Методика поверки «ИСТОЧНИКИ ФОТОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫЕ ЗАКРЫТЫЕ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ ЭТАЛОННЫЕ ОСГИ-3» (МП 7018-001-07625447-10)

ВНИИ*¹

УТВЕРЖДАЮ

И.о. генерального директора ФГУП

Менделеева»

.И.Ханов

ИСТОЧНИКИ ФОТОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ РАДИОНУКЛИДНЫЕ

ЗАКРЫТЫЕ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ ЭТАЛОННЫЕ ОСГИ-3

Методика поверки

МП 7018-001-07625447-10

И.о. руководителя отдела ГЦИ СИ

ФГУП «ВН им. Д.И.Менделеева»

Н.Н.Моисеев

2010 г.

• 1 ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

  • 1.1 Настоящая методика распространяется на источники фотонного излучения радионуклидные закрытые спектрометрические эталонные ОСГИ-3 (далее - источники ОСГИ-3), являющиеся рабочими эталонами активности радионуклидов 1-го и 2-го разрядов, и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

  • 1.2 Первичной поверке подлежат источники, выпускаемые из производства. Периодической поверке подлежат источники, находящиеся в эксплуатации, у которых не истек срок службы.

  • 1.3 Поверка источников должна проводиться органами метрологической службы Госстандарта или метрологическими службами юридических лиц, аккредитованными в установленном порядке на право поверки данного типа средств измерений.

Межповерочный интервал для источников с назначенным сроком службы 1,5 и 3 года составляет 1 год, для всех остальных источников - 2 года.

• 2 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:

• - внешний осмотр источника;

• - проверка на отсутствие загрязненности источников радиоактивными веществами;

• - измерение активности основного радионуклида в источнике;

• - определение погрешности измерения активности радионуклида;

• - оформление результатов поверки.

• 3 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

  • 3.1 При проведении поверки должны применяться средства измерений и вспомогательные средства, представленные в таблице 1.

  • 3.2 Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

  • 3.3 Допускается применение других измерительных приборов, аналогичных по точности указанным в таблице 1.

  • 3.4 Набор эталонных источников фотонного излучения поверочной лаборатории может быть ограничен по диапазону и типам источников в зависимости от перечня поверяемых источников.

Таблица 1

• 4 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений при поверке и (или) обработке результатов измерений допускаются лица, аттестованные в качестве государственных поверителей в установленном порядке на право поверки указанных средств измерений.

• 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ПОВЕРКИ

Все работы по поверке источника проводить в соответствии с требованиями «Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности ОСПОРБ-99» и «Норм радиационной безопасности НРБ-99/2009», а также требованиями безопасности, действующими в организации, проводящей поверку.

• 6 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

Поверку необходимо проводить в нормальных условиях:

• - температура окружающего воздуха, °C            20 (+4, -2);

• - относительная влажность воздуха, %              60 (+20, -30);

• - атмосферное давление, кПа                        101.3 (+2.7, -5.3);

• - мощность амбиентного эквивалента дозы гамма-излучения

на рабочем месте, не более, мкЗв/ч                 0.25

• 7 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 7.1 Перед проведением поверки выполняют следующие работы:

• - убеждаются в наличии средств поверки и действующих свидетельств на них, а также свидетельств о предыдущей поверке на поверяемые источники (при проведении периодической поверки).

• 7.2 Подготавливают к работе приборы, используемые при поверке, в соответствии с технической документацией на них:

• - включают и прогревают спектрометр в течение 30 мин,

• - проверяют работу спектрометрического тракта,

• - устанавливают дистансерное устройство на расстоянии 25 мм от верхнего края сцинтилляционного детектора.

• 8 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

    • 8.1.1 При проведении внешнего осмотра устанавливают:

• - наличие паспорта на источник;

• - соответствие номера и маркировки на источнике данным паспорта;

• - отсутствие загрязнений, механических повреждений, прогиба герметизирующей пленки, радиационных повреждений герметизирующей пленки, внешне выражающихся в изменении цвета пленки из желтого в темно-коричневый. Источники с обнаруженными повреждениями дальнейшей поверке не подлежат.

• 8.2 Проверка на отсутствие загрязненности источников радиоактивными веществами.

  • 8.2.1 При проверке на отсутствие загрязненности подложку источника, кроме его активной поверхности, протирают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом. Отсутствие радиоактивных загрязнений на тампоне проверяют с помощью альфа- и бета-радиометров (см. табл. 1).

  • 8.2.2 Источники с обнаруженным нефиксированным загрязнением радиоактивными веществами выше 200 Бк дальнейшей поверке не подлежат.

