Методика поверки «Анализаторы жидкости FLEXA модель FLXA402» (МП 205-01-2020)

УТВЕРЖДАЮ

7 О -ГЛ-

«ВНИИМС»

1/х

Анализаторы жидкости FLEXA модель FLXA402

Методика поверки

МП 205-01-2020

Москва 2020 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости FLEXA модель FLXA402 (далее - анализаторы), и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

лизатора. При периодической поверке анализаторов допускается, на основании письменного заявления владельца СИ, проведение ограниченной поверки (для меньшего числа датчиков и поддиапазонов измерений в соответствии с назначением анализато-ра).

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 2.1 При проведении поверки применяют следующие эталоны, средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные средства, реактивы и материалы:

при поверке анализаторов с датчиками pH - средства поверки по ГОСТ Р 8.857-2013:

• - стандарт титры для приготовления рабочих эталонов pH 2-го разряда по ГОСТ 8.120-2014 (per. № 43928-10);

при поверке анализаторов с датчиками ОВП:

• - стандарт-титры СТ-ОВП-01, per. (№ 61364-15);

при поверке датчиков УЭП (кондуктивных и индуктивных) - средства поверки по ГОСТ Р 8.722-2010:

• - кондуктометр лабораторный КЛ-С-1 (per. № 46635-11),

• - эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей по Р 50.2.021-2002 ( калий хлористый, квалификация «ч.» по ГОСТ 4234-77);

• - магазин сопротивлений по ГОСТ 23737-79, класс точности от 0,05 - 0,4 (per. №52064-12);

при поверке анализаторов с датчиками растворенного кислорода - средства поверки по Р 50.2.045-2005:

• - ГСО № 10532-2014 состава газовых смесей кислорода в азоте - эталоны 2-го разряда по ГПС для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах, утвержденной Приказом Госстандарта от 14.12.2018 г. № 2664 (таблица 1-1 Приложения 1);

вспомогательные средства:

• - термометр лабораторный электронный ЛТ-300 (per. № 61806-15) диапазон измерений от минус 50 до плюс 199,99 °C, абс. погрешность ± 0,05 °C.

• - барометр-анероид БАММ-1 (per. № 5738-76), диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0,2 кПа;

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемое отклонение температуры контролируемой среды в пределах ± 0,2°С;

• - весы электронные неавтоматического действия Pioneer PR224 (per. № 73104-18) специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011 , НПВ 220 г;

• - колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

• - стаканы В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82;

• - стаканчики для взвешивания СН-85/15 по ГОСТ 25336-82;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

• 2.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью, том числе термометры других типов (в т.ч. стандарт-титры других типов, термометры лабораторные типа ТЛ-4, обеспечивающие измерения температуры в диапазоне от 0 °C до плюс 50 °C и абс. погрешностью ±0,1 °C, магазины сопротивлений или иные эталонные средства воспроизведения единиц сопротивления других типов, удовлетворяющие требованиям ГОСТ Р 8.722-2010, весы лабораторные и средства контроля условий окружающей среды, калий хлористый импортного производства и т. п.).

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 2.1 При проведении поверки выполняют

• - правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок по ГОСТР 12.1.019-2009,

• - правила пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91,

• - правила работы с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

• 2.2 Помещение, в котором проводят поверку, оборудуют приточно-вытяжной вентиляцией.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализатор, стандарт-титры и стандартные образцы.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

  • 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C               20 ± 5

• - относительная влажность, %                       От 0 до 95

• - атмосферное давление, кПа                         От 85 до 106,7

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализатор с установленными датчиками подготавливают к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации; настройку, калибровку и другие регламентные работы выполняют до начала поверки;

• 2) устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией,

• 4) приготавливают эталонные (контрольные) растворы в соответствии с Приложением 1.

• 5) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов,

• 6) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них,

• 7) при поверке анализаторов с датчиками растворенного кислорода собирают поверочную установку в соответствии с Р 50.2.045-2005;

• 8) устанавливают температуру термостата, выдерживают его до достижения установленной температуры, контролируя температуру воды с помощью термометра,

• 9) перед измерениями эталонные (контрольные) растворы термостатируют до достижения температуры плюс 25 °C (pH, ОВП и УЭП).

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - исправность органов управления и настройки;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

  • 6.2.2 Проверяют идентификационные данные ПО.

В соответствии с п. 4.2 РЭ переходят в меню настройки. Выбирают пункт «Details» - «Product info». Перемещаясь по списку вниз, находят строку с информацией о ПО.

• 6.2.3 Результаты проверки считают положительными, если высвечивается версия ПО не ниже 1.2.1.

• 6.3 Проверка метрологических характеристик

  • 6.3.1 Абсолютную погрешность при измерениях pH проверяют в соответствии с ГОСТ Р 8.857, п. 9.3.

  • 6.3.2 Абсолютную погрешность при измерениях ОВП проверяют не менее, чем в двух точках диапазона измерений (эталонные растворы ОВП, приготовленные из стан-дарт-титров по Приложению 1) при термостатировании плюс (25±0,1) °C

    • 6.3.2.1 Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

    • 6.3.2.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (J Eh, мВ) по формуле (1)

ДЕЛ = ЕЬ_изл1 - Ehd,

где Eh_U3M - среднее арифметическое значение ОВП i-того буферного раствора в точке измерения, мВ;

Eh_d - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

Должно быть выполнено условие (2)

(2)

где Д Ehi и ДЕЛ? - значения абсолютной погрешности, определенных по формуле (1) для буферных растворов с действительными значениями ОВП соответственно 298,0 мВ, 605 мВ, мВ,

&Eh_d - нормируемая абсолютная погрешность действительного значения ОВП буферных растворов (по паспорту), мВ.

