Методика поверки «ГСИ. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки» (Р50.2.045-2005)

Р 50.2.045-2005

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

АНАЛИЗАТОРЫ РАСТВОРЕННОГО В ВОДЕ КИСЛОРОДА МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Издание официальное

Москва

2006

Предисловие

Цели и принципы обеспечения единства измерений в Российской Федерации установлены законом Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений» от 27.02.1993 г. №4871-1.

• 1   РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием Всероссийский научно-исследовательский институт физикотехнических и радиотехнических измерений (ФГУП ВНИИФТРИ)

• 2 ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Ростехрегулирования 3 УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Приь^з^зом

Ростехрегулирования от 27.12.2005. № 338-СТ

• 4 В настоящих рекомендациях учтены основные положения международных стандартов: ИСО 5813:1983 «Качество воды. Определение растворенного кислорода. Иодометрический метод» и ИСО 5814:1090 |Е| «Качество воды. Определение растворенного кислорода. Методика электрохимических проб» 5 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»^, а текст изменений и поправок — в ежемесянно издаваемых информационных укс^зс^телях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее ув^едомление будет опУбликовано в ежемесячно издаваемом информационном ук^аз^ателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, ув^едомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

© Полиграфучасток ФГУП ВНИИФТРИ, 2006

Настоящие рекомендации не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражирован^! и распространена! в качестве официального издания без разрешения Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научио-исслед^с^ва^тельский институт физико-технические и радиотехнических измерений»

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы растворенного в воде кислорода Методика поверки

Дата введения в действие 2006-07-01

Настоящие рекомендации распространяются на анализаторы растворенного в воде кислорода (далее - анализаторы) отечественного и зарубежного производства, предназначенные для измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в диапазоне от 100 мкг/дм^ до 20 мг/дм3, и устанавливают методику их первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал - один год.

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.578-2002 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах.

ГОСТ 12.0.004-79  Система стандартов безопасности труда.

Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ ^^.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования.

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия.

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 22018-84 Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП. Общие технические требования.

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения.

Примечание: При по:пьзовании настоящими рекомендс^ция^^чи целесообразно проверить действие ссылочных нормативных документов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указс^телю               стандарты", который опубликован по

состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующий ежемесячно издаваемым информационным у^к^аз^с^т^я1м, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящими 1)^к^с^л^^н^(^с^1^ия1ми следует ру^к^с^е^с^д^с^тво^аться за^^1ененным (измененным) докум^^нтом. Если сс^^очный доку^м^^н^т отменен без за^^1ены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1.При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице. 1.

Таблица

• 4.1 Для п]рове,цени^ пове]рки п]римсняют с]ре,цс'гва пове;рки и вспомогательное оборудование, указанные в таблице 2.

Таблица 2

Окончание таблицы 2

4.1 Допускается использование других средств поверки с метрологи-

ческими характеристиками, не уступающими указанным в таблице 2, а вместо азотнокислого серебра использовать кобальт хлористый по ГОСТ 4525

• 4.2 Средства измерений, используемые для поверки, должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства о поверке по ПР 50.2.006 [1], а оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

К проведению поверки анализаторов допускаются лица, аттестованные в качестве поверителей в области измерения физикохимического состава и свойств веществ, имеющие высшее или среднетехническое образование, опыт работы в химических лабораториях

не менее 1 года, владеющие техникой потенциомпррических и амперометрических измерений и изучившие настоящие рекомендации.

• 6.1 При проведении поверки соблюдают требования техники безопасносри: при работе с химическими реактивами - по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ ^^.4.021, при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.2 Поверители должны пройти инструктаж по мерам безопасности, которые следует соблюдать при работе с приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучение поверителей правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.

Поверка должна проводиться в следующих условиях:

• - температура окружающей среды, .

  ...............20 ± 5;

  .......от 4^5 д^о 80;

  от 84,0 до 106,7.

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кП^............

• 8.1 Собирают усраетвку для поверки аеализартра, схема ктртртй приведена на рисунке А1 приложения А.

• 8.2 Осетвете и всптотгарельете тбтрудтваеие, указаеете в разделе 4, птдгтравливаюр к работе в сттрверсрвии с рребтваеияои етроаривеых дткумеертв и ЭД. Поверяемый аеализартр птдгтравливаюр к работе и градуируют в соорверсрвии с рребоваеияои ЭД.

• 9.1 Внеп^нниосс^отр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

- отсутствие механических повреждений, влияющих на точность показаний анализатора;

• - чистоту разъемов и гнезд; целостность соединительных проводов;

• - состояние лакокрасочных покрытий, правильность и четкость маркировки.

Анализаторы, имеющие дефекты, затрудняющие эксплуатацию, к

дальнейшей поверке не допускают.

• 9.2 Опробование

Анализатор работоспособен, если после включения питания можно установить режим измерений концентраций кислорода.

Анализаторы, режим измерений концентраций кислорода которых установить не удалось, к дальнейшей поверке не допускают.

• 9.3 Проверка нуля анализатора

• 9.3.1 В мерной колбе готовят 250 см^ водного раствора натрия сернистокислого с концентрацией 50 г/л при температуре 20 °С и отстаивают его не менее 1 часа. Для ускорения процесса деоксирования раствора рекомендуется добавить в колбу примерно 10 мг кобальта хлористого или серебра азотнокислого.

  3 (рисунок А.1), устанавливают В стакан 1 опускают стержень 12 по 9.3.1 переливают в стакан 1 и Опускают в раствор первичный

• 9.3.2  Включают термостат температуру водяной ванны 20 °С. магнитной мешалки 11. Раствор закрывают стакан крышкой 2.

преобразователь 5 поверяемого анализатора и термометр 4, как показано на рис^ЗликаА.!. помещают в термостат 3 и дожидаются, когда показание термометра 4 совпадет с температурой термостата с допустимым отклонением не более ± 0,2 °С.

• 9.3.3 После установления температуры в стакане 1, равной (20 ± 0,2) С, стакан вынимают из термостата и ставят его на магнитную мешалку 11, предварительно протерев его салфеткой. Включают магнитную мешалку и дожидаются стабильных показаний анализатора.

Анализатор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки, если показание анализатора не превышает значения величины, указанной в ЭД.

Установившееся значение концентрации кислорода в растворе записывают в протокол поверки.

Если показание анализатора не устанавливается в течение 10 минут в пределах (0...10) мкг/дм^, операции по 9.3.1 - 9.3.3 повторяют. При получении отрицательного результата вторично анализатор бракуют.

9.4 Определение абсолютной погрешности измерения концентрации растворенного в воде кислорода.

• 9.4.1 Определение абсолютной погрешности измерения концентрации растворенного в воде кислорода в начале диапазона измерения анализатора при температуре воды 20 °С.

• 9.4.1.1 Стакан промывают и наполняют его примерно на три четверти от объема дистиллированной водой по ГОСТ 6709. В стакан 1 опускают стержень 12 магнитной мешалки 11, закрывают стакан крышкой 2 и помещают его в термостат 3. В стакан с водой опускают первичный преобразователь 5 поверяемого анализатора, термометр 4 и барботер 7, как показано на рисунке А. 1.

• 9.4.1.2 К барботеру 7 через редуктор подсоединяют баллон 8 с ПГС

№  1. Расход газовой смеси равен 2... 10 пузырьков в секунду и его

устанавливают визуально. Насыщение воды газовой поверочной смесью производят не менее 30 минут, наблюдая за стабилизацией показаний концентрации кислорода по индикатору поверяемого анализатора.

• 9.4.1.3 По достижении устойчивых показаний поверяемого анализатора, стакан вынимают из термостата и ставят его на магнитную мешалку 11, предварительно протерев его салфеткой. Включают магнитную мешалку и дожидаются стабильных показаний анализатора.

• 9.4.1.4 Установившееся показание анализатора Си (в мг/дм^), показание барометра 13 р (в кПа), и показание термометра 4 t (в °С) записывают в пргчгкгс.

