Методика поверки «ГСИ. Датчики состава воды промышленные оптические TriOS» (МП 50-241-2019 )

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт' метрологии» (ФГУ П «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в августе 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.....................................................................................................................................

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЯ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения: август 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на датчики состава воды промышленные оптические TriOS. производства фирмы «TriOS Mess und Datentechnik GmbH», Германия (далее - датчики) и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Датчики могут быть использованы в комплекте со специально выпускаемыми контроллерами Tribox 3. Tribox mini; Ethernet адаптерами G2 Interface Box и HS100 для настройки и конфигурации через компьютер и другими программируемыми, удовлетворяющими требованиям по возможностям интерфейса, контроллерами.

Поверка датчиков должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с изменениями по приказу Минпромторга № 5329 от 28.12.2018)

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требовании хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, датчик бракуется.

• 3.3 Допускается проведение поверки не в полном объеме для измеряемых

компонентов и диапазонов в зависимости от модели датчика.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - СО состава нитрат ионов ГСО 6696-93 (массовая концентрация 1,0 г/дм^?; отн. погрешность ± 0,3 %);

• - СО состава нитрит ионов ГСО 7479-98 (массовая концентрация 1,0 г/дм ': отн. погрешность ± 1.0 %);

• - СО состава раствора фенола в этаноле ГСО 7270-96 (массовая концентрация 1.0 мг/см³. отн. погрешность ± 1.0 %);

• - СО цветности водных растворов ГСО 7853-2000 (цветность 500 градусов цветности, отн. погрешность ± 1.5 %):

• - СО цветности водных растворов ГСО 8214-2002 (цветность 5000 градусов цветности, отн. погрешность ±1.5 %);

• - СО бихроматной окисляемости воды (ХПК) ГСО 7425-97 (массовая концентрация 10080 мг/дм³, отн. погрешность ± 1.3 %);

• - ГСО-ПГС 10597-2015 стандартный образец состава искусственной газовой смеси в азоте (N2-n-l) с объемной долей кислорода св. 0.0010 % до 99,5 % и относительной погрешностью ± 1.5 %:

• - СО состава раствора нефтепродуктов в водорастворимой матрице НВМ-7-ЭК ГСО 8652-2005 (массовая концентрация нефтепродуктов 1 г/дм³, отн. погрешность ±0.5 %);

барометр-анероид метеорологический БАММ-1, диапазон измерений (600-800) мм рт.ст. с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±1.5 мм рт.ст. (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 5738-86):

• - термометр стеклянный ртутный лабораторный с диапазоном измерений (0 - 55) °C и с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 °C (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 303-91);

• - посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74:

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и пределы измерений.

• 5.1 При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. ГОСТ 12.2.003.

• 5.2 Поверитель перед проведением поверки датчиков должен ознакомиться с руководством по эксплуатации на датчик и пройти обучение по охране труда на месте проведения поверки.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C                 от 18 до 25

• 6.2 Датчики устанавливаются вдали от источников электромагнитных полей.

• 7.1 Датчики подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.2 Стандартные образцы подготовить в соответствии с инструкциями по эксплуатации.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений датчиков:

• - чистоту датчиков, отсутствие следов коррозии, подтеков химических реактивов;

• - соответствие комплектности указанной в РЭ:

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Проверить работоспособность органов управления и регулировки датчиков при помощи встроенных систем контроля в соответствии с РЭ.

  • 8.2.2   Провести проверку идентификационных данных ПО датчиков. Идентификационные данные ПО должны удовлетворять требованиям таблицы 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол CoHsOH

Проверку абсолютной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол CaHsOH провести с использованием не менее трех проб, приготовленных на основе разбавления ГСО по приложению А. Значения массовой концентрации компонента в пробах должны находиться в начале, середине и в конце диапазона измерений.

Провести не менее трех измерений массовой концентрации компонента в каждой пробе. Рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой концентрации компонента по формуле

(1)

где С_ши/7 - i-oe измеренное датчиком значение массовой концентрации компонента в j-ой пробе, мг/дм³;

‘ значение массовой концентрации компонента в j-ой пробе, приготовленной по приложению А. мг/дм³.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол СбН>ОН должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода

  • 8.3.2.1 Приготовить пробу воды, залить в мерную колбу объемом 2 дм³ дистиллированной воды. Измерить атмосферное давление Р_А в кПа и температуру.

Содержание кислорода в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом, рассчитывают по формуле

где 5 - растворимость кислорода в дистиллированной воде при температуре Z. °C и давлении 760 мм рт.ст. (Приложение Б);

Р - барометрическое давление, мм рт.ст.

