Руководство по эксплуатации «Анализатор растворенного кислорода ЭКСПЕРТ-009» (КТЖГ.414318.009 РЭ)

Руководство по эксплуатации

Тип документа

Анализатор растворенного кислорода ЭКСПЕРТ-009

Наименование

КТЖГ.414318.009 РЭ

Обозначение документа

ФБУ "ЦСМ Московской области"

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ЭКО Н И КС

ЭКСПЕРТ

телефакс: +7 (499) 600-23-45

io потеКа ionomer. г и, ionomerCakbpciuk. г и и’н'и'. ionomer, г и,

ОКП 42 1522

УТВЕРЖДАЮ

Раздел 8 «Методика поверки»

Директор

отделения

С.Г. Рубайлов

2015 г.

Утверждаю

директор

Н.К. Зайцев 2015 г.

АНАЛИЗАТОР РАСТВОРЕННОГО КИСЛОРОДА

ЭКСПЕРТ-009

Руководство по эксплуатации

КТЖГ.414318.009 РЭ

Ть-<ЬЗА03-<6

8 МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

Настоящая методика поверки (далее МП) распространяется на анализаторы жидкости ЭКСПЕРТ-009, в том числе исполнения:

ЭКСПЕРТ-009-1, ЭКСПЕРТ-009-2.

Все исполнения анализатора предназначены для измерения массовой концентрации растворённого кислорода (сО2), температуры (Т) в воде и водных средах, а также биохимического потребления кислорода (БПК) по методикам измерения.

Интервал между поверками - 1 год.

Допускается проводить выборочную первичную поверку до ввода в эксплуатацию в соответствии с ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

8.1 Операции поверки

При поверке выполняют операции, указанные в таблице 8.1.

Таблица 8.1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта МП

1 Внешний осмотр

8.6.1

2 Опробование

8.6.2

3 Определение погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода при температуре анализируемого раствора (25±1) оС

8.6.3

4 Определение погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода при температуре анализируемого раствора от 5 оС до 50 оС кроме температуры (25 ±1) оС

8.6.4

5 Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры в режиме «Термооксиметр»

8.6.5

8.2 Средства поверки

При поверке анализаторов применяют средства поверки, реактивы и вспомогательное оборудование, указанные в таблице 8.2.

Таблица 8.2 - Средства поверки анализаторов, реактивы и вспомогательное оборудование

Номер пункта

МП

Наименование средства поверки, реактивов и вспомогательного оборудования, основные метрологические характеристики

8.6.3, 8.6.4,

8.6.5

Термометр ТЛ-4, диапазон измерения от 0 оС до 55 оС, с ценой деления 0,1 оС, КТ 1

8.6.3, 8.6.4,

8.6.5

Термостат жидкостной типа ТЖ модификации ТС-01 (100), пределы регулирования температуры от 0 оС до 80 оС с точностью поддержания температуры ±0,1 оС

8.6.3, 8.6.4

Секундомер механический СОСпр-2б-2-000, диапазон измерений от 1 с до 60 мин, погрешность ±0,2 с

8.6.3, 8.6.4,

8.6.5

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72

8.6.3

Натрий сернистокислый безводный, квалификация «ч.д.а» ГОСТ 195-77

8.6.3, 8.6.4

Барометр-анероид контрольный М-67, диапазон измерений от 80 до 106,67 кПа, погрешность ±0,11 кПа

8.6.3, 8.6.4

Микрокомпрессор, производительность не менее 20 дм3

Окончание таблицы 8.2

Номер пункта МП

Наименование средства поверки, реактивов и вспомогательного оборудования, основные метрологические характеристики

8.6.3

Кислородно-азотные поверочные газовые смеси (ПГС) ГСО 10253-2013, концентрация кислорода в азоте (4,0-9,5) % об. и (35-70,0) % об., погрешность аттестации не более ±0,15%

8.6.3

Аргон по ГОСТ 10157-79

Примечание - Допускается использование других средств поверки, реактивов и вспомогательного оборудования с метрологическими характеристиками, не уступающими указанным в таблице 8.2.

8.3 Требования безопасности
  • 8.3.1 При проведении поверки соблюдают «Правила эксплуатации электроустановок потребителей», «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей», требования ГОСТ Р 12.1.019-2009 и ГОСТ 12.2.007.0-75 и требования, предусмотренные «Основными правилами безопасной работы в химической лаборатории», М; Химия, 1979.

  • 8.3.2 К проведению поверки допускаются лица, имеющие соответствующую техническую квалификацию и подготовку, проинструктированные о мерах безопасности при работе с приборами, обученные правилам безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90, ежегодно проходящие проверку знаний по технике безопасности и аттестованные в качестве поверителей.

8.4 Условия поверки

При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающего воздуха, оС.......................................................20±5;

  • - относительная влажность воздуха, %................................................ от 30 до 80;

  • - атмосферное давление, кПа......................................................... от 84 до 106,7;

(мм рт. ст.)............................................................ (630...800).

8.5 Подготовка к поверке
  • 8.5.1  Подготавливают анализатор согласно п. 2.2 следующим образом:

  • -   анализаторы подсоединяют к однофазной сети переменного напряжения через внешний блок питания, входящий в комплект поставки, обеспечивающий на выходе напряжение 12 В и максимальную мощность не менее 500 мА;

  • -   подготавливают к работе первичные преобразователи согласно паспортам и присоединяют их к измерительному преобразователю (далее по тексту - ИП);

вкл|

  • -   включают анализатор нажатием кнопки     .

  • 8.5.2  Подготавливают свободную от кислорода водную среду одним из следующих способов:

  • -   приготавливают раствор сульфита натрия (Na2SO3) в дистиллированной воде концентрацией 80 г/дм3. Раствор после приготовления выдерживают не менее 8 часов;

  • -   насыщают дистиллированную воду аргоном с содержанием О2 менее 0,02 мг/дм3.

8.6 Проведение поверки

8.6.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

  • -   комплектность анализатора согласно п. 1.3;

  • -   отсутствие механических повреждений корпуса ИП, первичных преобразователей и соединительных кабелей;

  • -   чистоту разъёмов и гнезд;

  • -   правильность и четкость маркировки в соответствии с п. 1.5.

Анализаторы, имеющие дефекты, затрудняющие эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

8.6.2 Опробование

8.6.2.1 Подтверждение идентификации ПО утвержденному типу анализаторов проводят

следующим образом

Нажмите кнопк

двух секунд кнопку

, затем, удерживая ее, нажмите и удерживайте нажатой в течение

. Прибор подаст короткий звуковой сигнал

и на дисплее появится

заставка:

На дисплее отобразятся логотип и наименование фирмы-изготовителя «Эконикс-Эксперт», наименование прибора «Эксперт-009» и шифр версии программного обеспечения (например, «100EaV9.24-05.10.2015»), не являющегося метрологически значимым. Примерно через 3 - 5 секунд на дисплее отобразится информация о степени заряда аккумулятора:

Далее на дисплее отобразится идентификационная информация метрологически значимой части ПО:

Результаты поверки считаются положительными, если на экране дисплея идентификационные данные (признаки) соответствуют:

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

э009

Номер версии (идентификационный номер) ПО

1.3Х

где Х>0 - изменяемая часть идентификационного номера, не влияющая на метрологические характеристики

Цифровой идентификатор ПО

95723617

Для начала работы нажмите любую клавишу. Отобразится меню выбора режимов:

■к

Выбор режима Термооксиметр

В левом верхнем углу дисплея отобразится символ состояния аккумулятора. В нижней строке отобразится название текущего режима «Термооксиметр».

  • 8.6.2.2 При опробовании проверяют режимы работы согласно п. 3.3.

Анализаторы, у которых не удается установить режимы работы согласно п. 3.3, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

8.6.3 Определение погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода при температуре анализируемой среды (25,0 ± 1) оС

  • 8.6.3.1 Перед проведением измерений необходимо провести следующие операции:

    и далее нажмите кнопку

    - выберите режим «Доп. режим», нажмите кнопку чтобы отобразилась надпись «1.поверка - нет»:

[ввод|

Доп. Режим 1.поверка - нет

выберите режим

и

выйдите в основное меню и кнопками

- кнопкой «Термооксиметр».

  • 8.6.3.2 Определение погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода в режиме работы «Термооксиметр» проводят при температуре (25,0 ± 1) оС в дистиллированной воде, насыщенной кислородом воздуха и поверочными газовыми смесями (ПГС).

  • 8.6.3.3 Схема установки для определения погрешности анализатора при измерении концентрации кислорода приведена на рисунке 1.

  • 1 - термостат жидкостной ;

  • 2 - сосуд с дистиллированной водой ;

  • 3 - датчик кислорода ( ДКТП -02 или ДКТП -03);

  • 4 - измерительный преобразователь ЭКСПЕРТ-009;

  • 5 - микрокомпрессор ( баллон с ПГС);

  • 6 - распылитель микрокомпрессора ;

  • 7 - термометр.

Рисунок 1 - Схема установки для определения погрешности анализатора при измерении концентрации растворённого кислорода

  • 8.6.3.4  Подключите амперометрический (ДКТП-02) или оптический (ДКТП-03) датчик кислорода к разъёму «Датчик» ИП.

  • 8.6.3.5 Проведите градуировку анализатора по п. 3.4.3 РЭ.

  • 8.6.3.6 Переведите анализатор в автоматический режим ввода температуры. Для этого,

находясь в основном меню, кнопками

и

нажмите кнопку

, кнопками

и

выберите режим «Термооксиметр»,

установите режим «Автомат» и нажмите

кнопку

8.6.3.7

этого поместите кислородный датчик в раствор сульфита натрия с (25±1) оС или в дистиллированную воду насыщенную аргоном. После кислородного датчика в свободной от кислорода водной среде в течение 15

для возврата в основное меню.

Осуществите проверку анализатора по нулевому значению кислорода. Для температурой выдерживания мин проведите

изм

4

измерение концентрации кислорода в режиме «Термооксиметр» нажатием кнопки

При этом в центре дисплея крупным шрифтом отобразится значение концентрации кислорода, а в нижней строке - значение температуры:

ВНИМАНИЕ! В процессе измерения концентрации кислорода функция коррекции градуировочного графика должна быть отключена. Если в правом верхнем углу дисплея

мг/л

отображается символ «1т», нажмите кнопку IZ—zJ для его удаления. Измерения должны выполняться в отсутствие символа «1т»:

Измеренное значение концентрации кислорода не должно превышать 0,2 мг/дм3

(фоновое значение).                                    _____

ОТМ

После окончания измерения нажмите кнопку ----извлеките датчик кислорода из

раствора сульфита натрия и тщательно промойте дистиллированной водой.

8.6.3.8 Определение погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода проводят следующим образом.

  • 1) В стеклянную емкость вместимостью от 0,5 л налейте дистиллированную воду, поместите в нее термометр и датчик ДКТП-02(03).

Воду необходимо насытить кислородом воздуха с помощью микрокомпрессора до 100 % насыщения, либо поверочными газовыми смесями (ПГС-ГСО) не менее 30 минут. Поддержание температуры в диапазоне (24,0-26,0) оС с погрешностью ±0,2 оС осуществляется с помощью термостата.

  • 2) Проведите поочередно измерение массовой концентрации растворенного кислорода (Сш) в дистиллированной воде, насыщенной кислородом воздуха 20,9 % об и поверочными газовыми смесями (ПГС-ГСО) в порядке возрастания концентрации. Состав газовых смесей: (4,0-9,5) % об. и (35-70,0) % об. кислорода в азоте. Измерения каждой концентрации проведите 3 раза.

Рассчитайте среднее значение из трех измерений каждой концентрации Си:

  • 3) Рассчитайте значение концентрации кислорода, растворённого в дистиллированной воде, насыщенной кислородом воздуха, по формуле (2):

Р

Рассчитайте значение концентрации кислорода, растворённого в дистиллированной воде,

насыщенной данной ПГС, по формуле (3):

С

С0Р

20,9Ра

где   С - значение концентрации кислорода, растворённого в дистиллированной воде,

насыщенной кислородом воздуха или ПГС-ГСО, мг/дм3;

Ct - значение равновесной концентрации кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении и температуре анализируемой среды (таблица А.1 Приложение А), мг/дм3;

С0 - объёмная доля кислорода в ПГС-ГСО, % (указывается в паспорте ПГС-ГСО); Р - значение атмосферного давления, кПа (мм рт.ст.), измеренное барометром;

Ро - нормальное значение атмосферного давления, 101,325 кПа (760 мм рт.ст.).

20,9 - процентное содержание кислорода в атмосферном воздухе, %.

  • 4) Значение относительной погрешности измерения массовой концентрации растворённого кислорода вычислите по формуле:

5=(СИ - С)/С       (4)

где   Си - значение концентрации растворённого кислорода, измеренное прибором,

мг/дм3;

С - значение концентрации растворённого кислорода, рассчитанное по формулам (1,2), мг/дм3.

Результаты поверки считаются положительными, если относительная погрешность анализаторов при измерении массовой концентрации растворенного кислорода при температуре (25±1) оС находится в пределах ±5 %.

