Методика поверки «АППАРАТЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЕКТРОСКАН МАКС» (РА1.000.000. Д2 (С изменениями №1))

Методика поверки

Тип документа

АППАРАТЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЕКТРОСКАН МАКС

Наименование

РА1.000.000. Д2 (С изменениями №1)

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ПРИЛОЖЕНИЕ А

УТВЕРЖДАЮ Директор ГЦИ CU ВНИИМ имени Д

ОТСКАНИРОВАНО

ГОСРЕЕСТР СИ 2012

УТВЕРЖДАЮ ^—Генеральный директор ^СЮО'<<НГЮ «СПЕКТРОН» °/ «Научно-

К Ю.Яшин

2012

/производствен в ое\

АППАРАТЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЕКТРОСКАН МАКС

Методика поверки PAI.ООО.000. Д22

С изменениями №1

■1^2535-0.?

Руководитель отдела испытаний

__

_____О.В. Тудоровская « /5»     3     2012 г.

2012 г.

Содержание                                           Лист

Введение

Приложение:

Форма протокола поверки.

PAI.000.000 Д22

Изм

Л

№ докум

Подп

Дата

Разраб. Проверил Нач.отд. Н. контр. Утвердил

Прусова Литинский Руднев

Аппараты рентгеновские для спектрального анализа СПЕКТРОСКАН МАКС Методика поверки

Лит.

Л

Л-в

Oi

2

10

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Настоящая методика поверки распространяется на аппараты рентгеновские для спектрального анализа СПЕКТРОСКАН МАКС (в дальнейшем - спектрометры), изготовляемые ООО «НПО «СПЕКТРОН» и предназначенные для качественного и количественного рентгенофлуоресцентного анализа в соответствии с методиками выполнения измерений, аттестованными в установленном порядке.

В зависимости от диапазона определения химических элементов и конструкции спектрометры имеют следующие модификации: СПЕКТРОСКАН MAKC-G, СПЕКТРОСКАН МАКС - GF, СПЕКТРОСКАН МАКС -F, СПЕКТРОСКАН МАКС- GV.

Настоящая методика устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки в процессе выпуска из производства и в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал - два года.

  • 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

    • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

внешний осмотр                                  п. 5.1

проверка функционирования                       п. 5.2

определение метрологических характеристик        п. 5.3

  • 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается и выдается извещение о непригодности

  • 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

    • 2.1. При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Номер пункта МП

Наименование и тип основного средства поверки, обозначение НД, регламентирующего технические требования и (или) MX

5.1

Термометр типа ТЛ-4 по ТУ 25-1819.0021-90, диапазон температур от 0 до 50 °C

5.12

Психрометр аспирационный типа М34 по ТУ 25-1607.054-85, диапазон измерений относительной влажности от 0 до 100 %

5.2, 5.3

ГСО приведены в таблице А.2

Примечание. Допускается применение при поверке других средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками.

  • 2.2. Средства измерений, приведенные в таблице, должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы - действующие паспорта.

    РА1.000.000 Д22

    Лист

    Изм

    Л

    № докум

    Подп

    Дата

    3

    Инв.№ подл.

    Подп. и дата

    Взам. Инв. №

    Инв.№ дубл.

    Подп. и дата

    Таблица 2

    ГСО

    Обозначение

    Регистрационный номер

    Модель: СПЕКТРОСКАН МАКС-

    СО массовой доли магния в сплаве магниевом литейном

    КО-3

    ГСО 10013-2011

    -GF

    СО массовой доли алюминия в первичном алюминии

    КО-4

    ГСО 10014-2011

    -GF

    СО массовых долей кальция и фосфора в твердой основе

    КО-79

    ГСО 10015-2011

    -G, -GV, -GF

    СО массовой доли кремния в кварцевом стекле

    КО 81

    ГСО 10016-2011

    -GF

    СО массовой доли кобальта в твердой основе

    КО-83

    ГСО 10017-2011

    -G, -GV, -GF

    СО массовой доли свинца в твердой основе

    КО-91

    ГСО 10018-2011

    -GV

    СО массовой доли стронция в твердой основе

    КО-98

    ГСО 10019-2011

    -G, -GV, -GF

    СО массовой доли титана в твердой основе

    КО-ЮО

    ГСО 10020-2011

    -GF, -G

    СО массовых долей натрия и хлора в твердой основе

    КО-107

    ГСО 10021-2011

    -GV, -GF

    СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (163)