Погрузить датчик в дистиллированную воду. Вода в мерной колбе должна перемешиваться со скоростью (10 ± 2) об/мин. Через (5-7) минут произвести не менее 5 измерений концентрации растворенного кислорода. Рассчитать абсолютную погрешность измерения массовой концентрации растворенного кислорода по формуле

(3)

где С™ - /-е измеренное значение массовой концентрации растворенного кислорода в /-ой пробе воды, мг/дм'.

• 8.3.2.2 Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода в других точках диапазона использовать:

- ГСО-ПГС 10597-2015 стандартный образец состава искусственной газовой смеси в азоте СМ2-П-1) с объемной долей кислорода (О?) св. 0.0010 % до 99.5 % и относительной погрешностью не более 1.5 % при Р=0.95.

Провести насыщение дистиллированной воды кислородом, барботируя ГСО-ПГС (при помощи редуктора баллона) через термостатируемую дистиллированную воду в бутыли не менее 15 минут. Насыщение растворов контролируют по стабилизации показаний датчиков в процессе измерений.

Содержание кислорода в дистиллированной воде, насыщенной ПГС при температуре t, °C в мг/дм'. рассчитывают по формуле

(4)

где Q - объемная доля кислорода в ПГС. %:

Р - атмосферное давление, мм рт.ст.

Значения массовой концентрации растворенного кислорода в воде, насыщенной атмосферным воздухом или ПГС. должны быть в начале и в конце диапазона измерений

Абсолютную погрешность измерений массовой концентрации растворенного кислорода для каждого ГСО-ПГС рассчитать по формуле

где С_(имз)| - измеренное значение массовой концентрации растворенного кислорода в j-ом ГСО-ПГС. мг/дм³;

С - значение массовой концентрации растворенного кислорода в j-ом ГСО-ПГС. рассчитанное по формуле (4), мг/дм'.

Полученные значения абсолютных погрешностей измерений массовой концентрации растворенного кислорода должны соответствовать требованиям таблицы 3.

• 8.3.3 Проверка абсолютной погрешности измерений цветности

Проверку абсолютной погрешности цветности провести с использованием ГСО 7853-2000 цветности водных растворов (хром-кобальтовая шкала), приготовленные в соответствии с инструкцией по применению на стандартный образец.

Провести не менее трех измерений цветности водных растворов, приготовленных в соответствии с инструкцией по применению на стандартный образец. Рассчитать абсолютную погрешность измерения цветности водных растворов по формуле

A ⁼ G“4>                         (6)

где Ц - /-е измеренное значение цветности i -го раствора, приготовленные в соответствии с инструкцией по применению на ГСО 7853-2000. градусы цветности: 4 - аттестованное значение цветности в /-ом растворе, градус цветности.

Повторить измерения и расчеты для всех растворов, приготовленных в соответствии с инструкцией по применении на ГСО 7850-2000.

Значения абсолютной погрешности измерений цветности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

• 8.3.4 Проверка диапазонов измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. массовой концентрации нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол СбН?ОН. растворенного кислорода, цветности

Проверку диапазонов измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. массовой концентрации нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол СлН.ЮН, растворенного кислорода, цветности провести одновременно с проверкой абсолютных погрешностей по 8.3.1-8.3.3.

Полученные значения диапазонов измерений массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. массовой концентрации нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол CoHsOH. растворенного кислорода, цветности должны удовлетворять требованиям таблицы 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики

Лродолженне таблицы 3

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в свободной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки датчик признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик

Инженер I кат. лаб. 241 ФГУ П «УНИИМ»

(рекомендуемое)

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворов) с известными значениями массовой концентрации ионов, используют следующие средства:

• - стандартные образцы массовой концентрации нитратного азота, нитритного азота. ХПК. массовой концентрации нефтепродуктов, фенолов в пересчете на фенол СбГГОН. Конкретный тип применяемого ГСО определяется моделью датчика.

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

• - посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

А.2 Последовательность приготовления растворов с известными значениями массовой концентрации ионов.

Растворы готовятся путем последовательного разбавления государственного стандартного образца.

А.2.1 В чистую, сухую мерную колбу пипеткой отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле

где Д - аттестованное значение массовой концентрации в исходном ГСО (приведено в паспорте), мг/дм³; Д - значение массовой концентрации, которое необходимо приготовить. мг/дм³; К - заданный объем мерной колбы, необходимый для проведения поверки соответствующего датчика, дм³.

А.2.2 Затем колбу заполняют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

А.2.3 Относительная погрешность значения массовой концентрации приготовленных растворов на основе разбавления ГСО не превышает 2.0 % при Р=0.95.

А.2.5 Растворы с известными значениями массовой концентрации применяют дня поверки датчика только в день приготовления.

(обязательное)

Таблица БД - Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 к Па

(760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

14