  • 8.6.4 Определение погрешности измерений массовой концентрации растворенного кислорода при температуре анализируемого раствора от 5 оС до 50 оС (кроме температуры (25 ±1) оС)

  • 8.6.4.1 Проведите поочередно измерения равновесной концентрации кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при температуре (10± 0,2) оС и (45± 0,2) оС.   _____

изм

Для этого после установления температуры воды в термостате нажмите кнопку —— отметьте установившиеся показания анализатора.

Проведите по 3 измерения при каждой температуре (Сщ) и рассчитайте среднее значение массовой концентрации растворенного кислорода (Си) по формуле (1).

Рассчитайте действительное значение концентрации кислорода С при температуре (10± 0,2) оС и (45± 0,2) оС по формуле (3).

Значение относительной погрешности измерения массовой концентрации растворённого кислорода при температуре (10±0,2) оС и (45±0,2) оС вычислите по формуле (4).

Результаты поверки считаются положительными, если относительная погрешность анализаторов при измерении массовой концентрации кислорода при температуре анализируемой среды от 5 оС до 50 оС кроме температуры (25±1) оС находится в пределах ±10 %.

8.6.5 Проверка диапазона измерений температуры и определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры

  • 8.6.5.1 Определение основной абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры в режиме «Термооксиметр» проводят методом непосредственного сличения результатов измерения температуры воды термометром и термоэлектрическим преобразователем кислородного датчика (ДКТП-02, ДКТП-03) в трех точках диапазона температурной компенсации, расположенных на начальном (5 - 10) оС, среднем (25 - 30) оС и конечном (45 - 50) оС участках диапазона.

  • 8.6.5.2 Измерения проводят в следующей последовательности:

а) собирают установку и подключают необходимые средства измерений в соответствии со схемой, приведенной на рисунке 2;

б) погружают чувствительные части датчика температуры кислородомера (ДТ) и эталонного термометра (ТЛ-4) на глубину 25-30 мм в термостатированный при температуре Toi =(5 - 10) °С стакан 6 с дистиллированной водой (далее - водой).

перемешивают)

|изм|

в) после выдержки в воде в течение 3 - 5 минут (воду интенсивно

проводят измерение температуры в режиме «Термооксиметр» нажатием кнопки

г) отмечают установившиеся показания температуры, измеренной кислородомером и термометром ТЛ-4.

д) повторяют операции б) и в) при температуре воды (25 - 30) оС и (45 - 50) оС.

  • 1.      Термостат жидкостный.

  • 2.     Эталонный термометр.

  • 3.     Магнитная мешалка.

  • 4.     Датчик температуры.

  • 5.      Вода.

  • 6.      Термостатируемый стакан.

  • 7.     ИП «Эксперт-009»

Рисунок 2 - Схема установки для определения абсолютной погрешности измерений температуры.

  • 8.6.5.3 Значение абсолютной погрешности при измерении температуры вычисляют по формуле (5):

D = Т - То ,                               о         (6)

где Т - значение температуры, измеренное анализатором, оС;

То - значение температуры, измеренное эталонным термометром, оС.

Результаты поверки считаются положительными, если абсолютная погрешность измерения температуры не превышает ±0,5 оС.

8.7 Оформление результатов поверки

8.7.1 Положительные результаты поверки оформляют путем выдачи «Свидетельства о поверке» в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке, утвержденному приказом Минпромторга России от 02 июля 2015 г. № 1815.

  • 8.7.2 При отрицательных результатах поверки выдают «Извещение о непригодности» с указанием причин или делают соответствующую запись в технической документации. Анализатор к применению не допускают.

Приложение А

Значения равновесных концентраций кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кРа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм3

