Методика поверки «ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie» (МП 79-241-2019 )

Методика поверки

Тип документа

ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie

Наименование

МП 79-241-2019

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «У РАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie МЕТОДИКА ПОВЕРКИ МП 79-241-2019

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

  • 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

  • 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

  • 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в октябре 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Государственная система обеспечения единства измерений

Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie

Методика поверки

МП 79-241-2019

Дата введения: октябрь 2019 г

1  Область применения

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie производства фирмы «Х-Ray Optical Systems Inc», США (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

2 Нормативные ссылки

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСП. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия

СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/20Ю)

СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности НРБ-99/2009.

3 Операции поверки
  • 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики поверки

Обязательность проведения при поверке

первичной

периодической

1 Внешний осмотр

8.1

да

да

2 Опробование

8.2

да

да

3 Проверка метрологических характеристик:

8.3

3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли серы и свинца

8.3.1

да

да

3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли хлора

8.3.2

да

да

3.3 Проверка диапазонов измерений массовой доли серы, свинца и хлора

8.3.3

да

нет

  • 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

  • 3.3   Допускается выполнять операции по п.3.1 - 3.3 таблицы 1 не в полном объеме, а только для используемых поддиапазонов измерений и измеряемых компонентов при наличии соответствующей письменной заявки от организации, эксплуатирующей анализатор.

  • 3.4   Для модификаций, предусматривающих возможность измерения массовой доли хлора (модификация +CL) и свинца (модификация Plus Pb), проводится проверка относительной погрешности измерений массовой доли свинца и хлора.

4 Средства поверки
  • 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

  • - стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле (СН-0,000-ЭК) ГСО 8170-2002 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,0001 до 0,0005 % и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 10 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (Имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 500 млн’1 и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-2) ГСО 10426-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,280 до 0,320 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-3) ГСО 10427-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,560 до 0,620 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,020 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-4) ГСО 10428-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,900 до 1,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,030 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-5) ГСО 10429-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 1,900 до 2,200 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,060 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-6) ГСО 10430-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2,700 до 3,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,050 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-7) ГСО 10431 -2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 4,200 до 5,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,080 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-8) ГСО 10432-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,085 до 0,150 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,004 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-9) ГСО 10433-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,150 до 0,250 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

  • - стандартные образец массовой доли серы в минеральном масле (СНН01-ЭК) ГСО 11028-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 10 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

  • - стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (набор СНН02-ЭК) ГСО 11029-2018/ГСО 11031-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 20 до 500 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

  • - стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (набор СН-ПА-3) ГСО 10186-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 5,6 до 10 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 %;

  • - стандартные образцы массовой доли хлорорганических соединений в нафте (имитатор) (СО ХН-ПА) ГСО 10741-2016 с аттестованным значением массовой доли хлорорганических соединений в диапазоне от 0,3 до 200 млн'1 и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 1,0 % при Р=0,95;

  • - стандартный образец состава раствора хлорбензола в метаноле (5/ОР-1) ГСО 7142-95М с аттестованным значением массовой концентрации хлорбензола в диапазоне от 0,95 до 1,05 г/дм3 и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 % при Р=0,95;

  • - стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах (СО СМН-ПА) ГСО 10066-2012 с аттестованным значением массовой доли свинца от 0,5 до 500 млн'1 и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4 % при Р=0,95;

  • - весы лабораторные неавтоматического действия /(специального) класса точности по ГОСТ OIMLR76-1.

  • - колбы мерные стеклянные II класса точности по ГОСТ 1770;

  • - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

  • - измеритель влажности и температуры ИВТМ-7 с диапазоном измерений относительной влажности от 0 до 99 %, с диапазоном измерений температуры от минус 20 до 60 °C и с допускаемой основной абсолютной погрешностью измерений влажности ± 2,0 % и с пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры ± 0,2 °C.

  • 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

5  Требования безопасности и требования к квалификации поверителя
  • 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при экс

плуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003, ОСПОРБ-99/20Ю,             СанПиН

2.6.1.2523-09.

  • 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

6  Условия поверки
  • 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                  от 17 до 25;

  • - относительная влажность воздуха, %                    от 30 до 80.

  • 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

7  Подготовка к поверке
  • 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

  • 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с паспортами и (или) инструкциями по применению.

8  Проведение поверки
  • 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

  • - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

  • - соответствие комплектности указанной в РЭ;

  • - четкость обозначений и маркировки.

  • 8.2 Опробование

    • 8.2.1 Проверяют работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

    • 8.2.2 Проводят проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении соответствующего пункта меню анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

Идентификационные данные

Значение

Идентификационное наименование ПО

Sindie

Номер версии ПО

не ниже 8.1.7

Цифровой идентификатор ПО

-

8.3 Проверка метрологических характеристик

8.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли серы и свинца

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли серы и свинца используют стандартные образцы с аттестованным значением массовой доли серы или свинца по разделу 4. Проводят не менее трех измерений в одной или двух точках каждого поддиапазона измерений массовой доли серы или свинца.

