Методика поверки «Спектрометры комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution, XploRA Plus» (МП 018.Д4-20)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям ФГУП «ВНИИОФИ»

И.С. Филимонов

2020 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

Главный метролог

/^ФЕУП «ВНИИОФИ»

/ /у_____ С.Н. Него да

О' «26» февраля 2020 г.

Главны^ научный сотрудник

1^/ФГУП «ВНИИОФИ»

В.Н. Крутиков «26» февраля 2020 г.

Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на спектрометры комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution, XploRA Plus (далее - спектрометры), предназначенные для измерений содержания различных органических и неорганических веществ в твердых и жидких образцах по спектрам комбинационного рассеяния, а также для химического анализа поверхности твердых образцов в соответствии с аттестованными методами (методиками) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений), и устанавливает операции при проведении их первичной и периодической поверки.

Интервал между поверками 1 год.

Метрологические характеристики спектрометров указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Метрологические характеристики спектрометров комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution, XploRA Plus

• 2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 2.

  2.3 Поверку средства измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

аблица 2 - Операции при проведении первичной и периодической поверок

2.2 При получении отрицательных результатов при проведении хотя бы одной операции поверка прекращается.

3 Средства поверки

3.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть применены средства, указанные в таблице 3.

Таблица 3 - Средства поверки

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 3, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 3, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

Таблица 4 - Положение максимумов пиков стандартного образца циклогексана согласно

ГСССД 354-2019

с. 'I

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• 5.1 Система электрического питания спектрометров должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи спектрометров.

• 5.2 При выполнении измерений должны соблюдаться требования руководства по эксплуатации спектрометров.

• 5.3 Помещение, в котором проводятся измерения, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83

• 5.4 При проведении поверки следует соблюдать требования, установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83, правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

• 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия:

  - температура окружающей среды, °C....................................от +15 до +35

  относительная влажность воздуха, %,..........................от 20 до 80

  атмосферное давление, кПа.......................................от 94 до 106

• 6.2 В помещении, где проводится поверка, должны отсутствовать факторы появления пыли, интенсивных воздушных потоков, вибрации и паров, вызывающих коррозию.

• 7.1 Перед началом работы со спектрометрами необходимо внимательно изучить руководство по эксплуатации.

• 7.2 Проверить наличие средств поверки согласно таблице 3, укомплектованность его документацией и необходимыми элементами.

• 7.3 Выдержать спектрометр в условиях, указанных в п.6.1 настоящей методики поверки один час.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометров должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометров;

соответствие комплектности спектрометров требованиям нормативнотехнической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений, влияющих на их работоспособность.

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

• 8.2.1 Подключите питание спектрометра в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 8.2.2 Запустить программное обеспечение «LabSpec» (ПО), два раза кликнул по ярлыку ПО на рабочем столе компьютера.

• 8.2.3 Спектрометры считаются прошедшими опробование, если включение спектрометра прошло успешно, при запуске ПО не выдает ошибки.

Проверяют соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.3.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в главном окне нажать зайти во вкладку «About LabSpec». После этого в главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 1).

  horiba              ,

  Sclent.Ti<

  

LabSpec Б

SpectrascopLj Suite

/- S. Л <

yf

wwwJxx 'Ьэ.сст/дейпШс

Рисунок 1

• 8.3.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 5.

Таблица 5 - Идентификационные данные

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Стандартный образец циклогексана ГСО 8581-2004 помещают на предметный столик спектрометра в закрытой таре из прозрачного стекла, габаритные размеры которой позволяют поместить ее на предметный столик спектрометра. Проводят измерение спектра комбинационного рассеяния стандартного образца циклогексана.

Для этого в правой части рабочего окна ПО «LabSpec» во вкладке «Acquisition» устанавливают диапазон, в котором проводятся измерения от 300 до 3000 см'¹. Время измерения и мощность лазера устанавливают таким образом, чтобы пик 2852,9 см’¹ был четко обозначен (см. рисунок 2).

Рисунок 2 - Рабочее окно ПО «LabSpec»

• 8.4.1.2 Для запуска измерения нажимают        и определяют положения

максимумов пиков линий рамановского спектра ГСО 8581-2004 для циклогексана, указанные в таблице 4. по полученному спектру стандартного образца циклогексана (см. рисунок 3).

Intvcuty (carlo)

Рисунок 3 - Спектр стандартного образца циклогексана ГСО 8581-2004

• 8.4.1.3 Повторить измерение спектрального диапазона 5 раз в соответствии с пп. 8.4.1.1 - 8.4.1.2.

• 8.4.1.4 Рассчитать среднее арифметическое значение каждого волнового числа

  V,, см’1, по формуле (1):

  y/=n J v- = J'n “•                                      (D

где V- — значения волнового числа, см’¹, соответствующее положению максимума /-го пика рамановского спектра при /-м измерении;

п - число измерений, равное 5.

8.4.1.5 Рассчитать среднее квадратическое отклонение среднего арифметического каждой серии измерений волновых чисел S_x, см'¹, по формуле (2):

• 8.4.1.6 Рассчитать значение случайной погрешности е, измерений волновых чисел по формуле (3):

  (2)

  см’¹, каждой серии

£ = t • S_x                                     (3)

где t - коэффициент Стьюдента (значение коэффициента Стьюдента t = 2,776 при Р=0,95 по ГОСТ Р 8.736-2011).

• 8.4.1.7 Рассчитать значение среднего квадратического отклонения неисключенной систематической погрешности S&, см’¹, каждой серии измерений по формуле (4):

⁵в=Й                       (4)

где 0v - допустимое отклонение опорных значений волновых чисел, см'¹, указанное в таблице 4 для каждого максимума пика линий рамановского спектра стандартного образца циклогексана.

• 8.4.1.8 Рассчитать значение суммарного среднего квадратического отклонения Ss, см'¹, каждой серии измерений волновых чисел по формуле (5):

= у/ Sq + S}                               (5)

• 8.4.1.9 Рассчитать значение относительной погрешности шкалы волновых чисел Д_отн, %, каждой серии измерений волновых чисел по формуле (6) и выбрать среди них наибольшее.

Лот. = ^ • ЮО ,

^vi

где К - коэффициент, который рассчитывается по формуле (7):

s_x+s©

• 8.4.1.10 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон по шкале волновых чисел составляет от 380 до 2940 см’ , а относительная погрешность шкалы волновых чисел не превышает ± 0,5 %.

Спектральное разрешение определяется путем измерения ширины на полувысоте линии 801,3 см’¹ рамановского спектра стандартного образца циклогексана ГСО 8581-2004.

8.4.2.1 В правой части рабочего окна ПО «LabSpec» во вкладке «Acquisition» устанавливают спектральный диапазон от 780,0 до 820,0 см*¹. Произвести измерение

установленного спектрального диапазона 5 (пять) раз и вычислить среднее значение ширины на полувысоте линии 801,3 см*¹ (см. рисунок 4).

¹⁴                                                                           ЬГйок е --О«вЛ                                                                          _ а ГВ

• 8.4.2.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если полученное значение спектрального разрешения не превышает 6,0 см*¹.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки на корпус спектрометра согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования

  к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

  9.3 Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. На них выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от

  02.07.2015.

  Начальник отдела ФГУП «ВНИИОФИ»

  Начальник сектора ФГУП

  Инженер 2 категории ФГУП «ВНИИОФИ»

  

  —АДЗ. Иванов

  • A. Н. Шобина

  • B. А. Кормилицына

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Обязательное) к Методике поверки МП 018.Д4-20 «ГСП. Спектрометры комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution. XploRA Plus. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Спектрометры комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution. (Наименование СИ. тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

XploRA Plus__________________________

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

• 3 а в.№   №/№___________________________________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица. ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 018.Д4-20 «Спектрометры комбинационного рассеяния LabRAM HR Evolution. XploRA Plus Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 26 февраля 2020 года.________________________

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

• - температура окружающего воздуха, °C

• - относительная влажность воздуха, %

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:________________________________________________________

Опробование:_____________________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

Рекомендации______________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

И с п о л н ител и:__________________________________

подписи. ФИО, должность

9