Методика поверки «АППАРАТЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЕКТРОСКАН МАКС» (РА1.000.000. Д2 (С изменениями №1))

УТВЕРЖДАЮ Директор ГЦИ CU ВНИИМ имени Д

УТВЕРЖДАЮ ^—Генеральный директор ^СЮО'<<НГЮ «СПЕКТРОН» °/ «Научно-

/производствен в ое\

АППАРАТЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА СПЕКТРОСКАН МАКС

Методика поверки PAI.ООО.000. Д22

С изменениями №1

■1^2535-0.?

Руководитель отдела испытаний

__

_____О.В. Тудоровская « /5»     3     2012 г.

2012 г.

Содержание                                           Лист

Введение

• 1. Операции поверки

• 2. Средства поверки

• 3. Требования безопасности

• 4. Условия поверки и подготовка к ней

• 5. Проведение поверки

  • 5.1. Внешний осмотр

  • 5.2. Проверка функционирования

  • 5.3. Определение метрологических характеристик

• 6. Оформление результатов поверки

Приложение:

Форма протокола поверки.

Настоящая методика поверки распространяется на аппараты рентгеновские для спектрального анализа СПЕКТРОСКАН МАКС (в дальнейшем - спектрометры), изготовляемые ООО «НПО «СПЕКТРОН» и предназначенные для качественного и количественного рентгенофлуоресцентного анализа в соответствии с методиками выполнения измерений, аттестованными в установленном порядке.

В зависимости от диапазона определения химических элементов и конструкции спектрометры имеют следующие модификации: СПЕКТРОСКАН MAKC-G, СПЕКТРОСКАН МАКС - GF, СПЕКТРОСКАН МАКС -F, СПЕКТРОСКАН МАКС- GV.

Настоящая методика устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверки в процессе выпуска из производства и в процессе эксплуатации.

Межповерочный интервал - два года.

• 1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1. При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

внешний осмотр                                  п. 5.1

проверка функционирования                       п. 5.2

определение метрологических характеристик        п. 5.3

• 1.2. Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшая поверка прекращается и выдается извещение о непригодности

• 2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1. При проведении поверки должны применяться средства поверки, указанные в таблице 1.

Таблица 1

Примечание. Допускается применение при поверке других средств измерений с аналогичными метрологическими характеристиками.

• 2.2. Средства измерений, приведенные в таблице, должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы - действующие паспорта.

  							РА1.000.000 Д22			Лист
  Изм	Л	№ докум		Подп	Дата					3
  Инв.№ подл.			Подп. и дата			Взам. Инв. №		Инв.№ дубл.	Подп. и дата

  Таблица 2

  ГСО

  Обозначение

  Регистрационный номер

  Модель: СПЕКТРОСКАН МАКС-

  СО массовой доли магния в сплаве магниевом литейном

  КО-3

  ГСО 10013-2011

  -GF

  СО массовой доли алюминия в первичном алюминии

  КО-4

  ГСО 10014-2011

  -GF

  СО массовых долей кальция и фосфора в твердой основе

  КО-79

  ГСО 10015-2011

  -G, -GV, -GF

  СО массовой доли кремния в кварцевом стекле

  КО 81

  ГСО 10016-2011

  -GF

  СО массовой доли кобальта в твердой основе

  КО-83

  ГСО 10017-2011

  -G, -GV, -GF

  СО массовой доли свинца в твердой основе

  КО-91

  ГСО 10018-2011

  -GV

  СО массовой доли стронция в твердой основе

  КО-98

  ГСО 10019-2011

  -G, -GV, -GF

  СО массовой доли титана в твердой основе

  КО-ЮО

  ГСО 10020-2011

  -GF, -G

  СО массовых долей натрия и хлора в твердой основе

  КО-107

  ГСО 10021-2011

  -GV, -GF

  СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (163)

  КО-163

  ГСО 10022-2011

  -GV -GF, -F

  СО массовой доли серы в минеральном масле

  СН-О.ЮО-НС

  ГСО 9410-2009

  -GF, -F

  3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 3.1. При поверке спектрометров необходимо соблюдать правила безопасности в соответствии с требованиями эксплуатационной документации на поверяемые спектрометры и применяемые средства поверки. 4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ 4.1. На первичную и периодическую (после ремонта) поверку предоставляются протоколы приемо-сдаточных испытаний в части требований безопасности: проверка мощности эквивалентной (экспозиционной) дозы излучения    и безопасности смены образцов измерение сопротивления изоляции первичных цепей испытание изоляции на электрическую прочность измерение сопротивления заземления

  РА1.000.000 Д22

  Лист

  Изм

  Л

  № докум

  Подп

  Дата

  4

  Инв.№ подл.

  Подп. и дата

  Взам. Инв. №

  Инв.№ дубл.

  Подп. и дата

4.2 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

температура окружающего воздуха                  (20 ± 5) °C;

относительная влажность                          до 80 % ;

напряжение питания переменного тока для спектрометрического блока                          (220 ± 22) В;

фон внешнего гамма-излучения в помещении

не более                                            0,25 мкЗв/ч;

время прогрева спектрометров                       1 ч.

• 4.3.Спектрометры и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

• 5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 5.1. Внешний осмотр

    • 5.1.1. Внешний осмотр спектрометра предусматривает проверку:

комплектности;

отсутствие механических повреждений корпуса;

крепление органов управления и четкости фиксации;

состояние лакокрасочных покрытий.

• 5.2. Проверка функционирования (опробование)

  • 5.2.1. Установить в пробозагрузочное устройство стандартный образец кобальта.

  • 5.2.2. Для спектрометра СПЕКТРОСКАН МАКС-GV включить ЭВМ и запустить программу «ГРАДУИРОВАНИЕ» в соответствии с указаниями "Руководства пользователя". Установить на рентгеновской трубке режим: 40 кВ, 0,5 мА и дважды измерить скорость счета на линии Со КА на кристалле LiF(200), установив время измерения 20 с.

  • 5.2.3. Для спектрометров остальных модификаций включить ЭВМ и запустить рабочую программу. Войти в режим «КАЛИБРОВКА», установить рабочее напряжение на рентгеновской трубке 40 кВ , 100 мкА и дважды измерить скорость счета на линии Со КА , установив время измерения 20 с.

5.2 4. Убедитесь, что спектрометр функционирует в режиме измерения скорости счета.

Т - время экспозиции, с.

• 6.3.3. Установите фоновый образец борной кислоты (КО-163) в рабочее положение и проведите на нем три измерением скорости счета за 100 с при настройке на те же аналитические линии.

Для расчета контрастности используйте усредненные результаты трех измерений. Значения контрастности К для каждой аналитической линии вычислите по формуле:

К = V х 100/^ф         (2)

где V- аналогично формуле (1)

Л/кф - средний набор импульсов на стандартном фоновом образце.

Полученные значения скорости счета и контрастности для всех элементов должны быть не менее указанных в таблице 3 для СПЕКТРОСКАМ МАКС -GV и не менее указанных в таблице 4 для спектрометров остальных модификаций.

• 5.3.4.  Определение основной аппаратурной погрешности проводят с использованием стандартного образца кобальта (КО-83) (для модификации СПЕКТРОСКАН МАКС F -стандартного образца КО-87).

Условия испытаний аналогичны, указанным в п. 5.3.2 для соответствующих линий, время экспозиции увеличивают до 40 с.

Проведите последовательно три серии измерений по 11 измерений в каждой серии с повторной установкой образца при каждом измерении, при этом интервал между измерениями 5 мин..

Для каждой серии измерений рассчитайте дисперсию по формуле

S²t=I(Ni-N)². —L--            (3)

п-1

где Ni - набор импульсов в i-ом измерении в каждой серии;

I - номер серии ( = 1,2,3);

N - среднее значение набора импульсов в серии;

п - число измерений в серии.

Найденные дисперсии проверьте на однородность (по критерию Кохрена) сравнением G -отношения максимальной дисперсии S² _тах к сумме всех дисперсий - с табличным значением равным 0,674 при I = 3, п =11.

Если G больше 0,674, то после выяснения и устранения причин неоднородности дисперсий измерения повторяют.

Если G меньше 0,674 то дисперсию усредняют и определяют основную аппаратурную погрешность Ао , в процентах ,по формуле

^А                         (5)

S² = Xs^2l/3 N =£л, ^/3

где            ^Z=1                 ,           ^/=1

Примечания. 1. Если & <N _t значение Ао принимают равным нулю.

2. Если в каждой серии измерений основная аппаратурная погрешность Ао, рассчитанная по формуле (5) меньше 0,5 %, то проверку по критерию Кохрена допускается не проводить; при этом аппаратурной погрешностью считают максимальное из полученных Ао.

Полученное значение Ао основной аппаратурной погрешности не должно превышать 0,5 %.

• 6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 6.1. Измерения, проводимые в процессе поверки, оформляются протоколом, форма которого приведена в приложении А.

  • 6.2.  Спектрометр, прошедший поверку с положительными результатами, допускается к применению.

  • 6.3. При положительных результатах поверки оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

  • 6.4. При отрицательных результатах поверки спектрометр не допускается к применению, в паспорте производится запись о его непригодностии и на него выдается справка о непригодности.

    							РА1.000.000 Д22			Лист
    Изм	Л	N2 докум		Подп	Дата					9
    Инв.№ подл.			Подп. и дата			Взам. Инв. №		Инв.№ дубл.	Подп. и дата

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРОТОКОЛ    ПОВЕРКИ

Аппарат рентгеновский для спектрального анализа СПЕКТРОСКАН МАКС Заводской номер__________________

Дата выпуска___________________

Дата поверки________________

• 1. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

температура окружающего воздуха, С_____________________

колебания температуры за время поверки. С________________

относительная влажность окружающего воздуха, %  _____________

фон внешнего гамма-излучения, мкЗв/ч________________________

• 2. РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

  • 2.1. Мощность экспозиционной дозы_________________________

  • 2.2. Проверка диапазона определяемых элементов Таблица 1

    Длина волны, А
    МАХ		MIN
    по паспорту	фактически	по паспорту	фактически

  • 2.3. Определение скорости счета и контрастности. Таблица 2

    Элемент (аналитическая линия)	Номер стандартного образца	Скорость счета		Контрастность
    		по паспорту	фактически	по паспорту	фактически

2.4. Определение основной аппаратурной погрешности.

Таблица 3

4 ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Спектрометр зав.номер_________________признан годным и допущен к эксплуатации.

Поверку произвел__________________________________

"  " ____________201__г.