Методика поверки «Анализаторы молока и молочных продуктов LactoScope FT-A» (МП 88-241-2019)

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ - ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМЕНИ Д.И. МЕНДЕЛЕЕВА»

УТВЕРЖДАЮ

иректор УНИИМ - филиала

С.В. Медведевских

V к.**             •

«ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

2020

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА УНИИМ - филиалом ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» в марте 2020 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

Дата введения: март 2020 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы молока и молочных продуктов LactoScope FT-A (далее - анализаторы) производства фирмы «PerkinElmer Analytical Solution B.V.», Нидерланды и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке» (с изменениями по приказу Минпромторга № 5329 от 28.12.2018)

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ R OIML 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 25101-2015 Молоко. Метод определения точки замерзания.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекра

щается, анализатор бракуется.

3.3 Допускается проведение периодической поверки анализаторов, используемых для измерений меньшего числа величин, на основании письменного заявления владельца анализаторов, оформленного в произвольной форме.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - стандартные образцы состава молочных продуктов ГСО 11504-2020/115050-2020 (массовая доля жира от 0,5 до 42 %, абс. погрешность ± 0,06 %; массовая доля белка от 1,50 до 3,60 %, абс. погрешность ±0,06 %; массовая доля сухих веществ от 9,0 до 55 %, абс. погрешность ±0,1 %; массовая доля лактозы от 3,00 до 8,00 %, абс. погрешность ± 0,08 %);

• - титратор автоматический серии Excellence, диапазон измерений массовой доли веществ в пробе в режиме титрования с точкой эквивалентности или до заданного потенциала от 0,0001 до 100 %, отн. погрешность ±3 % (регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 65147-16);

• - весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с абс. погрешностью ±0,5 мг/регистрационный номер в Федеральном информационном фонде 28158-04).

• 4.2 Допускается применение образцов молока (молочного продукта), в которых массовая доля компонентов и значение точки замерзания определены в соответствии со стандартными методами, указанными в таблице 2.

Таблица 2 - Перечень нормативных документов, по которым определяется массовая доля компонентов и точки замерзания

Допускается применение рабочих проб, проанализированных в соответствующих диапазонах измерений по другим аттестованным в установленном порядке методикам, обеспечивающим запас по точности не менее, чем в полтора - два раза.

• 4.3 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающие требуемую точность и диапазоны измерений.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• 7.1 Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

• 7.2 Подготовить стандартные образцы утвержденных типов (далее - ГСО), предусмотренные в качестве средств поверки в соответствии с инструкциями по применению на ГСО и (или) пробы молока и молочных продуктов и определить массовую долю компонентов и точку замерзания в соответствии со стандартами, указанными в таблице 2.

• 8.1 Внешний осмотр.

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование.

  • 8.2.1 Включить анализатор и запустить пробную процедуру измерения одной из проб, указанных в разделе 4. Убедиться, что анализатор функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения анализатора.

  • 8.2.2 Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

Методикой поверки предусмотрена проверка метрологических характеристик следующими способами:

• 1) с использованием рабочих проб, проанализированных стандартизованными методами;

• 2) с использованием стандартных образцов утвержденных типов.

Допускается комбинация способов для различных характеристик.

• 8.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов

Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов провести с помощью стандартных образцов утвержденных типов или с помощью рабочих проб, в которых значения массовой доли компонентов определены по методике, приведенной в таблице 2. В качестве рабочих проб выбирают специально подготовленный гомогенизированный, однородный и стабильный материал. Значения массовой доли компонентов молока и молочных продуктов должны находиться в начале и в конце диапазона измерений.

Для контроля абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов допускается готовить пробы молока и молочных продуктов разбавлением стандартных образцов утвержденных типов дистиллированной водой для получения значений массовой доли компонентов в начале диапазона измерений. Процедура разбавления приведена в Приложении А.

Провести не менее двух измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов в каждой приготовленной пробе (ГСО).

Для каждой пробы (ГСО) рассчитать абсолютную погрешность измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов по формуле

л,-=х₍—х _гост,                             (1)

где X' - результат измерения массовой доли компонента молока и молочных продуктов на анализаторе, %;

Xгост ‘ Р^езУ^льтат измерения массовой доли компонента молока и молочных продуктов по стандартизованной методике или аттестованное значение стандартного образца, %.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений точки замерзания молока

Проверку абсолютной погрешности измерений точки замерзания молока определить с помощью проб молока по п. 7.2.

Провести не менее двух измерений точки замерзания молока в каждой приготовленной пробе.

Для каждой пробы рассчитать абсолютную погрешность измерений точки замерзания молока продуктов по формуле

Д, = Tj ~ Т_Гост>

где Tj - результат измерения точки замерзания молока на анализаторе, °C;

Т_Гост ' результат измерения точки замерзания молока по стандартизованной методике, °C.

Полученные значения абсолютной погрешности измерений точки замерзания молока должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

• 8.3.3 Проверка диапазонов измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов и точки замерзания молока

Проверку диапазонов измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов и точки замерзания молока провести одновременно с определением погрешностей по 8.3.1-8.3.2 (провести измерения в начале и в конце диапазона измерений).

Полученные значения диапазонов измерений массовой доли компонентов молока и молочных продуктов и точки замерзания молока должны удовлетворять требованиям таблицы 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики________________________________________

• 9.1 Оформляют протокол проведения поверки в произвольной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Инженер I кат. лаб. 241

Е.О. Зеньков

УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.

Д.И. Менделеева»

Приложение А

(обязательное)

Процедура приготовления растворов на основе разбавления ГСО

А.1 Для приготовления растворов на основе разбавления ГСО (далее - растворы) используют:

• - стандартные образцы состава молочных продуктов;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

• - пипетки 1 класса точности по ГОСТ 29227;

• - колбы по ГОСТ 1770.

А.2 Приготовить растворы путем последовательного разбавления ГСО. В чистую, сухую мерную колбу отобрать аликвотную часть исходного ГСО объемом, вычисляемым по формуле, см³

(А.1)

где А - аттестованное значение массовой доли компонента (приведено в паспорте), %; С, - значение массовой доли компонента, которое необходимо приготовить, %;

- заданный объем мерной колбы, см³.

Объем колбы довести до метки водой дистиллированной по ГОСТ 6709.

5

где АЛ - абсолютная погрешность аттестованного значения компонента ГСО порта на ГСО), %;

- абсолютная погрешность объема i-ой пипетки по ГОСТ 29227, см³;

АИ_ик - абсолютная погрешность объема z-ow колбы по ГОСТ 1770, см³.

А.З Растворы на основе разбавления ГСО тщательно перемешать перед проведением измерений.

10