    КО-163

    ГСО 10022-2011

    -GV -GF, -F

    СО массовой доли серы в минеральном масле

    СН-О.ЮО-НС

    ГСО 9410-2009

    -GF, -F

    • 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

      • 3.1. При поверке спектрометров необходимо соблюдать правила безопасности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемые спектрометры и применяемые средства поверки.

    • 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

      • 4.1. На первичную и периодическую (после ремонта) поверку предоставляются протоколы приемо-сдаточных испытаний в части требований безопасности:

    проверка мощности эквивалентной (экспозиционной) дозы излучения    и

    безопасности смены образцов

    измерение сопротивления изоляции первичных цепей

    испытание изоляции на электрическую прочность

    измерение сопротивления заземления

    РА1.000.000 Д22

    Лист

    Изм

    Л

    № докум

    Подп

    Дата

    4

    Инв.№ подл.

    Подп. и дата

    Взам. Инв. №

    Инв.№ дубл.

    Подп. и дата

4.2 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха                  (20 ± 5) °C;

относительная влажность                          до 80 % ;

напряжение питания переменного тока для спектрометрического блока                          (220 ± 22) В;

фон внешнего гамма-излучения в помещении

не более                                            0,25 мкЗв/ч;

время прогрева спектрометров                       1 ч.

  • 4.3.Спектрометры и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

  • 5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

    • 5.1. Внешний осмотр

      • 5.1.1. Внешний осмотр спектрометра предусматривает проверку:

комплектности;

отсутствие механических повреждений корпуса;

крепление органов управления и четкости фиксации;

состояние лакокрасочных покрытий.

  • 5.2. Проверка функционирования (опробование)

    • 5.2.1. Установить в пробозагрузочное устройство стандартный образец кобальта.

    • 5.2.2. Для спектрометра СПЕКТРОСКАН МАКС-GV включить ЭВМ и запустить программу «ГРАДУИРОВАНИЕ» в соответствии с указаниями "Руководства пользователя". Установить на рентгеновской трубке режим: 40 кВ, 0,5 мА и дважды измерить скорость счета на линии Со КА на кристалле LiF(200), установив время измерения 20 с.

    • 5.2.3. Для спектрометров остальных модификаций включить ЭВМ и запустить рабочую программу. Войти в режим «КАЛИБРОВКА», установить рабочее напряжение на рентгеновской трубке 40 кВ , 100 мкА и дважды измерить скорость счета на линии Со КА , установив время измерения 20 с.

5.2 4. Убедитесь, что спектрометр функционирует в режиме измерения скорости счета.

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

Л

№ докум

Подп

Дата

5

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

5.3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК

  • 5.3.1. Поверку скоростей счета, соответствующих определяемым химическим элементам, и контрастностей проводят с использованием стандартных образцов согласно таблицам 3 и 4 на соответствующих аналитических линиях.

Проверка диапазона определяемых химических элементов проводится при определении скоростей счета и контрастностей на линиях NaKa и    SrKa для

СПЕКТРОСКАН МАКС -GV, для СПЕКТРОСКАН MAKC-F на линиях элементов, указанных в паспорте на данный спектрометр, на линиях СаКр и SrKa - для остальных модификаций.

  • 5.3.2. Для определения значения скорости счета на соответствующем стандартном образце проводят не менее трех измерений длительностью 10 с для Р, CI, Ti, Со, Sr, Pb и 100 с для Са, Na, Mg, Si, Al, S.