8.3 При проведении периодической поверки предварительно оценивают относительную долю активности (а«р) гамма-излучающих примесных радионуклидов по формулам:

а_пр = а_пр0 •е^т''^г - для суммы долгоживущих нуклидов неизвестного состава, (1) ln(2)t(^^—

а_пр = а_пр0 • е ^{1/2 1/2} - для конкретного примесного нуклида,               (2)

где а_про - относительная доля активности гамма-излучающих примесных радионуклидов на момент изготовления источника (данные паспорта на источник), %;

t - промежуток времени от момента изготовления источника до даты поверки, лет;

J1OCH fⁿP

^{17 2} , ¹'² - период полураспада основного и примесного нуклидов, соответственно, лет.

Источники, в которых относительная доля активности (апр) гамма-излучающих примесных радионуклидов (кроме дочерних) на момент поверки превышает 1 %, (для америция-243 - 4 %, для европия-152 - 6 %) дальнейшей поверке не подлежат.

• 8.4 Измерение активности основного радионуклида в источнике

• 8.4.1 Измерение активности основного радионуклида в источнике проводят относительным методом с помощью компаратора в идентичных геометрических условиях путем сравнения скоростей счета импульсов от поверяемого и эталонного источников.

• 8.4.2 При поверке источника ОСГИ-3 1-го разряда используют вторичный эталон единицы активности - радионуклидный источник фотонного излучения ОСГИ-3 с тем же радионуклидом, что и поверяемый, при поверке источника ОСГИ-3 2-го разряда - радионуклидный источник фотонного излучения ОСГИ-3 с тем же радионуклидом, аттестованный в качестве мер активности 1-го разряда, или источник - вторичный эталон.

• 8.4.3 Измерение активности основного радионуклида в источнике проводят следующим образом:

• 8.4.3.1 Из набора эталонных источников подбирают источник с тем же радионуклидом, что и поверяемый, имеющий значение активности радионуклида, отличающееся не более, чем в три раза.

• 8.4.3.2 При поверке источников со всеми радионуклидами, кроме титана-44, железа-55, гадолиния-153 и америция-241, между источником и детектором устанавливают дополнительный фильтр электронного излучения источника в виде диска из алюминия толщиной от 2 до 3 мм.

• 8.4.3.3 При работе со сцинтилляционным детектором, используя многоканальный анализатор амплитуд импульсов, устанавливают уровни дискриминации дифференциального дискриминатора таким образом, чтобы в «окне» дискриминатора регистрировался пик полного поглощения фотонного излучения данного радионуклида.

• 8.4.3.4 Выбирают расстояние от источника до детектора таким образом, чтобы загрузка спектрометра была не более 3000 имп./с:

- измеряют загрузку спектрометра при расположении поверяемого источника

(л_аи) и эталона (п₃₀) в дистансерном устройстве на расстоянии 25 мм от верхнего края

детектора;

- выбирают расстояние до детектора из условия

• 8.4.3.5 Производят пробное измерение скорости счета импульсов фона Пф в интервале (интервалах) энергий, соответствующем пику (пикам) полного поглощения гамма-квантов поверяемого источника спектрометра с полупроводниковым детектором или в «окне» дифференциального дискриминатора спектрометра со сцинтилляционным детектором с временем измерения от 10² до 10³с.

• 8.4.3.6 Устанавливают эталонный источник в положение для измерения (маркировкой от детектора) и производят пробное измерение скорости счета импульсов п₀ в пике (пиках) полного поглощения или в «окне» дифференциального дискриминатора со временем измерения от 10 до 100 с. Затем в положение для измерения вместо источника - вторичного (или рабочего) эталона устанавливают поверяемый источник и производят пробное измерение скорости счета импульсов п_и в соответствующих пиках полного поглощения или в «окне» дифференциального дискриминатора.

• 8.4.3.7 Выбирают время измерения Т_и, удовлетворяющее условию:

  Т_и > тах(

  НО⁵

  

  110⁵

  п_и~п_ф

  (4)

• 8.4.3.8 С выбранным временем измерения производят измерение скоростей счета импульсов в соответствующих пиках полного поглощения (в соответствующих интервалах энергий для фона) или в «окне» дифференциального дискриминатора в следующей последовательности:

• 1)   фон Ом,);

• 2)   эталонный источник (п_опУ,

• 3)   эталонный источник перевернутый (и₀2<);

• 4)   поверяемый источник (п_иц);

• 5)   поверяемый источник перевернутый (n_U2i)‘,

• 8.4.3.9 Рассчитывают средние значения скоростей счета импульсов от эталонного источника n_Oj и поверяемого источника по формулам:

«₀, =|-(«_oi,+«_e2,);                                                            (5)

^пш =|-(«_И1,+«_И2,)-                                                         (6)

• 8.4.3.10 Повторяют операции по пп. 8.4.3.8, 8.4.3.9 т раз, но не менее пяти, и в конце операции 1), 2), 3) по п. 8.4.3.8 и по п. 8.4.3.9, получая ряд значений скоростей счёта импульсов Пф}, П_о], fl_uij n_oj, n_uj_t ... Пф_т,П_от, П_ит, Пф(_т+1), П₀(_т+]).

• 8.4.3.11 Рассчитывают средние значения скоростей счета импульсов фона йф1 и эталонного источника n_Oi, относящиеся к i-му измерению с поверяемым источником, по формулам:

(8)

• 8.4.3.12 Для каждого /-го измерения вычисляют отношение скоростей счёта импульсов от поверяемого и эталонного источников R_t с поправками на фон и разрешающее (мёртвое) время (см. прил. А) по формуле:

_{R =} (п_и,-п_ф1)-{\-п₀₁-т}

(п₀1-п_фУ(1-п_и1-т)'

и получают ряд значений Ri, R2,...R_m.

• 8.4.3.13 Среднее арифметическое значение отношений R рассчитывают формуле:

R=-^R,,                                          (10)

ТП ,₌1

• 8.4.3.14 Активность радионуклида в поверяемом источнике А_и рассчитывают по фор

муле:

A_u-Aq- R,

где Ao - активность радионуклида в эталонном источнике на установленную дату.

Примечание. Рекомендуется приводить результаты измерений на начало полугодия или квартала, или месяца.

8.5 Определение погрешности

Определение погрешности измерения активности основного радионуклида выполняют в следующем порядке:

8.5.1 Рассчитывают относительное среднее квадратическое отклонение (СКО) средне

го арифметического значения отношений скоростей счёта импульсов Sr (%) по формуле:

• 8.5.2 Относительную погрешность измерения активности радионуклида поверяемого источника определяют по формуле:

  

(13)

где д_п - погрешность измерения активности поверяемого источника при доверительной вероятности Р = 0,95, %

Sei - оценка суммарного СКО результата измерений в относительной форме, вычисляемая по формуле:

<14)

где Оо= до- погрешность измерения активности эталонного источника при доверительной вероятности 0,95 (из свидетельства на него); для вторичного эталона вместо -А- подставляют 5|₀ (где S^o - суммарное СКО, из свидетельства на вторичный эталон), %;

вц - неисключенная систематическая погрешность из-за неточности определения разрешающего (мёртвого) времени компаратора, %

(15)

где d_t - погрешность определения разрешающего (мертвого) времени компаратора, % ;

Погрешностью из-за нестабильности компаратора при многократной смене источников пренебрегают.

К - коэффициент для доверительной вероятности 0,95 вычисляют в соответствии с

ГОСТ 8.207-76 по формуле:

t-S_R+\.\-0

(16)

где t - коэффициент Стьюдента для доверительной вероятности 0,95 (см. Приложение

Б);

• 8.5.3 Доверительные границы относительной погрешности результата измерения активности основного радионуклида в поверяемом источнике для вероятности 0.95 не должны превышать ± 3 % для источников - рабочих эталонов 1-го разряда и ± 4 % для источников -рабочих эталонов 2-го разряда.

9 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 9.1 При положительных результатах поверки на источник (или комплект источников) выписывается свидетельство установленной формы в соответствии с ПР 50.2.006-94.

• 9.2 При отрицательных результатах составляется извещение о непригодности к применению с указанием причин непригодности в соответствии с ПР 50.2.006-94.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕГО (МЕРТВОГО) ВРЕМЕНИ КОМПАРАТОРА

А. 1 Методика распространяется на компараторы, в которых используется измерение скорости счёта импульсов от источника.

А.2 Определение разрешающего (мёртвого) времени выполняют в следующем порядке.

А.2.1 Опытным путём подбирают два источника излучения для одновременного их размещения в компараторной установке, каждый из которых создаёт скорость счёта импульсов п, примерно равную

л/»Л2=0.04/т,

где т - ожидаемое мертвое время, с;

П], П2 - скорости счёта импульсов от источников.

При подборе источников могут использоваться разные расстояния между источниками и детектором, поглотители, закрывающие часть активной поверхности источников, комбинации из нескольких источников.

А.2.2 Устанавливают первый источник на место в установку, вместо второго источника устанавливают подложку (без радиоактивного вещества). Измеряют скорость счёта импульсов от первого источника - щ. Общее количество импульсов, зарегистрированное при измерении, должно быть не менее 10⁷.

А.2.3 Не изменяя положения первого источника, на место чистой подложки (без радиоактивного вещества) устанавливают второй источник и измеряют скорость счёта импульсов от двух источников вместе - п^.

А.2.4 Не изменяя положения второго источника, удаляют первый источник и на его место устанавливают чистую подложку. Измеряют скорость счёта импульсов от второго источника - п2.

А.З Разрешающее (мёртвое) время т вычисляют по формуле:

. «1-«2

где т - разрешающее (мёртвое) время, с;

П], П2, П12 — скорости счёта импульсов, имп-с'¹.

А. 4 Определение разрешающего (мертвого) времени проводят независимо 3-5 раз. Погрешность оценивают по максимальным отклонениям от среднего значения разрешающего (мёртвого) времени. Результаты считают удовлетворительными при погрешности не более 20 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ СТЬЮДЕНТА

Коэффициент Стьюдента t для доверительной вероятности Р = 0,95.