Методика поверки «ГСИ. Анализаторы ртути WA-5A» (МП 008.Д4-20)

УТВЕРЖДАЮ

по инновациям

«ВНИИОФИ»

И.С. Филимонов «15» января 2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 008.Д4-20

Главный метролог

ГУП «ВНИИОФИ»

_____ С.Н. Негода

«15» января 2020 г.

Главней научный сотрудник

ФГУП «ВНИИОФИ»

В.Н. Крутиков «15» января 2020 г.

Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Анализаторы ртути WA-5A (далее по тексту - анализаторы ртути), предназначенные для определения массовой концентрации ртути в анализируемых пробах в условиях лаборатории, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок выполняются операции,

указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

• 2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

• 2.3 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

• 3.1 При проведении первичной и периодической поверок применяются средства поверки,

указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке.

• 3.3 Допускается применение других средств поверки, не приведенных в таблице 2, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых анализаторов ртути с требуемой точностью.

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и руководство по эксплуатации анализаторов ртути, имеющих квалификационную группу не ниже Ill в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1  При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.007.0-75, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанными в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.019-2017. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 5.2 Система электрического питания анализаторов ртути должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, вблизи не должны устанавливаться искровые генераторы.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования руководства по эксплуатации на анализаторы ртути.

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 6.1 Все этапы поверки, за исключением особо оговоренных, проводят при следующих условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C           от + 15 до + 25;

• - относительная влажность воздуха, %               от 10 до 80;

• - атмосферное давление, кПа                      от 96 до 104;

• - напряжение, В                              от 187 до 240;

• - частота, Гц                                          от 49 до 51.

• 6.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым, сухим и оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021-75.

• 6.3 Рядом с анализаторами ртути не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры воздуха в течение поверки - не более 2 °C.

• 7.1 В соответствие с руководством по эксплуатации подключить анализатор ртути к персональному компьютеру (ПК) при помощи кабеля из комплектности анализатора ртути.

• 7.2 Подключить анализатор ртути к сети переменного тока через адаптер питания.

• 7.3  Подготовить импинджер к измерениям в соответствие с руководством по эксплуатации на анализаторы ртути. Импинджер, из набора для анализа жидких проб методом восстановления/испарения, входит в комплектность анализатора ртути, состоит из внешней и внутренней трубки, которые герметично соединяются между собой при помощи шлифа.

• 7.4 Подсоединить импинджер к входному порту STD анализатора ртути (рисунок 1) в соответствие с руководством по эксплуатации.

  Входной порт STD

  

  Импинджер

  Рисунок 1 - Соединение импинджера с анализатором ртути

• 7.5 В соответствии с приложением Б подготовить растворы на основе государственного стандартного образца водного раствора ионов ртути (II) ГСО 7343-96 (далее - стандартного раствора), указанного в таблице 2. Подготавливают фоновый раствор 0,001 % L-цистеина, в соответствии с приложением Б; основной раствор ртути, методом разбавления стандартного раствора фоновым; калибровочные растворы ртути разной концентрации, методом добавления к основному раствору ртути дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72, раствора серной кислоты и 10 % раствора олова двухлористого 2-водного.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Проверку проводят визуально. Проверяют соответствие расположения органов управления, надписей и обозначений требованиям технической документации; отсутствие механических повреждений на корпусах анализаторов ртути, влияющих на их работоспособность; чистоту гнезд, разъемов и клемм.

• 8.1.2 Анализаторы ртути считаются прошедшими операцию поверки, если корпус, внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, отсутствуют механические повреждения и ослабления элементов конструкции.

• 8.2.1 Для включения анализатора ртути на задней панели анализатора ртути необходимо перевести главный выключатель из положения (0) в положение (I), затем на передней панели так же перевести выключатель из положения (0) в положение (I).

• 8.2.2  Запустить на персональном компьютере (ПК) управляющую программу программного обеспечения «WA5Win» нажатием кнопки в рабочем окне иконки

  

• 8.2.3 При запуске программного обеспечения «WA5Win» отображается стартовое окно проверки системы и выполняется проверка оборудования «Equipment-Check/Проверка оборудования».

• 8.2.4 После завершения проверки системы отображается окно с результатами «Проверки оборудования» («Equipment Check»), как указанно на рисунке 2.

P.eiuf.cr'Equ'pmentC necr

Cot

Рисунок 2 - Результаты проверки оборудования

• 8.2.5 Анализаторы ртути считаются прошедшими операцию поверки, если все этапы проверки пройдены без сообщений об ошибках.