Если условие (2) не выполнено, необходимо выполнить градуировку и повторить операции п. 6.3.2.2. При повторном невыполнении условия (2) поверку прекращают.

• 6.3.4 Приведенную погрешность при измерениях удельной электрической проводимости (УЭП) проверяют в соответствии с п.п. 7.3,7.4 ГОСТ 8.722-2010 «Государственная система обеспечения единства измерений. Анализаторы жидкости кондуктометрические. Методика поверки».

Примечание - 1 мкСм/см соответствует Ю"⁴ См/м, 1 мСм/см соответствует 0,1 См/м; для константы ячейки 1 см’¹ соответствует 100 м’¹.

• 6.3.5 Проверку приведенной погрешности при измерениях массовой концентрации растворенного кислорода осуществляют в соответствии с Р 50.2.045-2005 «ГСП. Анализаторы растворенного в воде кислорода. Методика поверки».

• 6.3.6 Результаты проверки метрологических характеристик считают положительными, полученные значения абсолютной, относительной и/или приведенной к диапазону погрешности соответствуют значениям, приведенным в описании типа СИ.

7. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 При проведении поверки оформляют протокол результатов поверки произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению и выдают свидетельство о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

• 7.4 После ремонта анализаторы подвергают поверке.

• 7.5 Знак поверки наносят в свидетельство о поверке.

Начальник отдела ФГУП «ВНИИМС»           tС.В. Вихрова

Старший научный сотрудник

ФГУП «ВНИИМС»

Приложение 1

(рекомендуемое)

Методика приготовления эталонных растворов

По п. 2.1.

При приготовлении контрольных растворов должны быть соблюдены требования безопасности в соответствии с разделом 1а ГОСТ 11086-76 и с инструкциями к ГСО, стандарт-титрам и используемым реактивам

• 3.1.1 Для приготовления контрольных растворов используют свежепрокипячен-ную охлажденную дистиллированную воду или бидистиллированную воду по ГОСТ 4517-2016 (разд. 4.39). При необходимости воду подготавливают в соответствии с инструкцией к ГСО или стандарт-титрам.

• 3.1.2 Перед приготовлением посуда должна быть промыта хромовой смесью, дистиллированной водой и высушена.

• 3.2.1 Эталонные растворы pH готовят по методике, приведенной в приложении В ГОСТ 8.135-2004.

Рабочие эталоны pH готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709-72 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5-10"⁴ См-м’¹ при температуре 20 °C.

Примечание - Для приготовления растворов со значением pH более 6,0 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25-30 °C. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

• 3.2.2 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770-74 (далее - колба).

• 3.2.3 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

• 3.2.4 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

• 3.2.5 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.2.6 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

• 3.2.7 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5-10 см³. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °C (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °C и 20 °C соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

• 3.2.8 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

• 3.2.9 Рабочие эталоны pH хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °C. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением pH и которые хранению не подлежат.

Буферные растворы готовят по инструкции, входящей в комплект документации на сандарт-титры ОВП.

• 3.3.1 Приготовление буферного раствора pH .

• 3.3.2 Содержимое флакона № 1 количественно переносят в колбу следующим образом:

• - извлекают флакон из упаковки;- в мерную колбу вместимостью 1 дм³ вставляют воронку;

• - вскрывают флакон, высыпают содержимое полностью в колбу, промывают флакон изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

• 3.3.3 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого.

• 3.3.4 Заполняют колбу водой, не доводя объем воды до метки примерно на 5-10 см³. В течение 15-20 мин термостатируют колбу в жидкостном термостате при температуре 20 °C.

• 3.3.5 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

• 3.3.6 Срок хранения приготовленного буферного раствора pH - 2 мес.

• 3.3.7 Буферный раствор ОВП готовят насыщением предварительно приготовленного буферного раствора pH хингидроном из флакона № 2.

• 3.3.8 Предварительно приготовленный буферный раствор pH переносят в колбу вместимостью 2 дм³ (для облегчения встряхивания при перемешивании), вскрывают флакон № 2 с хингидроном, высыпают его в колбу с приготовленным раствором и проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании.

• 3.3.9 После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

Примечание - Для более экономного расходования стандарт-титра СТ-ОВП-01 допускается приготовление уменьшенного количества буферного раствора ОВП. Для этого отмеряют мерным стаканом или мерным цилиндром 0,5 дм³ предварительно приготовленного буферного раствора pH и переносят его в колбу вместимостью 1 дм³. Из флакона № 2 отбирают, предварительно взвесив, 2 г хингидрона и всыпают его в налитый раствор. Проводят насыщение раствора в течение 2 ч при непрерывном перемешивании. После этого раствор фильтруют и используют в течение не более 5 ч.

• 3.3.10 Буферные растворы должны быть использованы в течение 5 ч после приготовления и хранению не подлежат.

Контрольные растворы с заданной проводимостью готовят в соответствии с п. 6. Р 50.2.021-2002. Действительные значения проводимости устанавливают с помощью лабораторного кондуктометра - рабочего эталона не ниже 2-го разряда.

3.5.1 Контрольные растворы готовят в соответствии с Р 50.2.045-2005.

Метрологические характеристики контрольных растворов и ГСО газовых сме-

сей кислорода в азоте для их приготовления приведены в Таблице 1-1 Таблица 1-1

Действительное содержание кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной газовой смесью при температуре t (°C), в (млн*¹), рассчитывают по формуле

⁰    '   " 20,95-101,3

где S₍ - массовая доля кислорода в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 101,3 кПа, млн"¹, (Приложение Б Р 50.2.045-2005);

С_п - объемная доля кислорода в ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, кПа.