t, oC

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

0

14,62

14,58

14,54

14,50

14,46

14,42

14,38

14,34

14,30

14,26

1

14,22

14,18

14,14

14,10

14,06

14,02

13,98

13,94

13,90

13,87

2

13,83

13,79

13,75

13,72

13,68

13,64

13,60

13,57

13,53

13,49

3

13,46

13,42

13,39

13,35

13,32

13,28

13,24

13,21

13,17

13,14

4

13,11

13,07

13,04

13,00

12,97

12,93

12,90

12,87

12,83

12,80

5

12,77

12,74

12,70

12,67

12,64

12,61

12,57

12,54

12,51

12,48

6

12,45

12,41

12,38

12,35

12,32

12,29

12,26

12,23

12,20

12,17

7

12,14

12,11

12,08

12,05

12,02

11,99

11,96

11,93

11,90

11,87

8

11,84

11,81

11,79

11,76

11,73

11,70

11,67

11,64

11,62

11,59

9

11,56

11,53

11,51

11,48

11,45

11,42

11,40

11,37

11,34

11,32

10

11,29

11,26

11,24

11,21

11,18

11,16

11,13

11,11

11,08

11,06

11

11,03

11,00

10,98

10,95

10,93

10,90

10,88

10,85

10,83

10,81

12

10,78

10,76

10,73

10,71

10,68

10,66

10,64

10,61

10,59

10,56

13

10,54

10,52

10,49

10,47

10,45

10,42

10,40

10,38

10,36

10,33

14

10,31

10,29

10,27

10,24

10,22

10,20

10,18

10,15

10,13

10,11

15

10,08

10,06

10,04

10,02

10,00

9,98

9,96

9,94

9,92

9,90

16

9,87

9,85

9,83

9,81

9,79

9,77

9,75

9,73

9,71

9,69

17

9,66

9,64

9,62

9,60

9,58

9,56

9,54

9,52

9,50

9,49

18

9,47

9,45

9,43

9,41

9,39

9,37

9,36

9,34

9,32

9,30

19

9,28

9,26

9,24

9,22

9,21

9,19

9,17

9,15

9,13

9,11

20

9,09

9,08

9,06

9,04

9,02

9,01

8,99

8,97

8,95

8,93

21

8,91

8,89

8,87

8,86

8,85

8,83

8,81

8,80

8,78

8,76

22

8,74

8,73

8,71

8,69

8,68

8,66

8,64

8,63

8,61

8,60

23

8,58

8,56

8,55

8,53

8,51

8,50

8,48

8,47

8,45

8,43

24

8,42

8,40

8,39

8,37

8,36

8,34

8,32

8,31

8,29

8,28

25

8,26

8,25

8,23

8,22

8,20

8,19

8,17

8,16

8,14

8,13

26

8,11

8,10

8,08

8,07

8,05

8,04

8,02

8,01

7,99

7,98

27

7,97

7,95

7,94

7,92

7,91

7,89

7,88

7,87

7,85

7,84

28

7,83

7,81

7,80

7,78

7,77

7,76

7,74

7,73

7,71

7,70

29

7,69

7,67

7,66

7,65

7,63

7,62

7,61

7,59

7,58

7,57

30

7,56

7,54

7,53

7,52

7,50

7,49

7,48

7,46

7,45

7,44

31

7,44

7,44

7,43

7,42

7,41

7,39

7,38

7,37

7,36

7,35

32

7,33

7,32

7,31

7,30

7,29

7,28

7,26

7,25

7,24

7,23

33

7,22

7,21

7,19

7,18

7,17

7,16

7,15

7,14

7,13

7,11

34

7,10

7,09

7,08

7,07

7,06

7,05

7,04

7,03

7,01

7,00

35

6,99

6,98

6,97

6,96

6,95

6,94

6,93

6,92

6,90

6,89

36

6,87

6,85

6,84

6,82

6,80

6,78

6,76

6,74

6,73

6,72

37

6,71

6,70

6,69

6,68

6,67

6,66

6,65

6,64

6,63

6,62

38

6,61

6,60

6,59

6,58

6,57

6,56

6,55

6,54

6,53

6,52

39

6,51

6,50

6,49

6,48

6,47

6,46

6,45

6,44

6,43

6,42

40

6,41

6,40

6,39

6,38

6,37

6,36

6,35

6,34

6,33

6,32

41

6,31

6,30

6,29

6,28

6,27

6,26

6,25

6,24

6,23

6,22

42

6,21

6,20

6,19

6,18

6,17

6,17

6,16

6,15

6,14

6,13

43

6,12

6,11

6,10

6,09

6,08

6,07

6,06

6,05

6,05

6,04

44

6,03

6,02

6,01

6,00

5,99

5,98

5,97

5,96

5,95

5,94

45

5,93

5,92

5,91

5,90

5,89

5,89

5,88

5,87

5,86

5,85

46

5,84

5,83

5,82

5,81

5,80

5,80

5,79

5,78

5,77

5,76

47

5,75

5,74

5,73

5,72

5,71

5,71

5,70

5,69

5,68

5,67

48

5,66

5,66

5,65

5,64

5,63

5,62

5,61

5,60

5,59

5,58

49

5,58

5,57

5,56

5,55

5,54

5,53

5,52

5,51

5,50

5,49

50

5,49

5,48

5,47

5,46

5,45

5,44

5,43

5,42

5,41

5,40

46

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель