Методика поверки «ГСИ. Источники микропотоков газов и паров ИМ-ЭС» (МП-242-2246-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора . Д.И. Менделеева»

.Н. Пронин

Государственная система обеспечения единства измерений

Источники микропотоков газов и паров ИМ-ЭС

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП-242-2246-2019

Зам. руководителя научно-исследовательского отдела Государственных эталонов в области ических измерений

А.В. Колобова

Разработчик научный сотрудник

________Н.Б. Шор

Санкт-Петербург 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на источники микропотоков газов и паров ИМ-ЭС (далее - ИМ-ЭС) и устанавливает методы и средства первичной поверки при вводе в эксплуатацию и периодической поверки в процессе эксплуатации.

ИМ-ЭС являются мерами - эталонами сравнения (ЭС), которые в комплекте с термодиффузионными генераторами газовых смесей предназначены для воспроизведения единицы массовой концентрации компонентов в газовых средах и ее передачи рабочим эталонам 0 и 1-го разрядов в соответствии с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. № 2664 «Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах».

Перечень ИМ-ЭС приведен в таблице А.1 Приложения А.

Интервал между поверками: 1 год.

• 1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1.

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, дальнейшую поверку прекращают.

• 1.3 Периодической поверке подлежат ИМ-ЭС, заполненные веществом не менее, чем на 30 % от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте.

2.1 При проведении поверки применяют средства, указанные в таблице 2. Таблица 2.

• 2.2 Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, ПЭИМ - действующие паспорта.

• 2.3 Допускается применение других средств измерений, не приведенных в таблице, но обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью (кроме ГЭТ 154-2016).

• 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ТРЕБОВАНИЯ

• 3.1 Помещение, в котором проводится поверка, должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией.

• 3.2 Концентрации вредных компонентов в воздухе рабочей зоны должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

• 3.3 При работе с ИМ-ЭС необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с токсичными и ядовитыми веществами. Все работы с ИМ-ЭС необходимо поводить в вытяжном шкафу.

• 3.4 ИМ-ЭС нельзя подносить к лицу, вскрывать, перезаполнять, подвергать ударам и изгибам, отбирать, смачивать, нагревать до температуры, превышающей указанную в паспорте, и охлаждать ниже минус 5 °C.

• 3.5 При работе с ИМ-ЭС сброс газовых смесей должен производиться через угольный фильтр, расположенный в вытяжном шкафу.

• 3.6 К проведению поверки ИМ-ЭС допускаются лица, ознакомленные с Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. № 2664, документацией на ИМ-ЭС, генератор газовых смесей и газоанатизаторы-компараторы, входящих в состав ГЭТ, (правила хранения и применения, руководство по эксплуатации, методики измерений), имеющие квалификацию поверителя, действующий аттестат и прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - диапазон температуры окружающего воздуха, °C                от 15 до 25;

• - диапазон относительной влажности окружающего воздуха, % не более 80;

• - атмосферное давление, кПа                                    от 84 до 106,7

5.1.Перед проведением поверки необходимо выполнить следующие подготовительные работы:

• 1) подготовить к работе поверяемый ИМ-ЭС в соответствии с требованиями эксплуатационной документации (ЭД);

• 2) подготовить к работе средства поверки в соответствии с требованиями их ЭД, при необходимости провести корректировку нулевых показаний и чувствительности газоанализатора-компаратора;

• 3) проверить наличие паспортов и сроков годности ПЭИМ;

• 4) выдержать баллоны с ГС в помещении, в котором проводят поверку, не менее 24 ч, ПЭИМ и поверяемый ИМ-ЭС - не менее 12 ч.

• 5) установить в генераторе газовых смесей в соответствии с ЭД

• - необходимый расход в линии газа-разбавителя и в линии термостата таким образом, чтобы показания газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси соответствовали от 20 до 90 % диапазона измерений;

• - температуру, соответствующую указанной в паспорте на ИМ-ЭС.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие ИМ-ЭС следующим требованиям:

• 1) отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность и безопасность, загрязнений и изменений цвета и агрегатного состояния вещества ИМ-ЭС;

• 2) надписи и маркировка на корпусе ИМ-ЭС должны быть четкими, комплектность должна соответствовать эксплуатационной документации.

Результаты внешнего осмотра считают положительными, если ИМ-ЭС соответствует перечисленным требованиям.

• 6.2 Проверка заполнения ИМ-ЭС

Проверку заполнения ИМ-ЭС выполняют путем взвешивания на аналитических весах или измерением с помощью линейки с ценой деления не более 1,0 мм.

Результаты проверки заполнения ИМ-ЭС считают положительными, если он заполнен веществом не менее, чем

на 70 % от полной вместимости или от массы вещества, указанной в паспорте, при первичной поверке;

на 30 % - при периодической поверке.

• 6.3 Определение относительной погрешности

  • 6.3.1 Определение относительной погрешности проводят методом компарирования поверяемого ИМ с соответствующим ПЭИМ, установленным в термодиффузионном генераторе, с применением газоанализаторов-компараторов, входящих в состав ГЭТ.

Определение проводят в соответствии с методиками измерений (МИ) на ГЭТ.

Для поверки используют ПЭИМ с производительностью, которая не должна отличаться от производительности поверяемого ИМ более чем на 30 %.