Для СПЕКТРОСКАН МАКС-GV установить напряжение на рентгеновской трубке 40 кВ, ток и используемые кристалл-анализаторы согласно таблице А.З; для СПЕКТРОСКАН MAKC-G, -GF, -F ток и напряжение согласно таблице А.4

Таблица 3

Элемент, аналитическая линия

Регистрационный номер стандартного образца

Кристалл-анализатор

Ток трубки, мА, не более

Скорость счета не менее, d

Контрастность, не менее

Na Ка

ГСО 10021-2011 (КО-107)

ML(KAP)

4

5

2

Са Ка

ГСО 10015-2011 (КО-79)

С002(РЕТ)

0,5

5000

400

Со Ка

ГСО 10017-2011 (КО-83)

LiF(200)

0,5

30000

40

Sr Ка

ГСО 10019-2011 (КО-98)

LiF(200)

LiF(220)

0,5

30000

10

Pb La

ГСО 10018-2011 (КО-91)

LiF(200)

0,5

15000

5

НЗВОЗ

ГСО 10022-2011 (КО-163)

Примечание. При измерении на стандартном фоновом образце КО-163 ток рентгеновской трубки устанавливается в соответствии с током аналитической линии.

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

Л

№ докум

Подп

Дата

6

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Таблица 4

Элемент, аналитическая линия

Регистрационный номер стандартного образца

Ток трубки, мА,

Напряж ение на трубке кВ,

Скорость счета, с-1

Контрас тность

Модель: СПЕКТРОСКАН МАКС-

Ti Ка

ГСО 10020-2011 (КО-ЮО)

0,1

40

70

5

-G, -GF

Со Ка

ГСО 10017-2011 (КО-83)

0,1

40

10000

30

-G, -GF

Sr Ка

ГСО 10019-2011 (КО-98)

0,1

40

10000

7

-G, -GF

Са К[3

ГСО 10015-2011 (КО-79)

0,1

40

20

1,02

для кд канала

Са К

ГСО 10015-2011 (КО-79)

0,15

5-5,5

1000

10

для эд канала

НЗВОЗ

ГСО 10022-2011 (КО-163)

-G, -GF, F

AI К

ГСО 10014-2011 (КО-4)

0,15

3-4,5

1000

20

-GF и F

Р Ка

ГСО 10015-2011 (КО-79)

0,15

4-5

50

2

GF и -F

S Ка

ГСО 9410-2009

0,15

4,5-5,5

200

3

-GF и -F

CI К

ГСО 10021-2011 (КО-107)

0,15

5-5,5

3000

2

GF и -F

Мд К

ГСО 10013-2011 (КО-3)

0,15

3-4,5

300

20

GFn F

Si К

ГСО 10016-2011 (КО-81)

0,15

3-4,5

200

10

GF и F

Примечание. Для спектрометров СПЕКТРОСКАН МАКС-GF и СПЕКТРОСКАН MAKC-F скорости счета и контрастности для ЭД каналов определяются на линиях, указанных в паспорте на данный спектрометр. При измерении на стандартном фоновом образце КО-163 ток рентгеновской трубки устанавливается в соответствии с током аналитической линии.

Установите в рабочее положение стандартный образец и проведите три измерения числа импульсов на соответствующей аналитической линии за время экспозиции согласно таблицам 3 и 4.

Вычислите значения скоростей счета V, используя усредненные результаты трех измерений, по формуле :

v = Nk/T           (1)

где Nk - средний набор импульсов на стандартном образце.;

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

Л

Ns докум

Подп

Дата

7

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Т - время экспозиции, с.

  • 6.3.3. Установите фоновый образец борной кислоты (КО-163) в рабочее положение и проведите на нем три измерением скорости счета за 100 с при настройке на те же аналитические линии.

Для расчета контрастности используйте усредненные результаты трех измерений. Значения контрастности К для каждой аналитической линии вычислите по формуле:

К = V х 100/^ф         (2)

где V- аналогично формуле (1)

Л/кф - средний набор импульсов на стандартном фоновом образце.

Полученные значения скорости счета и контрастности для всех элементов должны быть не менее указанных в таблице 3 для СПЕКТРОСКАМ МАКС -GV и не менее указанных в таблице 4 для спектрометров остальных модификаций.

