Методика поверки «Радиметры портативные спектрометрические TPAITHLER» (МП-2101-0002-2006)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ЦЕНТР ИСПЫТАНИЙ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ
ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»
УТВЕРЖДАЮ
,,'3aMbeiит-ель руководителя
// А 7/ / /
,х О а
■7 S 2
А‘1 ?>„* VA V/ Ш т
ГЦИ СИ ФГУ11
4ЙНИИМ рм^Д.И. Менделеева»
> £ ||Ж
, В.С. Александров
_
2006 г.
«I
Радиометры портативные спектрометрические TRIATHLER Методика поверки ///7 - /W/ ~ - ААГК' 7/ ///АС»/Руководитель лаборатории
ГЦИ СИ ФГУП
Д. Харитонов
г.
«РЦЦИМ им. Д.И. Менделеева»
Санкт-Петербург 2006
Настоящая методика поверки распространяется на радиометры портативные спектрометрические TRIATHLER, предназначенные для определения активности альфа-, бета- и гамма-излучающих радионуклидов в жидких пробах, и устанавливают методику их первичной и периодической поверок.
Межповерочный интервал - 2 года.
Поверка должна осуществляться органами государственной метрологической службы России или метрологическими службами юридических лиц, аккредитованных на право проведения государственной поверки радиометрических средств измерений.
1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ | |
При таблице!. |
проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в |
Таблица 1. Операции поверки
Операция поверки |
Номер пункта методики |
Проведение операций при | ||
первичной поверке |
периодической поверке | |||
1 |
Внешний осмотр |
7.2 |
Да |
Да |
2 |
Опробование |
7.3 |
Да |
Да |
3 |
Приготовление счетных образцов |
7.4.1 |
Да |
Да |
4 |
Измерение чувствительности и определение погрешности чувствительности: к альфа-излучению радионуклида 241Ат к бета-излучению радионуклида 3Н к бета-излучению радионуклида 14С к бета-излучению радионуклидов 90Sr и Y в равновесии к гамма-излучению радионуклида 137Cs |
|
Да |
Да |
5 |
Оформление результатов измерений |
8 |
Да |
Да |
-
2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице2. Допускается использование аналогичных средств измерений, метрологические параметры и характеристики которых не хуже указанных в таблице 2. Номенклатура применяемых радионуклидов может быть расширена по согласованию с требованиями методики выполнения измерений (МВИ) для конкретного прибора. Средства поверки должны иметь действующие свидетельства о государственной поверке.
Таблица 2. Средства поверки
№ п/п |
Наименование средств поверки и вспомогательного оборудования |
Технические характеристики |
1 |
Образцовые 1-го или 2-го разрядов растворы радионуклидов 241Am,1 2H, |4С, 90Sr+90Y, 137Cs |
Удельная активность - (5-101 - 5-102) Бк/г, Погрешность активности не более 5% |
2 |
Жидкий сцинтиллятор |
Hisafe, Trisafe, Ultima Gold |
3 |
Аналитические весы |
Диапазон - (1-100) г Погрешность +0,1 г |
4 |
Дозиметр ДКС-1119 |
Диапазон - (0.05 — 100) мкЗв/ч, Погрешность измерения ±20% |
5 |
Термометр лабораторный |
Диапазон - (-30 - +40) °C, Цена деления 1°С |
6 |
Барометр БАММ-1 |
Диапазон - (80 - 106) кПа, Погрешность измерения 3% |
|
Психрометр аспирационный М-34 Микропипетка |
Диапазон измерения относительной влажности воздуха (10 - 100) %, Погрешность измерения 5% Диапазон -(1-10) мл Погрешность ±0,1 г |
Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ
99; ' „
Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потреоителеи;
-
4.2. К работе должны привлекаться только сотрудники, имеющие допуск к работе с источниками ионизирующих излучений.
-
5 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
• температура окружающего воздуха - (20 ± 5) °C;
-
• относительная влажность окружающего воздуха - (60 + 15)%;
-
• атмосферное давление - (101.3 ± 4) кПа;
-
• напряжение питания аппаратуры - (220 ± 4.4 )В, (50 + 1) Гц;
Должны отсутствовать посторонние источники ионизирующих излучений. Уровень фонового гамма-излучения контролируется дозиметром, фон не должен превышать 0.20мкЗв/ч.
-
6 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
При проведении поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
-
- проверка комплектности радиометра, документации на него, на блоки и устройства, входящие в его состав;
-
- проверка комплектности средств поверки и действующих свидетельств на них; при проведении периодической поверки - проверка наличия свидетельства о
первичной поверке радиометра.
-
7 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
-
7.1 При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
-
внешний осмотр согласно п. 7.2; опробование согласно п. 7.3;
определение метрологических параметров согласно п. 7.4.
-
7.2 Внешний осмотр.
При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:
наличие маркировок и исправных пломб на блоках и устройствах, входящих в состав комплекта радиометра;
надежность закрепления блоков и устройств на штатных местах;
отсутствие механических повреждений и дефектов на блоках и устройствах радиометра, могущих повлиять на его работоспособность.
-
7.3 Опробование.
При проведении опробования необходимо проверить работоспособность прибора с помощью фонового, тритиевого и углеродного стандартов NIST согласно руководству по эксплуатации.
-
7.4 Определение метрологических характеристик радиометра.
-
7.4.1 Приготовление счетных образцов.
-
7.4.1.1 С помощью микропипетки в стандартные флаконы объемом 20 мл ввести по 12 мл жидкого сцинтиллятора, затем по 8 мл образцового раствора измеряемого радионуклида 24lAm, 3Н, 14С, 90Sr+70Y. Массу образцового раствора в счетном образце проконтролировать взвешиванием на аналитических весах флакона со сцинтиллятором до и после введения раствора. Активность радионуклида в счетном образце рассчитать по формуле:
-
-
0,6937
А = Ауд-е т (1),
где Ау(> — удельная активность согласно свидетельству на раствор, Бк/г,
Ti/2 - период полураспада измеряемого радионуклида;
t - время, прошедшее со времени аттестации источника, су г.
т - масса введенного раствора, г.
-
7.4.1.2 Для лучшего перемешивания раствора и жидкого сцинтиллятора встряхнуть флакон несколько раз и выдержать счетный образец в темноте не менее 8 часов.
-
7.4.1.3 Для приготовления счетного образца гамма-излучения 1>7Cs стандартный флакон, используемый для измерений в гамма-канале, заполнить раствором радионуклида I37Cs с полной активностью порядка 1- 2 кБк. Введенную активность проконтролировать взвешиванием на аналитических весах пустого флакона и флакона с раствором. Активность радионуклида l37Cs в счетном образце рассчитать по формуле (1).
-
7.4.1.4 Для измерений фона радиометра приготовить фоновый счетный образец, идентичный по составу радиоактивным счетным образцам, используя вместо раствора радионуклида дистиллированную воду. Для измерений в гамма-канале приготовить фоновый образец в таком же флаконе, как и радиоактивный счетный образец.
-
7.4.2 Определение фона альфа- и бета-излучения радиометра.
-
7.4.2.1 Провести измерения фона радиометра, следуя руководству по эксплуатации. Повторить измерения не менее m = 5 раз. Среднее значение скорости счета фона вычислить по формуле:
-
т
М =--- (2)
т
где Nf, - скорость счета фона при z-ом измерении, имп/с
-
7.4.3 Для определения чувствительности к альфа-излучению 241 Ат провести измерения спектра 241Аш приготовленного счетного образца согласно руководству оператора ПО. Повторить измерения не менее пяти раз.
-
7.4.3.1 Обработку набранных спектров выполнить с помощью программного обеспечения, полученные значения чувствительности для каждого конкретного измерения занести в файл-протокол. Чувствительность определяется согласно формуле:
-
(3)
где: Si - чувствительность, (имп/с)/Бк, скорость счета импульсов в выделенной зоне спектра z-ro измерения, имп/с,
А — активность 241 Ат в источнике, Бк,
Т - время измерения, с
-
7.4.3.2 Рассчитать среднее значение чувствительности по формуле:
где m - число измерений источника.
-
7.4.3.3 Определить относительное среднеквадратическое отклонение Ss среднего значения чувствительности по формуле:
-
7.4.3.4 Относительную погрешность определения чувствительности (для доверительной вероятности Р=0,959 рассчитать по формуле:
(6)
где 0 - относительная погрешность активности измеряемого радионуклида в счетном образце.
-
7.4.3.5 При первичной поверке результаты поверки по п.7.4.4. считаются положительными, если чувствительность составляет не менее 0,9 (имп/с)/Бк, погрешность определения чувствительности при доверительной вероятности Р=0,95 не более 20 %.
При периодической поверке результаты поверки по п.7.4.4 считаются положительными, если выполняется соотношение:
где е - среднее значение чувствительности, полученное из результатов измерений счетного образца;
so - значение чувствительности из свидетельства о первичной поверке; ^-значение погрешности определения чувствительности от счетного образца;
S _ значение погрешности определения чувствительности из свидетельства о первичной поверке.
-
7.4.4 Для определения чувствительности к бета-излучению ~Н провести измерения спектра 3Н приготовленного счетного образца согласно руководству оператора ПО. Повторить измерения не менее пяти раз.
-
7.4.4.1 Обработку результатов измерений провести в соответствии с п.п.
-
-
7.4.3.1-7.4.3.4.
-
7.4.4.2 При первичной поверке результаты поверки по п.7.4.5, считаются положительными, если чувствительность составляет не менее 0.04 (имп/с)/Бк, погрешность определения чувствительности при доверительной вероятности Р=0,95 не более 20 %.
При периодической поверке результаты поверки по п.7.4.4 считаются положительными, если выполняется соотношение (7).
-
7.4.5 Для определения чувствительности к бета-излучению 14С провести измерения спектра 14С приготовленного счетного образца согласно руководству оператора ПО. Повторить измерения не менее пяти раз.
-
7.4.5.1 Обработку результатов измерений провести в соответствии с п.п.
-
-
7.4.3.1-7.4.3.4.
-
7.4.5.2 При первичной поверке результаты поверки по п.7.4.5, считаются положительными, если чувствительность составляет не менее 0.60 (имп/с)/Бк, погрешность определения чувствительности при доверительной вероятности Р=0,95 не более 20 %.
При периодической поверке результаты поверки по п.7.4.5 считаются положительными, если выполняется соотношение (7).
-
7.4.6 Для определения чувствительности к бета-излучению 90Sr+90Y провести измерения спектра 90Sr+90Y приготовленного счетного образца согласно руководству оператора ПО. Повторить измерения не менее пяти раз.
-
7.4.6.1 Обработку результатов измерений провести в соответствии с п.п.
-
-
7.4.3.1-7.4.3.4.
-
7.4.6.2 При первичной поверке результаты поверки по п.7.4.6, считаются положительными, если чувствительность составляет не менее 0.35 (имп/с)/Бк, погрешность определения чувствительности при доверительной вероятности Р=0,95 не более 20 %.
При периодической поверке результаты поверки по и.7.4.6 считаются положительными, если выполняется соотношение (7)
7.4.7 Для определения чувствительности к гамма-излучению l37Cs вставить гамма-детектор на основе кристалла Nal(Tl) в радиометр согласно РЭ. Провести измерения фона приготовленного счетного образца для гамма-канала не менее 5 раз. Провести измерения счетного образца с раствором радионуклида b7Cs согласно руководству оператора ПО. Повторить измерения не менее пяти раз.
-
7.4.7.1 Рассчитать среднюю сскорость счета фоновых импульсов по формуле (2). Обработку результатов измерений счетного образца провести в соответствии с п.п. 7.4.3.1-7.4.3.4.
-
7.4.7.2 При первичной поверке результаты поверки по п.7.4.7 считаются положительными, если чувствительность составляет не менее 0.05 (имп/с)/Бк, погрешность определения чувствительности при доверительной вероятности Р=0,95 не более 20 %.
При периодической поверке результаты поверки по п.7.4.7 считаются положительными, если выполняется соотношение (7).
7.5 При положительных результатах поверки по п.7.4.1- 7.4.7 прибор признается годным к эксплуатации.
-
8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
-
8.1 На радиометр при положительных результатах поверки выдается свидетельство формы, установленной в соответствии с ПР.50.2.006-94.
-
8.2 При отрицательных результатах поверки радиометр запрещается к выпуску в обращение и к применению, на него выдается извещение о непригодности с указанием причин по форме приложения ПР 50.2.006-94.
-
Радиометры портативные
спектрометрические TRIA THLER
Методика поверки
Лист 8
Всего листов 8
ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ
К проведению измерений и обработке результатов измерений допускаются лица, имеющие профессиональные знания в области радиометрии и изучившие Руководство по эксплуатации радиометра.
ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
-
4.1. При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности следующих документов:
Нормы радиационной безопасности - НРБ-99;