• 9.4.1.5 Рассчитывают згачегбе кггцегчрацбб С уасчвгуёггггг в воде кбссгугда при давлегбб р, гчггсбчельггм объемном сгдеужагбб кбссгугда х в пгвеугчггй газгвгй смеси и чемпеуачууе воды t по форму-С = А-ух / ро-з^о, где А - уасчвгубмгсчь (уавггвесгая кггцегтрацбя) кбссгугда в воде при ггумальггм давсегбб и чемпеуатууе t, гпредесёггая бгдгмечубческбм мечгдгм и гпубсбкгваггая ЮНЕСКО (ИСО 5813) в качестве справгчгггг мачеубала (прбсгжегбе Б);

  ле:

ро- ггумасьгге давсегбе, уавгге 101,3 кПа;

Хо - отггсбчесьгге объемное сгдеужагбе кбссгугда в счагдаутггй атмосфере, равное 20, 09 %.

• 9.4.1.6 Знaч(^I^]^(Д б(дco.l^IC^исЛЧ гoзp£^IПУ^c^шги чбЗIб]peI^]уд б<oнци:^'Ц^{^I^]^:и кислорода вычисляют по формуле

А = Си- С.

Если абсолютное значение А не превышает погрешности, заданной в ЭД, анализатор признают пригодным к применению.

Если абсолютное значение А превышает погрешность, заданную в ЭД, операции по 9.4.1.1 - 9.4.1.6 повторяют с новой порцией воды. . При получении отрицательного результата вторично анализатор бракуют.

• 9.4.2   Определение абсолютной погрешности измерения концентрации растворенного в воде кислорода в средней части диапазона измерения анализатора при температуре воды 20 °С.

• 9.4.2.1 К барботсб^^рб через рсдук^з'О]р1^с^;^(^(^сди11си^ч'бн1лс^н б^с Г^ГС № 2. Далее выполняют операции по 9.4.1.2 - 9.4.1.6.

• 9.4.3   Определение абсолютной погрешности измерения концентуации растворенного в воде кислорода в конечной части диапазона измерения анасизатора при температууе воды 20 °С.

Р 50..^.(^^fj-2^^05

9.4.3.1 К барботеру через редуктор подсоединяют баллон 10 с ПГС № 3. Далее выполняют операции по 9.4.1.2 - 9.4.1.6.

9.4.4 Опреде^л^СЕ^Е^е абсолв^т^^^ фофспогоети измерс^з^Е^я концентрации растворенного в воде кислорода в конечной части диапазона измерения анализатора при температуре воды 30 °С.

9.4.4.1. Устанавливают температуcу термостата 30 °С, помещают стакан 1 в термостат 3 и дожидаются установления показаний анализатора. Далее выполняют операции по 9.1.1.3 - 9.1.1.6.

• 10.1 При нрс^1^с^в1с^1п^ино1^с^р^е^ивсв1е^1'11рс^тс^ь^с^л11рс^1^5^вс^;п^1^(^11фоф^о^^.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с требованиями [1] или нанесением оттиска поверительного клейма, удостоверенного подписью поверителя в соответствии с требованиями [2].

• 10.3 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с требованиями [1], клеймо гасят.

Приложение А (обязательное)

Установка для поверки анализатора растворенного в воде кислорода

1 - стакан; 2 - крышка; 3 - термостат; 4 - термометр; 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора; 6 - измерительный преобразователь анализатора; 7 - барботер; 8 - баллон с ПГС № 1, содержащей 5 % кислорода; 9 - баллон с ПГС № 2, содержащей 20 % кислорода; 10 - баллон с ПГС № 3, содержащей 35 % кислорода; 11-магнитная мешалка; 12 - стержень магнитной мешалки; 13 - барометр.

Рисунок А1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение Б (справочное)

Значения равновесных концентраций А кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм^

Приложение В

(справочное)

Библиография

• [1] ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений Порядок проведения поверки средств измерений.

• [2] ПР 50.2.007-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверительные клейма.

Ключевые слова: анализатор кислорода, растворимость кислорода в воде,

натрий сернистокислый, вода дистиллированная, методика поверки

11