• 6.3.2 Перед проведением измерений выдерживают поверяемый ИМ-ЭС и ПЭИМ в генераторе газовых смесей термодиффузионного типа (первый генератор) при номинальном значении температуры Тн, °C, указанной в паспорте соответствующего ИМ, не менее 2-х часов. Устанавливают расход азота в линии термостата (100±20) см³/мин.

• 6.3.3 Выполняют следующие операции при проведении измерений:

1) Помещают в генератор газовых смесей термодиффузионного типа ПЭИМ (второй генератор) и устанавливают требуемый режим работы генератора: температура термостата Т_н, °C в соответствии с паспортом на ПЭИМ, расход ГС на выходе генератора (см³/мин).

Устанавливают значение расхода ГС (см³/мин) в соответствии с эксплуатационной документацией на соответствующий газоанализатор-компаратор, показания которого при подаче ГС должны находиться в пределах от 20 до 90 % от верхнего предела измерений.

Подачу ГС на вход газоанализатора-компаратора при наличии встроенного насоса проводят со сбросом с применением тройника, при этом расход ГС в линии сброса устанавливают не менее 0,20 дм³/мин и контролируют при помощи ротаметра.

• 2) Выдерживают ПЭИМ в данных условиях не менее 30 мин, затем подают ГС с выхода генератора на газоанализатор-компаратор и регистрируют его показания.

• 3) Подачу ГС проводят 10 раз (п=10).

• 4) Вынимают ПЭИМ из генератора.

• 5) Повторяют операции по перечислению 1) - 3) 6.3.3 для поверяемого ИМ-ЭС.

6.4 Обработка результатов измерений

6.4.1 Рассчитывают средние значения показаний газоанализатора-компаратора при подаче газовых смесей от генератора, созданных с помощью поверяемого ИМ-ЭС А^эс и ПЭИМ А^пэим по формулам

А^х(1)

п

дПЭИМ _ м____

где А - 1-ое показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью поверяемого ИМ-ЭС, мг/м³ (млн’¹);

А ^^эим - i-oe показание газоанализатора-компаратора при подаче газовой смеси от генератора, созданной с помощью ПЭИМ, мг/м³ (млн'¹).

• 6.4.2 Рассчитывают относительное СКО среднего арифметического показаний газоанализатора-компаратора для поверяемого ИМ-ЭС ($^хв %) и для ПЭИМ (S^n3HM в %) по формулам

  100

  оЭС ₌ .

  /=1 .

  

(3)

Относительное СКО среднего арифметического показаний, не должно превышать: при производительности ИМ-ЭС < 1,0 мкг/мин - 0,9 %, при производительности ИМ-ЭС > 1,0 мкг/мин - 0,6 %.

Если данное условие не выполняется, повторяют измерения по п. 6.3.3.

• 6.4.3 Рассчитывают измеренное значение производительности поверяемого ИМ-ЭС Gn, мкг/мин, по формуле:

л эг

_  ⁷¹      (--ПЭИМ

/ПЭИМ         ’

где G^n3lM - аттестованное значение производительности ПЭИМ, указанное в паспорте, мкг/мин.

• 6.4.4 Значение относительной погрешности ИМ-ЭС, 5, %, рассчитывают по формуле:

  	а = " G” • юо.                                        (6) Gu
  где G„ мкг/мин.	- значение производительности поверяемого ИМ-ЭС, указанное в паспорте,

6.4.5 Результаты определения погрешности ИМ-ЭС считают положительными, если полученное значение погрешности (по модулю) не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в таблице А.1 Приложения А.

• 7.1 Составляют протокол поверки по форме, приведенной в приложении Б.

• 7.2 При положительных результатах поверки ИМ-ЭС признают годными к применению и оформляют свидетельство о поверке установленной формы на каждый экземпляр.

• 7.3 При отрицательных результатах поверки ИМ-ЭС не допускают к применению и выдают извещение о непригодности с указанием причин непригодности.

• 7.4 Знак поверки наносится на свидетельство.

Приложение А

Таблица А.1 - Метрологические характеристики ИМ-ЭС

Продолжение таблицы А. 1

Продолжение таблицы А.1

Приложение Б ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

№____________от________________

• 1 Наименование ИМ-ЭС, тип, исполнение______________________________________________

• 2 Заводской номер____________________________________________________________________

• 3 Владелец___________________________________________________________________________

• 4 Дата выпуска______________________________________________________________________

• 5 Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства

измерений_________________________________________________________________________

• 6 Наименование нормативного документа по поверке_____________________________________

• 7 Средства поверки____________________________________________________________________

• 8 Вид поверки (первичная/периодическая)_________________________________________________

• 9 Условия поверки:

• - температура окружающего воздуха__

• - относительная влажность окружающего воздуха_______________________________________

• - атмосферное давление___

• 10 Результаты проведения поверки

• 10.1 Внешний осмотр___________________________________________________________

• 10.2 Проверка заполнения ИМ-ЭС____

• 10.3 Определение относительной погрешности

  Значение производительности ИМ-ЭС, приведенное в паспорте, Gn> мкг/мин	Измеренное значение производительности ИМ-ЭС, GM,t мкг/мин	Значение относительной погрешности, полученное при поверке, %

Вывод ______________

Заключение_______________________________, зав. №____

(наименование,тип, исполнение)

соответствует предъявляемым требованиям и признано годным (не годным) для эксплуатации.

Поверитель                      __________________ __________________

(подпись)                     (инициалы, фамилия)

Выдано свидетельство о поверке______________________от_______________________________

(Выдано извещение о непригодности_____________________от____)