномерное распределение освещенности на полях сравнения, а у полуавтоматических и автоматических приборов не должно быть смещения нулевой отметки шкалы.

• 9.2.3 Проверяют диапазон измерений полуавтоматических и автоматических приборов. Для этого в кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку, угол вращения плоскости поляризации которой равен или отличается не более чем на 2° от значения одного из пределов измерений, указанных в руководстве по эксплуатации. Реверсивный двигатель должен установить анализатор в положение, соответствующее углу вращения данной пластинки, или повернуть анализатор до ограничителя, если угол вращения пластинки больше проверяемого предела измерений. Вторую крайнюю отметку шкалы проверяют аналогично при помощи другой пластинки, угол вращения которой близок к значению этого предела измерений. В прибор устанавливают нейтральный светофильтр наибольшей допускаемой оптической плотности и снова проверяют диапазон измерений, применяя те же пластинки.

• 9.2.4 Проверяют плавность поворота анализатора реверсивным двигателем полуавтоматического и автоматического прибора одновременно с проверкой диапазона измерений, наблюдая за характером движения шкалы. Двигатель должен поворачивать анализатор и связанную с ним шкалу плавно, без грубых рывков и заеданий, со скоростью, соответствующей значению, указанному в руководстве по эксплуатации на поверяемый прибор.

• 9.2.5 Качество изображения отсчетного устройства проверяют визуально во всем диапазоне измерений.

Переход от одного участка шкалы к другому у визуального прибора осуществляют поворотом анализатора или перемещением клина компенсатора.

У полуавтоматических и автоматических приборов качество изображения отсчетного устройства проверяют, наблюдая за ним во время поворота анализатора реверсивным двигателем после того, как в кюветное отделение установлены поочередно те же пластинки, что и для проверки пределов диапазона измерений.

В поле зрения во всем диапазоне измерений не должно быть царапин, загрязнений и других дефектов, затрудняющих наблюдение и считывание результатов измерений.

Оптические системы отсчетного устройства должны обеспечивать достаточно яркое и равномерное освещение и резкое изображение для глаза наблюдателя или на экране во всем диапазоне измерений. Видимая ширина зазора между изображениями шкалы и нониуса или между прямым и обратным изображениями штрихов лимба не должна превышать ширины штриха на протяжении всего диапазона измерений. Для визуальных приборов допускается перекрывание штрихов шкалы и нониуса, но не более чем на ширину штриха. Местное освещение лимба визуальных приборов не должно быть слишком ярким, чтобы не нарушать темновую адаптацию глаза.

Отсчетное устройство, выполненное в виде табло цифровой индикации, должно обеспечивать достаточно яркое, равномерное и резкое изображение всех цифр и знаков.

• 9.2.6 Проверяют отсчетное устройство в виде шкалы с нониусом. Для этого совмещают нулевое деление нониуса с одним из делений шкалы. Если при этом последнее оцифрованное деление нониуса совпадает с соответствующим делением шкалы с погрешностью, не превышающей половины ширины штриха, то отсчетное устройство обеспечивает отсчет с погрешностью, не превышающей половины цены деления нониуса.

Проверяют отсчетное устройство, снабженное оптическим микрометром. Для этого совмещают прямое и обратное изображения штрихов лимба и снимают отсчет по микрометру. Смещают прямое изображение штрихов лимба относительно обратного на одно деление, равное цене деления лимба, и снова снимают отсчет по микрометру. Если смещение, равное разности отсчетов, измеренное при помощи микрометра, отличается от действительного, равного цене деления лимба, не более чем на 2 деления шкалы микрометра, это отсчетное устройство обеспечивает отсчет с погрешностью, определяемой ценой деления микрометра.

В обоих случаях проверку проводят не менее чем на трех участках шкалы. Для проверки разных участков шкалы полуавтоматических и автоматических приборов в прибор устанавливают поочередно поляриметрические пластинки с различными углами вращения плоскости поляризации.

• 9.2.7 Проверяют воспроизводимость положения баланса анализатора не менее чем на трех рабочих участках шкалы, в том числе и в нулевой точке, при всех рабочих длинах волн, поочередно помещая в кюветное отделение поляриметрические пластинки с различными углами вращения. Ключом разбаланса отклоняют анализатор вправо и влево от положения баланса. После каждого отклонения двигатель должен возвращать анализатор в первоначальное положение. Погрешность воспроизведения положения баланса не должна превышать значения, указанного в технической документации на прибор конкретного типа.

• 9.2.8 Проверяют чувствительность визуального прибора. Для этого устанавливают в поле зрения равенство полутеневых яркостей полей сравнения. Анализатор (или компенсатор) смещают не менее пяти раз относительно первоначального положения на число делений, соответствующее чувствительности прибора, значение которой приведено в технической документации на прибор конкретного типа. Если при смещении анализатора (или компенсатора) отчетливо заметны изменения яркостей полей сравнения, то чувствительность прибора достаточна. Если изменение яркости незаметно, следует произвести новую юстировку (или замену) источника света.

• 9.2.9 Проверяют герметично смонтированную кювету на отсутствие внутренних напряжений в покровных стеклах (при монтаже кюветы для достижения герметичности должны быть применены минимальные усилия). Для этого кювету заполняют дистиллированной водой, помещают в кюветное отделение и поворачивают вокруг оси не менее чем на 180°. У визуального прибора при этом не должно нарушаться фотометрическое равенство полей сравнения, а у полуавтоматического и автоматического приборов не должно изменяться положение нулевой отметки шкалы более чем на половину значения допускамой абсолютной погрешности.

Определяют электрическое сопротивление изоляции между цепями сетевого питания и заземляющим выводом разъема питающего провода с помощью мегомметра М4101 в такой последовательности:

• - отключают прибор от сети;

• - устанавливают переключатель сетевого питания в положение «Вкл.»;

• - подключают один вывод мегомметра М41С^1 кзаземляющему выводу разъема питающего провода, а другой к закороченным контактам вилки сетевого кабеля и измеряют сопротивление изоляции.

Измерение сопротивления проводят через 1 мин после приложения испытательного напряжения. Прибор считается выдержавшим испытания, если сопротивление изоляции не менее 40 МОм.

Проверяют электрическую прочность изоляции на пробойной испытательной установке УПИ-3 при нормальных условиях. Испытательное напряжение частотой 50 Гц прикладывают к замкнутым между собой контактами сетевого кабеля и корпусом. Прибор должен быть выключен. Испытательное напряжение плавно, начиная с 0, повышают до 1400 В со скоростью, допускающей возможность снятия показаний вольтметра, но не более 100 В/с. Изоляция выдерживается под действием испытательного напряжения в течение 1 мин. Затем напряжение снижают плавно до 0 В. Прибор считается выдержавшим испытания удовлетворительно, если во время испытаний отсутствовали пробой или электрический разряд, в противном случае прибор бракуют.

• 9.5.1 Абсолк^т^с^о^ло тогю^^нс^с^т^ь <^г^|эед^л5^^т ня ютенее чем в -^f^ex т<^>^1^ах шках ы (в л^ву^ Tc^’^i^a х, близких к пределам измерений, и в середине диапазона измерений) для визуальных приборов без нейтрального светофильтра, а для полуавтоматических и автоматических приборов без нейтрального светофильтра и с нейтральным светофильтром наибольшей допускаемой в руководстве по эксплуатации на прибор оптической плотности.

У приборов, предназначенных для измерений угла вращения плоскости поляризации при нескольких длинах волн света, абсолютную погрешность определяют для каждой длины волны.

• 9.5.2 Если температура образцовой поляриметрической пластинки во время измерений отличается от 20 °С, то значение ее угла вращения при данной температуре вычисляют по формуле

а = а20[1 +^,000143 ^-20)],

где а — искомое значение угла вращения пластинки при температуре измерения;

а2о — значение угла вращения пластинки при температуре 20 °С, приведенное в ее свидетельстве о поверке; f—температура пластинки во время измерения, °С.

• 9.5.3 Абсолютную погрешность визуального поляриметра определяют при помощи мер угла вращения плоскости (поляриметрических пластинок) в соответствии с требованиями 9.5.1 и 9.5.2.

Для определения нулевого отсчета при закрытом кюветном отделении проводят фотометрическ^ое уравнивание яркостей полей сравнения не менее пяти раз, поворачивая анализатор для достижения равенства яркостей полей сравнения попеременно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, снимают отсчет по шкале. За нулевой отсчет принимают среднее арифметическое пяти отсчетов.

Помещают в кюветное отделение пластинку и после выдержки ее в закрытом кюветном отделении в соответствии с разделом 8 проводят не менее пяти раз фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения. Для достижения равенства яркостей полей сравнения анализатор поворачивают попеременно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, снимают отсчет по шкале и вычисляют среднее арифметическое пяти отсчетов.

Разность между средними арифметическими значениями отсчетов с пластинкой и без нее равна углу вращения плоскости поляризации пластинки, измеренному на поверяемом приборе.

Разность между измеренным значением и значением угла вращения плоскости поляризации пластинки, приведенным в свидетельстве о ее поверке (с учетом температуры пластинки во время измерений), должна находиться в пределахдопускаемой абсолютной погрешности, указанной в руководстве по эксплуатации на прибор конкретного типа.

• 9.5.4 Если разность между измеренным значением и значением угла вращения плоскости поляризации пластинки, приведенным в свидетельстве о поверке, превышает предел допускаемой абсолютной погрешности, прибор бракуют.

• 9.5.5 Абсолютную погрешность визуального сахариметра определяют при помощи мер угла вращения плоскости поляризации (поляриметрических пластинок) в соответствии с требованиями 9.5.1 и 9.5.2.

Для определения правильности положения нуля нониуса при закрытом кюветном отделении производят не менее пяти раз фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения при помощи микрометрического винта компенсатора. Равенства яркостей полей сравнения добиваются поворачивая винт компенсатора попеременно почасовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, снимают отсчет по шкале и вычисляют среднее арифметическое по результатам пяти отсчетов и, если оно отличается от нуля не более чем на одно деление нониуса, нуль считают установленным правильно. Если это отличие более одного деления нониуса, корректируют нуль в соответствии с руководством по эксплуатации и повторяют проверку правильности установки нуля.

В кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку и после выдержки ее в закрытом кюветном отделении в соответствии с разделом 8 устанавливают равенство яркостей полей сравнения не менее пяти раз, поворачивая микрометрический винт компенсатора поочередно почасовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, снимают отсчет по шкале компенсатора.

Вычисляют среднее арифметическое пяти отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки, измеренному на поверяемом приборе. Разность между измеренным значением и значением угла вращения плоскости поляризации пластинки, приведенным в свидетельстве о поверке (с учетом температуры пластинки во время измерения), не должна превышать предела допускаемой абсолютной погрешности, указанного в руководстве по эксплуатации на прибор конкретного типа.

• 9.5.6 Если разность между измеренным значением и значением угла вращения плоскости поляризации пластинки, приведенным в свидетельстве о ее поверке, превышает предел допускаемой абсолютной погрешности, прибор бракуют.

• 9.5.7 Абсолютную погрешность полуавтоматического и автоматического приборов определяют при помощи мер угла вращения плоскости поляризации (поляриметрических пластинок или аттестованных растворов сахарозы, или других оптически активных растворов) в соответствии с требованиями 9.5.1 и 9.5.2.

В прибор помещают меру угла вращения плоскости поляризации. После выдержки меры в кюветном отделении в соответствии с разделом 8 измеряют угол вращения пластинки не менее пяти раз. Находят разность между каждым показанием прибора, отсчитанным по шкале (или отпечатанным регистрирующим устройством), и значением угла вращения плоскости поляризации, приведенным в свидетельстве о поверке, с учетом температуры меры угла вращения плоскости поляризации во время измерения.

Каждая из пяти разностей не должна превышать предела допускаемой абсолютной погрешности, указанного в руководстве по эксплуатации на прибор конкретного типа.

• 9.5.8 Если рс^:^н^ость н^е^жду          н^ренны^е зн^^^ изначе зи^^угг^^ в^;^1цени^ г^г^с^с^кпсти пс^т^!^рп-

зации, приведенным в свидетельстве о поверке, превышает предел допускаемой абсолютной погрешности, прибор бракуют.

• 9.6 Время стабильной непрерывной работы полуавтоматического и автоматического приборов определяют, регистрируя периодически, но не реже чем через 30 мин, положение нуля прибора в течение времени его непрерывной работы, указанного в его руководстве по эксплуатации. Смещение нуля прибора в течение этого времени не должно превышать предела допускаемой абсолютной погрешносте для приборов, у которых гарантируется стабильность положения нуля в течение времени непрнрывиой работы.

Допускается проверять время стабильной непрерывной работы прибора не в иуснвоа nосожниее шкалы, проводя периодически, но не реже чем через 30 мин, пятикратные езанрниея угла врищниея плоскости поляризации одной и той же меры угла вращения плоспосте nосярезицее в тнчниен 8 ч его непрерывной работы. Разность между каждым показанием nсебоси и зиичниена угла врищниея плоскости поляризации меры, приведенным в свидетельстве о nовнспн (есе иттнстовиииыа при есnолдзова-нии оптически активных растворов), с учетом теаnнситусы во всная езанрниея не должни превышать предела допускаемой абсолютной погрешиосте, упазаииого в тнхиечнской докуанитацее на прибор конкретного типа.

• 9.6.1 Если разность между каждым nоказаиена nсебоса и зиачниена угла вращниея nлоспосте поляризации меры, приведеииыа в сведнтнлдствн о nовнспн (еле аттнстоваииыа при есnолдзоваиее оптически активных растворов), с учетом тнаnнратусы во всная езанрниея превышает предел допускаемой абсолютной погрешиосте прибора, то прибор бсапуют.

• 9.6.2 Результаты nовнспе заносят в nсотопол, форма которого nсевндниа в nселожниее Б.

• 9.7.1 Опрнднлниен nогсншиосте nодднсжаиея тнаnнсатуры выполняют для nолуавтоаатечнскех и автоматичеспех nсебосов с есnолдзоваиена иезпотнаnнсатуриого тнсаоантса ТСП Н-4М. После установления задаииой постоянной тнаnнсатусы в езанретнлдиой паансн сиеаают nопазаиея с еидекатора омметра термоантса соnсотевлниея в тнчниен 8 часов инnснсывиой работы nсебоса через каждый час в процессе работы nсебоса.

• 9.7.2 Погсншиостд nодднсжаиея тнаnнсатусы должна быть в nснднлах доnуспанаых зиачнией (с учетом знака), nсевнднииых в суповодствн по эпсnлуатацее для nсебоса поипснтиого типа в указаииоа диапазоне теаnнсатус.

• 10.1 Результаты nовнспе заносят в nсотопол, форма потосого nсевндниа в nселожниее Б.

• 10.2 Положетнлдиын снзулдтаты nовнспе nсебора офосаляют путем выдачи сведнтнлдства о поверке по устаиовлнииой Формн еле иаинсниена на nребос плнйаа о nовнспн.

• 10.3 Результаты nовнспе считаются отсецатнлдиыае, нсли при nсовндниее nовнспе устаиовлнио несоответствие пребоса хотя бы одиоау тснбоваиею иастоящнго стаидаста.

• 10.4 Прибор, не удовлнтвосяющей тснбоваиеяа иастоящнго стаидаста, к выпуску и nреаниниею не допускается.

• 10.5 Отрицательные снзулдтаты nовнспе оформляются путем выдачи езвнщниея о инnрегодиос-ти с указанием причин непрегодиосте еле гашниена клейма о nовнспн.

Приложение А (справочное)

А.1 Точка 100 °Z Международной сахарной шкалы ICUMSA соответствует углу вращения плоскости поляризации а, которое претерпевает плоскополяризованный свет зеленой линии изотопа Кд!®® (Х = 546,2271 нм в вакууме), при прохождении слоя раствора толщиной 200,000 мм, поддерживаемого при t = 20,00 ’С и содержащего в 100,000 см3 26,0160 г чистой сахарозы, взвешенной в пустоте и растворенной в чистой воде (нормальный сахарный раствор).

Т очка 0 °Z соответствует показаниям сахариметра по чистой воде.

В диапазоне от 0 °Z до 100 °Z шкала градуируется линейно, так как оптическое вращение практически пропорционально значению концентрации раствора.

В данных условиях 100 °Z по Международной сахарной шкале соответствует углу вращения плоскости поляризации:

а54б°2271 = 40,777° ± 0,001°.

А.2 Для излучения, длина волны которого больше длины волны зеленой линии изотопа Нд^^’8(Х = 546,2271 нм в вакууме), точка 100 °Z соответствует углу вращения плоскости поляризации а^, вычисление которого проводят в условиях, приведенных в А.1, по формуле где a = ^1,798^ -1^^;

Ь = + 2,76^:^-^^-105;

с = + 6,55^:^^ -109;

d= + 1,03825 -101*;

X —длина волны излучения в вакууме, нм.

А.З Для желтой линии спектра дублета натрия эффективная длина волны излучения в вакууме

X = 589,4400 нм, а точка 100 °Z соответствует углу вращения плоскости поляризации:

а 589,4400 = 34,626° ±^,001°.

А.4 Для красной линии излучения He-Ne лазера с длиной волны А = 632,9914 нм в вакууме точка 100 °Zcoot-ветствует углу вращения:

а 632⁰9914 = 29,751° ± 0,001°.

Приложение Б (справочное)

Название и тип прибора _____________

Зав. № __________________________

Принадлежит ___________________

Условия проведения поверки:

• - температура окружающего возду^^а

  кПа; %.

• - атмосферное давление_________

• - относительная влажн1^(^‘^1э_________

Результаты поверки

Результаты внешнего осмотра _______________________

Результаты опробования:

• - результаты проверки сопротивления из<^л^5^1^ц^и__________

• - результаты проверки прочности изоляции _____________

Результаты определения метрологических характеристик:

• 3.1 Показания термоме-^т^^а_________________

• 3.2 Среднее значение угла вращения плоскости поляризации (аср)

• 3.3 Результаты определения абсолютной погрешности прибора__

Заключение

Коверите.ль

УДК 681.684.85:543.47:006.354

Ключевые слова: поляриметры, сахариметры, методика поверки

Редактор А.Ю. Томилин

Технический редактор Е.В. Беспрозванная

Корректор Ю.М. Прокофьева Компьютерная верстка А^.Н. Золотаревой

Сдано в набор 06.02.2015.   Подписано в печать 20.02.2015. Формат            Гарнитура Ариал.

Уел. печ. л. 1,86. Уч.-изд. л. 1,30. Тираж 45 экз. Зак. 930.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru           info@gostinfo.i^u