  • 5.3.4.  Определение основной аппаратурной погрешности проводят с использованием стандартного образца кобальта (КО-83) (для модификации СПЕКТРОСКАН МАКС F -стандартного образца КО-87).

Условия испытаний аналогичны, указанным в п. 5.3.2 для соответствующих линий, время экспозиции увеличивают до 40 с.

Проведите последовательно три серии измерений по 11 измерений в каждой серии с повторной установкой образца при каждом измерении, при этом интервал между измерениями 5 мин..

Для каждой серии измерений рассчитайте дисперсию по формуле

S2t=I(Ni-N)2. —L--            (3)

п-1

где Ni - набор импульсов в i-ом измерении в каждой серии;

I - номер серии ( = 1,2,3);

N - среднее значение набора импульсов в серии;

п - число измерений в серии.

Найденные дисперсии проверьте на однородность (по критерию Кохрена) сравнением G -отношения максимальной дисперсии S2 тах к сумме всех дисперсий - с табличным значением равным 0,674 при I = 3, п =11.

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

л

№ докум

Подп

Дата

8

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Если G больше 0,674, то после выяснения и устранения причин неоднородности дисперсий измерения повторяют.

Если G меньше 0,674 то дисперсию усредняют и определяют основную аппаратурную погрешность Ао , в процентах ,по формуле

А                         (5)

S2 = Xs2l/3 N =£л, /3

где            Z=1                 ,           /=1

Примечания. 1. Если & <N t значение Ао принимают равным нулю.

2. Если в каждой серии измерений основная аппаратурная погрешность Ао, рассчитанная по формуле (5) меньше 0,5 %, то проверку по критерию Кохрена допускается не проводить; при этом аппаратурной погрешностью считают максимальное из полученных Ао.

Полученное значение Ао основной аппаратурной погрешности не должно превышать 0,5 %.

  • 6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

    • 6.1. Измерения, проводимые в процессе поверки, оформляются протоколом, форма которого приведена в приложении А.

    • 6.2.  Спектрометр, прошедший поверку с положительными результатами, допускается к применению.

    • 6.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

    • 6.4. При отрицательных результатах поверки спектрометр не допускается к применению, в паспорте производится запись о его непригодностии и на него выдается справка о непригодности.

      РА1.000.000 Д22

      Лист

      Изм

      Л

      N2 докум

      Подп

      Дата

      9

      Инв.№ подл.

      Подп. и дата

      Взам. Инв. №

      Инв.№ дубл.

      Подп. и дата

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ    ПОВЕРКИ

Аппарат рентгеновский для спектрального анализа СПЕКТРОСКАН МАКС Заводской номер__________________

Дата выпуска___________________

Дата поверки________________

  • 1. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, С_____________________

колебания температуры за время поверки. С________________

относительная влажность окружающего воздуха, %  _____________

фон внешнего гамма-излучения, мкЗв/ч________________________

  • 2. РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

    • 2.1. Мощность экспозиционной дозы_________________________

    • 2.2. Проверка диапазона определяемых элементов Таблица 1

      Длина волны, А

      МАХ

      MIN

      по паспорту

      фактически

      по паспорту

      фактически

    • 2.3. Определение скорости счета и контрастности. Таблица 2

      Элемент (аналитическая линия)

      Номер стандартного образца

      Скорость счета

      Контрастность

      по паспорту

      фактически

      по паспорту

      фактически

2.4. Определение основной аппаратурной погрешности.

Таблица 3

Элемент

Ао, %

по паспорту

фактически

4 ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Спектрометр зав.номер_________________признан годным и допущен к эксплуатации.

Поверку произвел__________________________________

"  " ____________201__г.

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

Л

№ докум

Подп

Дата

10

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. И нв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Лист регистрации изменений

Изм

Номера листов (страниц)

Всего листов (страниц) в докумен-е

№ документа

Входящий № сопроводительного документа

Подпись

Дата

измененных

замененных

новых

аннулированных

РА1.000.000 Д22

Лист

Изм

Л

№ докум

Подп

Дата

11

Инв.№ подл.

Подп. и дата

Взам. Инв. №

Инв.№ дубл.

Подп. и дата

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель