Методика поверки «ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie» (МП 79-241-2019 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «У РАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

«УНИИМ»

С.В. Медведевских

2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Медведевских М.Ю.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в октябре 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения: октябрь 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie производства фирмы «Х-Ray Optical Systems Inc», США (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 8.395-80 Государственная система обеспечения единства измерений. Нормальные условия измерений при поверке. Общие требования

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСП. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 2222-95 Метанол технический. Технические условия

СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/20Ю)

СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности НРБ-99/2009.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 3.3   Допускается выполнять операции по п.3.1 - 3.3 таблицы 1 не в полном объеме, а только для используемых поддиапазонов измерений и измеряемых компонентов при наличии соответствующей письменной заявки от организации, эксплуатирующей анализатор.

• 3.4   Для модификаций, предусматривающих возможность измерения массовой доли хлора (модификация +CL) и свинца (модификация Plus Pb), проводится проверка относительной погрешности измерений массовой доли свинца и хлора.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартный образец массовой доли серы в минеральном масле (СН-0,000-ЭК) ГСО 8170-2002 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,0001 до 0,0005 % и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 10 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (Имитатор) (СО ССН-ПА) ГСО 10202-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 500 млн’¹ и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-2) ГСО 10426-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,280 до 0,320 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-3) ГСО 10427-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,560 до 0,620 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,020 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-4) ГСО 10428-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,900 до 1,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,030 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-5) ГСО 10429-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 1,900 до 2,200 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,060 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-6) ГСО 10430-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2,700 до 3,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,050 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-7) ГСО 10431 -2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 4,200 до 5,100 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,080 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-8) ГСО 10432-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,085 до 0,150 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,004 % при Р=0,95;

• - стандартный образец массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах (СРФ-9) ГСО 10433-2014 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 0,150 до 0,250 % и границами допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ±0,006 % при Р=0,95;

• - стандартные образец массовой доли серы в минеральном масле (СНН01-ЭК) ГСО 11028-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 2 до 10 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (набор СНН02-ЭК) ГСО 11029-2018/ГСО 11031-2018 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 20 до 500 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 % при Р=0,95;

• - стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (набор СН-ПА-3) ГСО 10186-2013 с аттестованным значением массовой доли серы в диапазоне от 5,6 до 10 мг/кг и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 2,5 %;

• - стандартные образцы массовой доли хлорорганических соединений в нафте (имитатор) (СО ХН-ПА) ГСО 10741-2016 с аттестованным значением массовой доли хлорорганических соединений в диапазоне от 0,3 до 200 млн'¹ и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 1,0 % при Р=0,95;

• - стандартный образец состава раствора хлорбензола в метаноле (5/ОР-1) ГСО 7142-95М с аттестованным значением массовой концентрации хлорбензола в диапазоне от 0,95 до 1,05 г/дм³ и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 % при Р=0,95;

• - стандартные образцы содержания металлов в нефтепродуктах (СО СМН-ПА) ГСО 10066-2012 с аттестованным значением массовой доли свинца от 0,5 до 500 млн'¹ и границами допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ± 4 % при Р=0,95;

• - весы лабораторные неавтоматического действия /(специального) класса точности по ГОСТ OIMLR76-1.

• - колбы мерные стеклянные II класса точности по ГОСТ 1770;

• - пипетки II класса точности по ГОСТ 29227;

• - измеритель влажности и температуры ИВТМ-7 с диапазоном измерений относительной влажности от 0 до 99 %, с диапазоном измерений температуры от минус 20 до 60 °C и с допускаемой основной абсолютной погрешностью измерений влажности ± 2,0 % и с пределами допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры ± 0,2 °C.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при экс

плуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0, ГОСТ 12.2.003, ОСПОРБ-99/20Ю,             СанПиН

2.6.1.2523-09.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки анализаторов должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на анализатор и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                  от 17 до 25;

• - относительная влажность воздуха, %                    от 30 до 80.

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с паспортами и (или) инструкциями по применению.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - чистоту анализаторов, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверяют работоспособность органов управления и регулировки анализатора при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2 Проводят проверку идентификационных данных ПО анализатора. Номер версии ПО идентифицируется при включении соответствующего пункта меню анализатора путем вывода на экран номера версии. Номер версии ПО должен быть не ниже приведенной в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

8.3 Проверка метрологических характеристик

8.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли серы и свинца

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли серы и свинца используют стандартные образцы с аттестованным значением массовой доли серы или свинца по разделу 4. Проводят не менее трех измерений в одной или двух точках каждого поддиапазона измерений массовой доли серы или свинца.

По результатам измерений для каждого стандартного образца (далее - СО) рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли серы или свинца по формуле

a)(S,Pb)_tJ-a>(S,Pby; сп^РЬ)*

где         i-oe измеренное значение массовой доли серы или свинца в j-ом СО, %;

co(S,Pb)^A - аттестованное значение массовой доли серы или свинца в j-ом СО, %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли серы или свинца должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли хлора

Для проверки относительной погрешности измерений массовой доли хлора используют ГСО 10741-2016 с аттестованным значением массовой доли хлорорганических соединений и растворы на основе разбавления ГСО 7142-95М, приготовленные по Приложению А.

Массовую долю хлора, CD (С l)^A, %, в ГСО 10741-2016 рассчитывают по формуле

где (^(С^Н ₅С1)^А - аттестованное значение массовой доли хлорорганических соединений (хлорбензола) в СО. %;

М_С1 - молярная масса хлора, 35,453 г/моль;

~ молярная масса хлорбензола, 112,557 г/моль.

Проводят не менее трех измерений массовой доли хлора в одной или двух точках каждого поддиапазона измерений массовой доли хлора. По результатам измерений для каждой точки рассчитывают относительную погрешность измерений массовой доли хлора по формуле

где б/СОу - Лое измеренное значение массовой доли хлора в у-ом СО, %;

- расчетное значение массовой доли хлора в у-ом СО по формуле (2), либо в растворе на основе разбавления ГСО 7142-95М (Приложение А), %.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли хлора должны соответствовать требованиям таблицы 3.

8.3.4 Проверка диапазонов измерений массовой доли серы, свинца и хлора

Проверку диапазона измерений массовой доли серы, свинца и хлора проводят одновременно с проверкой относительной погрешности измерений массовой доли серы, свинца и хлора по п. 8.3.1-8.3.3. (Проводят измерения массовой доли серы, свинца и хлора в начале, середине и в конце диапазона измерений). Полученные значения диапазонов массовой доли серы, свинца и хлора измерений должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора в соответствии с рисунком 1, приведенным в Описании типа.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

  

  М.Ю. Медведевских

Зав. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО 7142-95М (далее -растворы) используют ГСО 7142-95М и метанол по ГОСТ 2222 или этанол по ГОСТ 5962 в качестве растворителя.

А.2 Приготовление растворов в диапазоне массовых долей хлора от 0,005 до 0,040 %

А.2.1 Растворы готовят путем разбавления ГСО 7142-95М.

А.2.2 Взвешивают чистую, сухую виалу.

А.2.3 В виалу отбирают аликвотную часть исходного ГСО.

А.2.4 Затем в виалу добавляют необходимый объем метанола или этанола, тщательно перемешивают и снова взвешивают.

А.2.5 Массовую долю хлора в растворе 6?(C/)_Z, %, рассчитывают по формуле

С А ' ^ГСО ‘ С1

10( т₂ —     М _C(>HiCl

где С_А - аттестованное значение массовой концентрации хлорбензола в ГСО, г/дм³; ^гсо " объем аликвоты ГСО, взятой для приготовления исходного раствора, см³; М_С1 - молярная масса хлора, 35,453 г/моль;

• молярная масса хлорбензола, 112,557 г/моль;

ти₁ - масса виалы, г;

т₂ - масса виалы с раствором (ГСО, метанол или этанол), г.

А.2.6 Относительная погрешность значения массовой доли хлора приготовленных растворов не превышает 4,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

SolClY, = 100-

Гдк Y

^{м К} ГСО

к ^ГСО J

/

+

к

Д/н,

^W2

где АС_л - абсолютная погрешность аттестованного значения ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле (из паспорта на ГСО), г/дм³;

ДГ_/ГО - пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227, используемой для отбора ГСО см³;

А^,Д^ . пределы допускаемой погрешности весов лабораторных неавтоматического

действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1, г.

А.2.7 Пример расчетных значений массовой доли хлора в растворах и их относительные погрешности приведены в таблице А.1. (ГСО 7142-95М Ai=l г/дм³, 5=3,0 %)

Таблица А.1 - Расчетные значения массовой доли хлора в растворах на основе ГСО

7142-95 М состава хлорбензола в метаноле и их относительные погрешности

А.З Приготовление растворов в диапазоне массовых долей хлора от 0,00003 до 0,005 %

А.3.1 Растворы готовят путем разбавления растворов на основе ГСО 7142-95М, приготовленных по А.2.

А.3.2 Отбирают пипеткой необходимый объем раствора, приготовленного по А.2, и переносят в чистую и сухую мерную колбу.

А.3.3 Затем колбу заполняют до метки метанолом или этанолом, закрывают, тщательно перемешивают.

А.3.3 Массовую долю хлора в /-ом растворе бу(С/)⁴, %, рассчитывают по формуле

(А.З)

где         2_; - массовая доля хлора в растворе, приготовленном по А.2 (исходный рас

твор), %;

^2/ ‘ объем аликвоты исходного раствора, взятой для приготовления /-го раствора, см³;

И • - объе^м мерной колбы, взятой для приготовления /-го раствора, см³.

А.3.4 Относительная погрешность значения массовой доли хлора приготовленных растворов не превышает 4,0 % при Р=0,95 и рассчитывается по формуле

где &О)(СГ) _{л 27}- - абсолютная погрешность значения массовой доли хлора в растворе, приготовленном по А.2 (исходный раствор), %;

- пределы допускаемой погрешности объема пипетки по ГОСТ 29227, используемой для приготовленияj-го раствора, см³;

АИ_у - пределы допускаемой погрешности объема мерной колбы по ГОСТ 1770, используемой для приготовления /-го раствора, см³.

А.3.5 Пример расчетных значений массовой доли хлора в растворах и их относительные погрешности приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 - Расчетные значения массовой доли хлора в растворах на основе

ГСО 7142-95М состава хлорбензола в метаноле и их относительные погрешности

ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie____________. зав №___________

Документ на поверку: МП 79-241-2019«ГСИ. Анализаторы рентгенофлуоресцентные Sindie. Методика поверки».

Информация об использованных средствах поверки:

Условия проведения поверки:

температура_________°C; относительная влажность окружающего воздуха__________%;

Результаты внешнего осмотра_________________________________________________

Результаты опробования ______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б.1 - Результаты проверки относительной погрешности результатов измерений массовой доли серы или свинца

Таблица Б.2 - Результаты проверки относительной погрешности результатов измерений массовой доли хлора

Таблица Б.З - Результаты проверки диапазона измерений массовой доли серы, массовой доли свинца и хлора______________________________________________________________________

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Поверитель__________________________________________

Дата________________

Организация, проводившая поверку____________________________________________

16