По результатам измерений для каждого стандартного образца (далее - СО) рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли серы или свинца по формуле

a)(S,Pb)tJ-a>(S,Pby; сп^РЬ)*

•100,

(1)

где         i-oe измеренное значение массовой доли серы или свинца в j-ом СО, %;

co(S,Pb)A - аттестованное значение массовой доли серы или свинца в j-ом СО, %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли серы или свинца должны соответствовать требованиям таблицы 3.

  • 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли хлора

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли хлора используют ГСО 10741-2016 с аттестованным значением массовой доли хлорорганических соединений и растворы на основе разбавления ГСО 7142-95М, приготовленные по Приложению А.

Массовую долю хлора, CD (С l)A, %, в ГСО 10741-2016 рассчитывают по формуле

(2)

где (^(С^Н 5С1)А - аттестованное значение массовой доли хлорорганических соединений (хлорбензола) в СО. %;

МС1 - молярная масса хлора, 35,453 г/моль;

~ молярная масса хлорбензола, 112,557 г/моль.

Проводят не менее трех измерений массовой доли хлора в одной или двух точках каждого поддиапазона измерений массовой доли хлора. По результатам измерений для каждой точки рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли хлора по формуле

(о(С1)и -со(С1У} со(С1^

•100,

(3)

где б/СОу - Лое измеренное значение массовой доли хлора в у-ом СО, %;

- расчетное значение массовой доли хлора в у-ом СО по формуле (2), либо в растворе на основе разбавления ГСО 7142-95М (Приложение А), %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли хлора должны соответствовать требованиям таблицы 3.

8.3.4 Проверка диапазонов измерений массовой доли серы, свинца и хлора

Проверку диапазона измерений массовой доли серы, свинца и хлора проводят одновременно с проверкой относительной погрешности измерений массовой доли серы, свинца и хлора по п. 8.3.1-8.3.3. (Проводят измерения массовой доли серы, свинца и хлора в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов массовой доли серы, свинца и хлора измерений должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение для модификации

2262

7029

ISO

+CL

Plus Pb

Диапазон измерений массовой доли серы, %

от 0,0001 до 10

от 0,0001 до 5

от 0,0001 до 10

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы, %, в поддиапазонах измерений

  • - от 0,0001 до 0,0005 включ.

  • - св. 0,0005 до 0,002 включ.

  • - св. 0,002 до 0.01 включ.

  • - св. 0,01 до 0,25 включ

  • - св. 0,25 до 2 включ.

  • - св. 2 до 10 включ.

±30

±20

±15

±10

±6

±4

Диапазон измерений массовой доли хлора. %

-

от 0.00003 до

0,04

-

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли хлора, %, в поддиапазонах измерений

  • - от 0,00003 до 0,0005 включ.

  • - св. 0,0005 до 0,002 включ.

  • - св. 0,002 до 0,01 включ.

  • - св. 0,01 до 0,025 включ.

  • - св. 0,025 до 0,04 включ.

-

±30

±20

±15

±10

±6

-

Диапазон измерений массовой доли свинца, %

-

-

от 0,0002 до 0,01

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли свинца, %, в поддиапазонах измерений

  • - от 0,0002 до 0,001 включ.

  • - св. 0,001 до 0,01 включ.

-

-

±15

±10

9 Оформление результатов поверки
  • 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

  • 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

  • 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

    М.Ю. Медведевских

Зав. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное) Приготовление поверочных растворов на основе разбавления ГСО 7142-95М

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО 7142-95М (далее -растворы) используют ГСО 7142-95М и метанол по ГОСТ 2222 или этанол по ГОСТ 5962 в качестве растворителя.

А.2 Приготовление растворов в диапазоне массовых долей хлора от 0,005 до 0,040 %

А.2.1 Растворы готовят путем разбавления ГСО 7142-95М.

А.2.2 Взвешивают чистую, сухую виалу.

А.2.3 В виалу отбирают аликвотную часть исходного ГСО.

А.2.4 Затем в виалу добавляют необходимый объем метанола или этанола, тщательно перемешивают и снова взвешивают.

А.2.5 Массовую долю хлора в растворе 6?(C/)Z, %, рассчитывают по формуле

С А ' ^ГСО ‘ С1

(А.1)

10( т2 —     М C(>HiCl

где СА - аттестованное значение массовой концентрации хлорбензола в ГСО, г/дм3; ^гсо " объем аликвоты ГСО, взятой для приготовления исходного раствора, см3МС1 - молярная масса хлора, 35,453 г/моль;

• молярная масса хлорбензола, 112,557 г/моль;

ти1 - масса виалы, г;

т2 - масса виалы с раствором (ГСО, метанол или этанол), г.