• 8.3.1 Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на анализаторы ртути и в таблице 3 настоящей методики поверки.

• 8.3.2 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения необходимо в рабочем окне выбрать кнопку «Help /Помощь» и выбрать кнопку «About/О программе». После чего на экране отображается наименование и номер версии программного обеспечения.

• 8.3.3 Анализаторы ртути считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Метод атомно-абсорбционной спектроскопии является относительным, поэтому соотношение величины сигнала от концентрации устанавливают с помощью калибровочного графика.

Анализаторы ртути работают в двух режимах измерений концентрации: низкий («LOW») и высокий («HIGH»). Переключение между режимами происходит автоматически при определении концентрации. Измерение в режиме «LOW» производится при концентрации в диапазоне от 5,0 до 500,0 нг/л включительно, в режиме «HIGH» - свыше 500,0 до 50000,0 нг/л

Построение калибровочного графика производится при помощи анализа калибровочных растворов ртути, приготовленных в соответствии с приложением Б.

• 8.4.1.2 В программном обеспечении «WA5Win» (далее - ПО) открыть рабочее окно программы (рисунок 3).

  Строка меню

  Строка инструментов

  

  Рисунок 3 - Рабочее окно программы

  ♦ \|
  	Г «3

• 8.4.1.3 В строке инструментов выбрать значок¹— ., чтобы отобразить «Условие измерения/Measurement Condition» (рисунок 4). В настройке условий измерения в графе «Анализируемый образец/SMP» выберите «Прямое введение пробы/Direct sampling», подача «Стандартного образца/STD» задается по умолчанию через «Трубу коллектора/Collector tube». При выборе «Прямое введение пробы/Direct sampling», открывается диалоговое окно «Условия прямого введения пробы/Direct sampling condition», где параметр «Время отбора npoo/Sampling time» устанавливается 2 мин. Также возможно задать «Повторное измерение проб с низкой концентрацией/Re-measurement function for low concertation», поставив отметку в строке «Включить/Enable», а затем установить «Время отбора npoo/Sampling time» 15 мин, и минимальный уровень концентрации ртути в растворе «Пороговый уровень/Threshold level» 0,20 нг/л, при котором автоматически происходить повторный отбор пробы. Нажать «Ок».

  

  Рисунок 4 - Условия измерений

• 8.4.1.4 В рабочем окне программы (рисунок 3) в нижней части экрана задать параметры стандартного образца, для этого щелкните вкладку «Стандартного образца/STD», установить «Метод измерения стандартного образца/Measuring method of standard sample» - «Выпаривание» («Vaporization»), при этом отображается таблица, указанная на рисунке 5.

  No.	MEAS	RANGE	NAM
  1	3	LOf	STD
  2	3	LOf	STD
  3	*	LOf	STD
  4	У.	LOf	STD
  5	□		STD

  /CONC^ [■</L]	/s.vot? [■L]
  0.010	o.ooc
  0.010	0.20C
  0.010	0.40(
  0.010	1.00(

  Рисунок 5

  fc. VOL> (•L)		|T. volA [■L]
  20.000		20.000
  20.000		20.000
  20.000		20.000
  20.000		20.000

  STD (nd

  0.000

  2.000

  4.000

  10.000

• 8.4.1.5 В колонке «Измерение/MEAS» отметить галочкой образцы, которые необходимо измерить, затем в графе «Диапазон/RANGE» установить режим измерений «Низкий/LOW» или «Высокий/HIGH». В колонках «D.VOL» и «С.VOL» установить значение 20 мл, в колонках «CONC» и «STD» укажите концентрацию основного и калибровочного раствора ртути в соответствии с таблицей 4. Значение в колонке «S.VOL» рассчитывается автоматически.

Таблица 4 - Калибровочные растворы ртути

• 8.4.1.6 Выполнить очистку анализатора ртути и кювет из комплекта в соответствии с руководством по эксплуатации. После завершения очистки анализатора ртути в рабочем окне нажать «Analysis» выбрать вкладку «STD», в столбце «Method» установить метод «STD».

• 8.4.1.7 Каждый калибровочный раствор ртути с концентрацией, указанной в таблице 4, необходимо готовить непосредственно перед измерением, так как стабильность раствора ртути ухудшается со временем.

Калибровочный раствор ртути подготовленный, в соответствии с приложением Б, помещают в импинджер и подсоединяют к анализатору ртути в соответствии с руководством по эксплуатации.

, после чего отобразится окно для установки имени файла, в котором будут автоматически сохранены данные измерений (рисунок 6). Измерение начинается при нажатии «Сохранить» («Save»).

I z

V

Рисунок 6 - Окно для установки имени файла

Проводят по три измерения каждого калибровочного раствора ртути, после каждого измерения кривая калибровочного графика автоматически обновляется.

Производят построение калибровочных графиков для каждого режима в отдельности, где для режима «Низкий/LOW» в качестве нуля измеряют концентрацию ртути в дистиллированной воде.

• 8.4.1.9 После построения калибровочных графиков, в рабочем окне программы выбрать вкладку «Условия измерения/Measurement Condition» и переключить режим измерения на «Анализируемый образец/Unknow sample», в нижней части окна, перейти из вкладки «STD» во вкладку «SMP» для введения параметров измерений образца (рисунок 7).

STD 1    " ~ smp ........|

Рисунок 7

• 8.4.1.10 В колонке «Измерение/MEAS» отметить галочкой образцы, которые необходимо измерить, затем в графе «Диапазон/RANGE» выбрать режим измерений «Низкий/LOW» или « В ысоки й/Н 1GH ».

• 8.4.1.11 В колонке «С.VOL» ввести общий объе?л приготовленного основного раствора ртути, в колонке «D.VOL» объем основного раствора ртути в импинджере, отобранного из общего объема приготовленного основного раствора ртути. В колонках «CONC» и «STD» укажите концентрацию основного и контрольного раствора ртути из таблицы 5.

Таблица 5 - Контрольные растворы ртути

* Диапазон измерений массовой концентрации ртути от 5,00 до 50,00 нг/л подтверждается линейностью калибровочного графика._______________________________________

• 8.4.1.12 Каждый контрольный раствор ртути с концентрацией, указанной в таблице 5, необходимо готовить непосредственно перед измерением, так как стабильность раствора ртути

  ухудшается со временем.

  8.4.1.13 Подготовленный, в соответствии с приложением Б, контрольный раствор ртути в пять измерений концентрациями

  импиндждере, подсоединить к массовой концентрации ртути указанными в таблице 5.

  8.4.1.14 Рассчитывают

  анализатору. Провести последовательно по каждого контрольного раствора ртути, с

  среднее значение массовой концентрации

  ртути каждого

п ’

где Ci - измеренное значение массовой концентрации ртути, нг/л; п - количество измерений.

8.4.1.15 Для каждого контрольного раствора ртути вычисляют погрешность измерений массовой концентрации ртути, %, по формуле (2):

_{д =} Свок-Сна ,₁₀₀

Сном

где Cn_g - среднее измеренное значение массовой концентрации ртути, нг/л; Сном - номинальное значение концентрации контрольного раствора ртути, нг/л.

8.4.1.16 Анализаторы ртути считаются прошедшими операцию поверки, если диапазон измерений массовой концентрации ртути составляет от 5,0 до 50000,0 нг/л, а значения относительной погрешности измерений массовой концентрации ртути не превышают ± 10 %.

Для определения пределов обнаружения массовой концентрации ртути проводят холостой опыт, с использование пробы, не содержащей ртути Государственного стандартного образца ГСО 7343-96. Операцию определения пределов обнаружения массовой концентрации ртути проводят аналогично определению массовой концентрации ртути в контрольных растворах ртути, с применение дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 в качестве образца (холостой пробы).

• 8.4.2.1 Проводят пятикратное измерение концентрации ртути в дистиллированной воде с применением построенных в п.п. 8.4.1.8 калибровочных графиков. Для начала измерений необходимо нажать «Start», при завершении измерений в ПО отображаются значения массовой концентрации ртути.

• 8.4.2.2  Рассчитывается среднее арифметическое измеренных значений массовой концентрации ртути, по формуле (1).

• 8.4.2.3 Рассчитывается стандартное среднее квадратическое отклонение измеренных значений массовой концентрации ртути, нг/л, по формуле (3):

£ _ |£|=1(£хол~£хол)²                                 /-,4

- у] п(п-1)                                   ⁽ '

где Схол - измеренное значение массовой концентрации ртути в холостой пробе, нг/л;

Схол - среднее арифметическое значение массовой концентрации ртути в холостой пробе, нг/л; п - количество измерений.

• 8.4.2.4 Пределы обнаружения массовой концентрации ртути, нг/л, вычисляются по формуле (4):

С_пр = Ссол + к- S                               (4)

где к - константа, при доверительной вероятности (Р = 0,99) к =3.

• 8.4.2.5 Анализаторы ртути считаются прошедшими операцию поверки, если значения пределов обнаружения массовой концентрации ртути от 5,0 до 500,0 нг/л включительно не превышают значений ± 2,50 нг/л и свыше 500,0 до 50000,0 нг/л не превышают ± 30,0 нг/л.

• 9.1 Результаты поверки заносятся в протокол (форма протокола приведена в приложении А настоящей методики поверки).

• 9.2 Анализаторы ртути, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными. На них выдаётся свидетельство о поверке установленной формы с указанием полученных по п.п. 8.4.1 - 8.4.2 фактических значений метрологических характеристик анализаторов ртути и наносят знак поверки (место нанесения указано в описании типа) согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г. «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», и анализаторы ртути допускают к эксплуатации.

• 9.3 Анализаторы ртути, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению и на них выдается извещение о непригодности с указанием причин. На них выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015г.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

Начальник сектора ФГУП «ВНИИОФИ»

Я.И. Ермакова

Старший научный сотрудник ФГУП «ВНИИОФИ»

Инженер 2 категории ФГУП «ВНИИОФИ»

В.А. Кормилицына

(Обязательное) к Методике поверки МП 008.Д4-20 «ГСП. Анализаторы ртути WA-5A. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки

от «_______»_____________201__года

С р ед ст в о и з м е р е н и й: Анализаторы ртути WA-5A ____________________________

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав. №_________№/№__________

Заводские номера блоков

П р ин ад л ежа щее_________________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 008.Д4-20 «ГСП. Анализаторы ртути WA-5А. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» «15» января 2020 г.___________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов_________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

• - напряжение, В

• - частота, Гц

Внешний  осмотр:_____

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:_____________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации___

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

подписи, ФИО, должность

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (Обязательное) к Методике поверки МП 008.Д4-20 «ГСИ. Анализаторы ртути WA-5A. Методика поверки»

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления растворов ртути на основе разбавления ГСО 7343-96. Растворы ртути предназначены для поверки анализатора ртути WA-5A. Значение массовой концентрации ртути в экземпляре стандартного образца от 0,95 до 1,05 мг/см³.

Б.2 Нормы и погрешности

Б.2.1 Характеристики погрешности растворов ртути оценивают по процедуре приготовления с учетом всех составляющих погрешностей, вносимых на каждой стадии приготовления растворов ртути.

Б.2.2 Настоящая методика обеспечивает получение растворов ртути с погрешностью значений ртути, не превышающих при доверительной вероятности Р=0,95 доверительных интервалов относительной погрешности (± Ад) при соблюдении всех регламентированных условий.

Б.З Средства измерений, приборы и реактивы

Допускается применение других средств измерений, приборов и реактивов, не приведенных в п. Б.З, обеспечивающих процедуру приготовления растворов ртути для проведения поверки анализаторов ртути с требуемой точностью.

Б.З. 1 Колбы мерные 2-го класса точности с притертой пробкой по ГОСТ 1770-74.

Б.З.2 Дозаторы автоматические и механические одноканальные «ВЮН1Т» (далее -пипет-дозатор):

Объем дозирования от 0,1 до 1,0 мл, допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального при температуре (22 ± 2) °C составляет от 0,6 до 2,0 % ;

Объем дозирования от 1,0 до 10,0 мл, допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального при температуре (22 ± 2) °C составляет от 0,6 до 3,0 %;

Объем дозирования от 0,020 до 0,20 мл, допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения фактического объема дозы от номинального при температуре (22 ± 2) °C составляет от 0,6 до 2,5 %.

Б.3.3 Стандартный образец состава водных растворов ртути (И) ГСО 7343-96. Аттестованное значение массовой концентрации ртути от 0,95 до 1,05 мг/см³, границы относительной погрешности концентрации элемента ± 1 % при доверительной вероятности Р-0,95.

Б.3.4 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72. «Вода дистиллированная. Технические условия.» pH воды от 5,4 до 6,6.

Б.3.5 L-цистеин (а-амино-р-меркапто пропионовая кислота). Массовая доля L-цистеина не менее 98,0 %.

Б.3.6 Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84. Технические условия. Массовая доля азотной кислоты не менее 70 %.

Б.3.7 Кислота серная по ГОСТ 14262-78. Технические условия. Массовая доля серной кислоты (H2SO4) от 93,5 до 95,6 %.

Б.3.8 Олово двухлористое 2-водное по ТУ 6-09-5393-88. Технические условия. Массовая доля хлорида олова, 2-водного (SnCh' 2НэО) не менее 99 %.

Б.3.9 Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Б.3.10 Весы электронные Explorer ЕР114С (далее - весы). Предел взвешивания НО г, цена поверочного деления 1 мг, предел допускаемой абсолютной погрешности ± 0,75 мг.

Б.4 Требования безопасности

Применение ГСО 7343-96 не требует соблюдения каких-либо специальных мер безопасности. Необходимо соблюдать только требования инструкций по технике безопасности при работе в химической лаборатории.

Б.5 Требования к квалификации оператора

К приготовлению растворов ртути и вычислениям допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

Б.6 Условия приготовления растворов

Б.6.1 Приготовление растворов проводят при соблюдении в лаборатории следующих условий:

от + 15 до + 25;

- атмосферное давление, кПа

• - напряжение, В                                  от 187 до 240;

• - частота, Гц                                         от 49 до 51.

Б.7 Приготовление растворов

Б.7.1 Приготовление фонового раствора 0,001 % L-цистеина:

Отвесить 10 мг L-цистеина HSCH2CH(NH2)COOH (не цистина) в стаканчике для взвешивания по ГОСТ 25336-82 на весах. Затем пересыпать навеску в мерную объемом колбу 1000 мл. Стаканчики для взвешивания ополаскивают дистиллированной водой, сливая дистиллированную воду с остатками навески в колбу объемом 1000 мл. Колбу наполняют дистиллированной водой на 2/3 объема и растворяют навеску, осторожно перемешивая содержимое колбы круговыми движениями. Затем пипет-дозатором добавить в колбу 2 мл азотной кислоты, довести до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз. Хранить раствор в прохладном темном месте.

Б.7.2 Приготовление основного раствора ртути с концентрацией 5,0 мг/л.

Основной раствор ртути готовится и используется непосредственно в день проведения измерений (поверки). Вскрыть ампулу ГСО 7343-96 с массовой концентрацией ионов ртути (II). Отобрать из ампулы пипет-дозатором 0,5 мл раствора с концентрацией ртути 1000,0 мг/л. Перенести в мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки фоновым раствором 0,001 % L-цистеина. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

Б.7.3 Приготовление 10 % раствор хлорида олова

Отобрать пипет-дозатором 0,1 мл олова двухлористого 2-водного, перенести в мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

Б.7.4 Приготовление раствора серной кислоты

В мерную колбу объемом 100 мл поместить 50 мл дистиллированной воды и 50 мл серной кислоты. Закрыть колбу пробкой и перемешать её содержимое, переворачивая 10 раз.

Б.7.5 Приготовление калибровочных и контрольных растворов ртути

Приготовление каждого калибровочного и контрольного раствора ртути производят в импинджере при помощи пипет-дозаторов непосредственно перед проведением измерения. В импинджер помещают основной раствор ртути, в объеме указанном в таблице Б. 1, 1 мл раствора серной кислоты и 1 мл 10 % раствора хлорида олова, разбавляют дистиллированной водой, в объеме указанном в таблице Б.1, до 20 мл.

Таблица Б.1 - Приготовленные растворы ртути

* Раствор ГСО 7343-96 с массовой концентрацией ионов ртути (II) 1,0 г/л.

Б.8 Оценка метрологических характеристик растворов ртути

Б.8.1 Значения относительной погрешности приготовления контрольных растворов массовой концентрации ртути (Д_А), %, в контрольных растворах ртути, рассчитывают по формуле (Б.1):

Д_л= у/6^ + 4 • 5₂² + ⁵3 ’

где 51 - относительная погрешность измерений объема мерной колбы, %, рассчитываемая по формуле (Б.2);

51  - допускаемое относительное отклонение среднего арифметического значения

фактического объема дозы от номинального, %, в соответствии со свидетельством о поверке пип ет-д озато ров;

5з - относительная погрешность концентрации элемента стандартного образца состава водных растворов ртути (II) ГСО 7343-96, %, в соответствии с паспортом.

Б.8.2 Относительная погрешность измерений объема мерной колбы рассчитывается по формуле (Б.2):

5, = (ДУ_К/ V_K) -100 ,                                (Б.2)

где ДУ_К — абсолютная погрешность измерений объема мерной колбы, (берется в соответствии с ГОСТ 1770-74), мл;

У_к - объем мерной колбы, мл.

Б.9 Оформление результатов

Б.9.1 Рассчитанные значения метрологических характеристик приготовленных растворов ртути приведены в таблице Б.2.

Таблица Б.2 - Метрологические характеристики приготовленных контрольных растворов ртути

19