Методика поверки «Спектрофотометры двухлучевые UV-2600i, UV-2700i, UV-3600i Plus, SolidSpec-3700i» (МП 009.Д4-20)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям

ГУП «ВНИИОФИ»

И.С. Филимонов 25 » декабря 2019 г.

Главный метролог

«ВНИИОФИ»

С.Н. Него да « 25 » декабря 2019 г.

Главней научный сотрудник

ОФИ»

ФГУП

.Н. Крутиков

5 » декабря 2019 г.

Москва 2019 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрофотометры двухлучевые UV-2600i, UV-2700i, UV-3600i Plus, SolidSpec-3700i (далее - спектрофотометры), предназначенные для измерения спектрального коэффициента направленного пропускания исследуемых образцов различного происхождения в ультрафиолетовом, видимом и инфракрасном участках спектра, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

г.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрофотометров с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации спектрофотометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1  Спектрофотометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и

пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям поверки для легких физических работ.                   •   •

• 5.2  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования руководства по эксплуатации спектрофотометров.

3                                г 1’«.тяж по тех и

U                                   .’i. *’ п< /г.Ч ИГ "НЧДЛ v'MgM- ' Д

E SHIMADZU

LabSolutions UV-Vis            о

Рисунок 1 - Запуск ПО «LabSolutions UV-Vis»

Выбрать тип поверяемого спектрофотометра во вкладке «Environmental Settings» -«Instrument» - «Instrument Туре» - «ОК» (см. рисунок 2). Для открытия рабочего окна программы (см. рисунок 3), в окне запуска ПО «LabSolutions UV-Vis», выбрать «Spectrum».

Рисунок 2 - Выбор типа спектрофотометра

'<j S*tct>um •    |                                                                                                                                       -ЭХ

Mt [St pc* finpA Н>ж«г< ’«ch Д Mew Hdc

Рисунок 3 - Рабочее окно ПО

• 8.2.2 Когда электропитание спектрофотометра включено, разные части прибора проходят проверку и инициализацию. Операция инициализации занимает около двух минут. Во время данной операции отображается экран инициализации (см. рисунок 4)

  

Рисунок 4 - Инициализация

• 8.2.3 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если включение спектрофотометров прошло успешно, после инициализации около каждого пункта отображается значок®.

• 8.3.1 Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрофотометры.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения, установленного на ПК, необходимо в рабочем окне ПО выбрать вкладку «Help» (см. рисунок 2), затем раздел «Version Information». На рабочем окне отобразится наименование и номер версии ПО (см. рисунок 5).

Version Information

• \ •¹ ■

System Name L absolutions UV-Vts

Version          1.10

Copyright (C) 2019 Shimadzu Corporation. Al Rights Reserved

Additional Function

Рисунок 5 - Версия программного обеспечения

• 8.3.3 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Провести корректировку фонового сигнала, для этого в рабочем окне ПО выбрать вкладку «Analysis», в открывшимся окне нажать «Baseline» (см. рисунок 6). В появившемся окне «Baseline Correction Parameter» установить диапазон длин волн от 900 до 200 нм и нажать на кнопку «ОК» (см. рисунок 7)

350.00 nm

f W1

J-⁰²

Рисунок 6 - Вкладка «Analysis»

©

Seo

He nene eno teeoie «Ллпеюг

Sro«O

- -

Рисунок 7 - Вкладка «Baseline Correction Parameter»

• 8.4.1.2 После окончания корректировки фонового сигнала открыть вкладку «Instrument» выбрать «Edit», в открывшемся окне «Parameters» (см. рисунок 8) установить метод измерений «Value type/Measurement type» - «Transmittance» (Пропускание). Установить «Start Wavelength» и «End Wavelength» ± 10 нм от значения длин волн максимумов полос спектра поглощения светофильтра из состава рабочего эталона; «Scan Speed» (Скорость сканирования) «Medium» (Средняя), шаг сканирования «Sampling Interval» 0,05 нм, повторяемость в разделе «Repeat»/«Repeat Measurement»в строке «Count» 3. Нажать кнопку «Advanced», установить спектральную ширину щели «Slit Width» 1 нм (см. рисунок 9). Во вкладке «Advanced» нажать на кнопку «ОК».

  Parameters - UV-2600 Series

  

  Cbse after o'.e'wr.tng perameter -e

  Close after creating new parameter fte

  Cancel

  H-

  ю

  

  Рисунок 8 - Настройка параметров измерений

  Advanced

  Sit Width (nm)

  

Detector Ur»t

Greet Recervng of Light         v

Energy Measurement Parameters

Light Soiree

02

Detector

PM

Detector Gan (PM)

0 M

Detector Gan (InGaAs)

0 (mnj

Light Soiree Switch Wavelength (29O-37Onm)

Detector Swtch Wavelength (700-1100nm)

S30

S,R Switch

Standard ^v

Star Correction

ON ^v

OK I Cancel

Рисунок 9

• 8.4.1.3 После установки всех параметров нажать на кнопку «ОК». Открыть крышку кюветного отделения спектрофотометра и установить в держатель для стандартных кювет с длиной оптического пути 10 мм светофильтр из состава рабочего эталона. Светофильтр устанавливается таким образом, чтобы световой луч от источника излучения спектрофотометра проходил через центр светофильтра.

• 8.4.1.4 Провести трехкратное сканирование спектра поглощения светофильтра, нажав на кнопку «Start».

• 8.4.1.5 Записать значения длин волн, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения. Номинальные значения длин волн максимумов полос поглощения светофильтра: (355 ± 5); (431 ± 5); (474 ± 5); (530 ± 5); (685 ± 5); (740 ± 5); (878 ± 5) нм. Для этого после завершения сканирования выбрать раздел «Peak» (см. рисунок 10).

u

а х

Рисунок 10 - Результаты измерений

• 8.4.1.6 Для каждого максимума полос поглощения полученного в п. 8.4.1.4 или

8.4.1.5 настоящей методики поверки производится расчет среднего арифметического значения длины волны, Хс_Р, нм, по формуле (1).

_S?=iAi

^ЛсР “ п ⁹

где - измеренное значение длины волны максимума полосы поглощения, нм; п - число измерений.

• 8.4.1.7 Рассчитывают абсолютную погрешность установки длины волны спектрофотометров, J, нм, по формуле (2).

⁼ ^атт ~ ^ср »                                  (^)

где 2_олмя - значения длин волн максимумов полос спектра поглощения светофильтра из состава рабочего эталона, взятые из свидетельства о поверке, нм.

8.4.1.8 Спектрофотометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученные значения спектрального диапазона измерений соответствуют значениям, указанным в таблице 4, а значения абсолютной погрешности установки длины волны в спектральном диапазоне от 350,90 до 880,00 нм не превышают ± 1,0 нм.

Таблица 4 - Значения спектрального диапазона измерений

Определение спектрального коэффициента направленного пропускания (СКНП) производится при помощи комплекта светофильтров из состава рабочего эталона (далее -светофильтров).

Для измерений СКНП применяют светофильтры обеспечивающие:

абсолютную погрешность ± 0,20 % в диапазоне измерений СКНП от 2,0 до 20,0 % включительно в спектральном диапазоне от 400 до 850 нм;

абсолютную погрешность ± 0,25 % в диапазоне измерений СКНП свыше 20,0 до 92,0 % в спектральном диапазоне от 400 до 850 нм;

абсолютную погрешность ± 0,50 % в диапазоне измерений СКНП от 10 до 92 % в спектральном диапазоне от 250 до 2500 нм.

• 8.4.2.1 В окне запуска ПО «LabSolutions UV-Vis» (см. рисунок 1) нажать значок

  

«Photometric».

• 8.4.2.2 Провести корректировку фонового сигнала в соответствии с руководством по эксплуатации на спектрофотометры.

• 8.4.2.3 Установить настройки для проведения измерений значений спектрального коэффициента направленного пропускания в соответствии с руководством по эксплуатации на спектрофотометры. Применяется метод измерений «Transmittance» (Пропускание). В окне «Unknown Sample» установить повторяемость «Repeat Count» 5 и нажать клавишу «Ок». Измерения СКНП в УФ и видимой области проводят при спектральной ширине щели «Slit Width» 1 нм, в ближней ИК области при спектральной ширине щели «Slit Width» 2 нм.

• 8.4.2.4  В кюветное отделение поочередно устанавливают светофильтры обеспечивающие измерение СКНП в диапазоне от 1,0 до 92,0 %. Проводят пятикратное измерение СКНП каждого применяемого светофильтра.

• 8.4.2.5 Для начала измерений СКНП нажать кнопку «START». По завершении измерений на экран выводятся измеренные значения СКНП.

• 8.4.2.6 Рассчитать среднее арифметическое значение СКНП, Т_Л, %, для каждой измеренной длины волны по формуле (3).

  

• 9.2 Спектрофотометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3 Спектрофотометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. На них выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Ведущий инженер ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 2 категории ФГУП «ВНИИОФИ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное приложение) к Методике поверки МП 009.Д4-20 «ГСП. Спектрофотометры двухлучевые UV-2600i, UV-2700i, UV-3600i Plus, SolidSpec-3700i. Методика поверки »

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрофотометры двухлучевые UV-2600i, UV-2700i,________

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

UV-3600i Plus, SolidSpec-3700i (модификация SolidSpec-3700i или SolidSpec-3700i DUV) то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ , №/№_______________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 009.Д4-20 «ГСП. Спектрофотометры двухлучевые UV-2600i. UV-2700i, UV-3600i Plus, SolidSpec-3700i. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 25 декабря 2019 г.___________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов ______________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

,«   ... I ,<;. >■

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• Л?'

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:_____________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик: ' 'аблица А.2 - Результаты измерений метрологических характеристик

Рекомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_______________________

подписи, ФИО, должность

■ | R