А.2.6 Относительная погрешность значения массовой доли хлора приготовленных растворов не превышает 4,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

SolClY, = 100-

Гдк Y

м К ГСО

к ^ГСО J

/

+

к

Д/н,

W2

(А.2)

где АСл - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле (из паспорта на ГСО), г/дм3;

ДГ/ГО - пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227, используемой для отбора ГСО см3;

А^,Д^ . пределы допускаемой погрешности весов лабораторных неавтоматического

действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, г.

А.2.7 Пример расчетных значений массовой доли хлора в растворах и их относительные погрешности приведены в таблице А.1. (ГСО 7142-95М Ai=l г/дм3, 5=3,0 %)

Таблица А.1 - Расчетные значения массовой доли хлора в растворах на основе ГСО

7142-95 М состава хлорбензола в метаноле и их относительные погрешности

Аттестованное значение ГСО 7142-95М, г/дм3

Относительная погрешность аттестованного значения

ГСО 7142-

95М, %

Объем аликвоты

ГСО 7142-95М, см3

Масса виалы, г

Масса виалы с раствором, г

Расчетное значение массовой доли хлора в растворе, %

Относительная погрешность массовой доли хлора в растворе, %

1

3,0

6,0*

10,0

14,8

0,040

±3,1

3,0

10,0

14,8

0,020

±3,4

1,0

10,0

16,3

0,005

±3,4

*без добавления метанола или этанола

А.З Приготовление растворов в диапазоне массовых долей хлора от 0,00003 до 0,005 %

А.3.1 Растворы готовят путем разбавления растворов на основе ГСО 7142-95М, приготовленных по А.2.

А.3.2 Отбирают пипеткой необходимый объем раствора, приготовленного по А.2, и переносят в чистую и сухую мерную колбу.

А.3.3 Затем колбу заполняют до метки метанолом или этанолом, закрывают, тщательно перемешивают.

А.3.3 Массовую долю хлора в /-ом растворе бу(С/)4, %, рассчитывают по формуле

(А.З)

где         2; - массовая доля хлора в растворе, приготовленном по А.2 (исходный рас

твор), %;

^2/ ‘ объем аликвоты исходного раствора, взятой для приготовления /-го раствора, см3;

И • - объе^м мерной колбы, взятой для приготовления /-го раствора, см3.

А.3.4 Относительная погрешность значения массовой доли хлора приготовленных растворов не превышает 4,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

5а>(С1)л, =100-J

Д<у(С/)12^

2

+

Гди 'I

1ЛУ A.lj

2

+

7

<y(C/)j2/ J

у

< VA2j J

U)

(А.4)

где &О)(СГ) л 27- - абсолютная погрешность значения массовой доли хлора в растворе, приготовленном по А.2 (исходный раствор), %;

- пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227, используемой для приготовленияj-го раствора, см3;

АИу - пределы допускаемой погрешности объема мерной колбы по ГОСТ 1770, используемой для приготовления /-го раствора, см3.

А.3.5 Пример расчетных значений массовой доли хлора в растворах и их относительные погрешности приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 - Расчетные значения массовой доли хлора в растворах на основе

ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле и их относительные погрешности

Расчетное значение массовой доли хлора в растворе по А.2, %

Относительная погрешность массовой доли хлора в растворе по А.2, %

Объем аликвоты раствора по А.2, см3

Объем колбы см3

Расчетное значение массовой доли хлора в приготовленном растворе, %

Относительная погрешность массовой доли хлора в приготовленном растворе, %

0,005

3,4

10

50

0,001

±3,6

3,4

5

50

0,0005

±3,6

3,4

1

100

0,00005

±3,6

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное)

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie____________. зав №___________

Документ на поверку: МП 79-241-2019«ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура_________°C; относительная влажность окружающего воздуха__________%;

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Результаты проверки относительной погрешности результатов измерений массовой доли серы или свинца

Аттестованное значение массовой доли серы или свинца, %

Измеренное значение массовой доли серы или свинца, %

Отн. погрешность измерений массовой доли серы или свинца, %

Нормируемые значения отн. погрешности результатов измерений массовой доли серы или свинца, %

1

2

3

Таблица Б.2 - Результаты проверки относительной погрешности результатов измерений массовой доли хлора

Расчетное значение массовой доли хлора в растворе,%

Измеренное значение массовой доли хлора в растворе, %

Отн. погрешность измерений массовой доли хлора, %

Нормируемые значения отн. погрешности результатов измерений массовой доли хлора, %

1

2

3

4

5

Таблица Б.З - Результаты проверки диапазона измерений массовой доли серы, массовой доли свинца и хлора______________________________________________________________________

Наименование показателя

Полученные значения диапазона измерений, %

Соответствие требованиям Да(+)/Нет(-)

Массовая доля серы

Массовая доля свинца

Массовая доля хлора

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Поверитель__________________________________________

Дата________________

Организация, проводившая поверку____________________________________________

16

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель