Методика поверки «ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ Анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standart» (MП 124-251-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

г. Екатеринбург

2020 г.

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1. РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2. ИСПОЛНИТЕЛЬ - ст. инженер лаб. 251 ФГУП «УНИИМ» А.С. Засухин

• 3. УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в январе 2020 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1   Область применения

• 2  Нормативные ссылки

• 3  Операции поверки

• 4  Средства поверки

• 5  Требования к квалификации поверителя

• 6  Требования безопасности

• 7  Условия поверки

• 8   Подготовка к поверке

• 9  Проведение поверки

  • 9.1 Внешний осмотр

  • 9.2 Опробование

  • 9.3 Проверка метрологических характеристик

• 10   Оформление результатов поверки

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения в действие: «__»______2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standart (далее - анализатор), выпущенного фирмой «Vinci Technologies», Франция и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализатора должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики.

Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности»;

ГОСТ Р 8.585-2001 «ГСИ. ТЕРМОПАРЫ. Номинальные статические характеристики преобразования»;

ГОСТ OIML R 76  1-2011 «Весы неавтоматического действия. Часть 1.

Метрологические и технические требования. Испытания»;

ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные»;

ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры»;

ГОСТ 6139-2003 «Песок для испытаний цемента. Технические условия»

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 г. № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»;

Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке».

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

продолжение таблицы 1

• 3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, проводится настройка и градуировка анализатора в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ). В дальнейшем все операции повторяются вновь, в случае повторного невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При поверке анализатора применяют следующие средства поверки:

-ГСО 10532-2014 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-2): интервал аттестованных значений молярной доли компонента (оксид углерода, диоксид углерода) от МО'⁷ до 99,9 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ± 0,05 до ± 60 % при Р = 0,95;

-ГСО 10610-2015 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси постоянных и углеводородных газов (Макго-П-1): интервал аттестованных значений молярной доли оксида углерода от 0,000010 до 6 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ±1,3 до ±58 % при Р = 0,95; интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от 0,000010 до 15 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ± 0,8 до ± 58 % при Р = 0,95;

— ГСО 10599-2015 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси в воздухе: интервал аттестованных значений молярной доли оксида углерода от 0,000010 до 2,5 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ± 1,4 до ±58 % при Р = 0,95; интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от 0,000010 до 70 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ± 0,6 до ± 58 % при Р = 0,95;

-ГСО 10512-2014 Стандартный образец состава искусственной газовой смеси -имитатор природного газа (ИНГ-17): интервал аттестованных значений молярной доли диоксида углерода от МО'⁶ до 10 %, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения от ± 3 до ± 61 % при Р = 0,95;

• - ГСО 7289-96 Стандартный образец состава гексадекана, интервал аттестованных значений молярной доли гексадекана от 99,70 до 99,98 % включ., границы допускаемых значений абсолютной погрешности аттестованного значения ± 0,06 % при Р = 0,95;

-Весы лабораторные ХР Analytical ХР205, диапазон измерений от 0,001 до 50 г, класс точности первый специальный по ГОСТ OIML R 76-1-2011 (ФИФ № 44573-10);

-Преобразователь термоэлектрический ТП-0198/4 ХА(К), диапазон измерений температур от минус 40 до 1100 °C, класс точности 2 по ГОСТ Р 8.585-2001 (ФИФ №61084-15);

• - Измеритель температуры двухканальный прецизионный МИТ 2.05, диапазон измерений от минус 270 до 1800 °C, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении температуры преобразователем термоэлектрическим типа К ± 0,1 °C (ФИФ № 29933-05).

• 4.2 Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды, а также напряжения и частоты переменного тока с диапазонами измерений охватывающими условия по п. 7.

• 4.3 Средства измерений, применяемые для поверки, должны быть поверены, а стандартные образцы должны иметь действующие паспорта.

• 4.4  Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемого анализатора с требуемой точностью.

К проведению работ по поверке анализатора допускаются лица, прошедшие специальное обучение и аттестованные в порядке, установленном Росстандартом, ознакомившиеся с настоящей методикой поверки и РЭ на анализатор.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 №328н, требования ГОСТ 12.2.007.0-75, требования безопасности, указанные в РЭ анализатора.

• 7.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

  • - температура окружающей среды, °C                            от 15 до 25

  • - относительная влажность, %, не более                                   80

  • - напряжение переменного тока, В                                  220 ± 22

  • - частота переменного тока, Гц                                          50/60

• 7.2 Анализатор должен быть установлен вдали от источников магнитных и электрических полей.

• 8.1 Анализатор подготовить к работе в соответствии с РЭ.

• 8.2 Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их паспортами. Средства измерений, используемые при поверке, подготовить в соответствии с их РЭ.

• 9.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализатора;

• - соответствие комплектности, указанной в РЭ;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 9.2 Опробование

  • 9.2.1 Включить анализатор и проверить работоспособность органов управления и регулировки анализатора в соответствии с РЭ.

  • 9.2.2 Провести проверку идентификационных данных Г1О анализатора.

Идентификационное наименование ПО, номер версии ПО идентифицируется при включении анализатора, запуска ПО и дальнейшего вывода из ПО на экран монитора номера версии ПО и его идентификационного наименования. ПО должно соответствовать приведенным в таблице 2 идентификационным данным.

Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения

9.3 Проверка метрологических характеристик

Проверку метрологических характеристик проводят при помощи стандартных образцов и средств измерений по п. 4.1.

• 9.3.1 Проверка абсолютной погрешности измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV)

Проверку абсолютной погрешности измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) проводят при помощи одной или нескольких поверочных газовых смесей (далее - ПГС) по п. 4.1, обеспечивающих следующие интервалы значений молярной доли компонента: (0,05-0,2), (4,7-5,3) и (9,7-10,3) % для оксида углерода, (0,05-0,2), (2,2-2,8) и (4,7-5,3) % для диоксида углерода, соответственно.

ПГС-ГСО при помощи понижающего газового редуктора или регулируемого пневмосопротивления подключают к штуцеру «IN» на задней панели ИК-детектора анализатора. Давление подаваемой ПГС при всех испытаниях не должно превышать 150 кПа, расход Г1ГС должен быть в диапазоне от 100 до 150 см³/мин. Перед началом измерений проводят продувку измерительной ячейки не менее 5 мин. Результаты измерений объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) в ПГС-ГСО считывают на дисплее ИК-детектора анализатора (1 ррт=1 млн¹ =0,0001 %).

Примечание - Аттестованное значение молярной доли компонента в ПГС-ГСО принимают равным значению объемной доли этого компонента в ПГС-ГСО.

Проводят измерения объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV) в каждом ГСО-Г1ГС не менее 5 раз. Рассчитывают абсолютные погрешности для каждого измерения по формуле

Д_су=Су-С_р                        (1)

где Дсу - абсолютная погрешность /-го измерения объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) вj-ом ГСО-ПГС, %;

Су - измеренное /-ое значение объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) в/-ом ГСО-ПГС, %;

С₇ - действительное значение объемной доли оксида углерода (II) или оксида углерода (IV) в /-ом ГСО-ПГС, %.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения абсолютной погрешности для каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализатора

продолжение таблицы 3

• 9.3.2 Проверка абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов Проверку абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов

проводят при помощи контрольных проб, приготовленных в соответствии с Приложением А настоящей методики поверки.

Проводят измерения массовой доли углеводородов в интервалах значений (5-15), (45-55) и (90-99) %. В каждом интервале проводят измерения не менее 3 раз. За результат измерений принимают сумму значений параметров S1 и S2, мг/г, рассчитываемых при помощи программного обеспечения анализатора (1 мг/г = 0,1 %).

Рассчитывают абсолютные погрешности для каждого измерения по формуле

Лсп./= Cm_tJ - С«1р                         (2)

где ^cmtj ~ абсолютная погрешность /-го измерения массовой доли углеводородов в /'-ой пробе, %;

Ст_и - измеренное /-ое значение массовой доли углеводородов в j-ой пробе, %;

Cmj - действительное значение массовой доли углеводородов ву-ой пробе, %.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения абсолютной погрешности для каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

• 9.3.3 Проверка погрешности измерений температуры печи пиролиза и печи окисления, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений

Определение приведенной погрешности измерений температуры проводят при помощи преобразователя термоэлектрического типа К (далее - термометр), подключенного к измерителю температуры. Измерения температуры проводят в точках (120 ± 10), (200 ± 10), (480 ± 10), (800 ± 10) °C.

Термометр помещают в печь пиролиза или окисления таким образом, чтобы его торец упирался в дно измерительного тигля. При помощи программного обеспечения анализатора задают температурную программу печи в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4 - Температурная программа печи

Измерения температуры проводят после 5 мин с момента выхода температуры на заданное значение. Регистрируют не менее 3 показаний термометра в каждой точке.

Рассчитывают погрешность измерения температуры, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений, для каждой печи по формуле

где - приведенная погрешность измерений температуры, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений, %;

/изму - результат /-го измерения температуры анализатором в печи пиролиза или окисления в j- точке, °C;

t_T. - результат измерения температуры внешним термометром в j- точке, °C;

t,_nGX - верхний предел диапазона измерений температуры печи, °C.

Анализатор считается прошедшим операцию поверки, если значения приведенной погрешности для каждого измерения не превышают значений, указанных в таблице 3.

• 9.3.4 Проверка диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления

Проверку диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления производится одновременно с определением абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), приведенной погрешности температуры печи пиролиза и печи окисления по пп. 9.3.1-9.3.3. За диапазоны измерений анализатора принимают диапазоны измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления, приведенные в таблице 3, если полученные значения абсолютной погрешности и приведенной погрешности по пп. 9.3.1-9.3.3 удовлетворяют требованиям таблицы 3.

• 10.1 Оформляют протокол проведения поверки по форме Приложения Б.

• 10.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815. Знак поверки наносится на лицевую панель анализатора.

• 10.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к применению и выписывают извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815.

  Разработчик:

  Ст. инженер лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

  

  А.С. Засухин

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Процедура приготовления контрольных проб

Для приготовления контрольных проб углеводородов используются весы лабораторные I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011, НПВ = 20 г; ГСО 7289-96; песок монофракционный по ГОСТ 6139-2003 (далее - песок); волокнистый кварцевый материал по ТУ 6-11-15-191-81 (далее - вата); дозаторы одноканальные или пипетки не хуже 2 класса точности по ГОСТ 29227-91; печь муфельная, обеспечивающая регулирование температуры в диапазоне (800 ± 50) °C; эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82, основание которого заполнено водоотнимающим агентом (например, оксидом алюминия).

А. 1 Помещают в муфельную печь тигли из комплекта поставки анализатора, вату и песок. Муфельную печь нагревают до 850 °C, после чего выдерживают тигли, вату и песок при данной температуре в течение не менее 2 ч. Печь выключают, тигли, вату и песок помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры.

А.2 На дно тигля кладут подложку из кварцевой ваты. Тигель помещают на весы, обнуляют показания весов. При помощи дозатора или пипетки в тигель вносят ГСО 7289-96 (номинальные значения массы навесок ГСО приведены в таблице А.1), фиксируют массу навески ГСО. Доводят массу пробы при помощи песка до значений, указанных в таблице А.1, фиксируют массу пробы. Рассчитывают действительную массовую долю углеводородов в пробе (в пересчете на гексадекан) по формуле

Стп =-^=££2--А,                              (А.1)

где Crrij - действительное значение массовой доли углеводородов в /-ой пробе, %;

⁷⁷² гсс ~ масса навески ГСО, г;

™проб» - масса пробы, г;

А - аттестованное значение молярной доли гексадекана в ГСО, %.

Таблица А.1 - Приготовление контрольных проб

Примечание - Аттестованное значение молярной доли гексадекана и границы абсолютной погрешности аттестованного значения ГСО принимают равными значению массовой доли гексадекана и его границам абсолютной погрешности соответственно.

А.З Границы абсолютной погрешности приготовления контрольных проб рассчитывают по формуле

где Д_Ст; - границы абсолютной погрешности приготовления у'-ой контрольной пробы, %;

Д_тГС0 “ границы абсолютной погрешности массы навески ГСО, %; Д_тпроба ” границы абсолютной погрешности массы пробы, %;

Д_А - границы абсолютной погрешности аттестованного значения молярной доли гексадекана в ГСО, %.

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ПРОТОКОЛ №_______ПРОВЕДЕНИЯ ПОВЕРКИ

Анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standart, зав. № Е90665246214/18

МП 124-251-2020 «ГСИ. Анализатор горных пород Rock-Eval 6 Standart. Методика

поверки»

• - температура окружающей среды, °C

• - относительная влажность, %

• - напряжение переменного тока, В

• - частота переменного тока, Гц

Результаты внешнего осмотра__________________________________________________

Результаты опробования_______________________________________________________

Проверка метрологических характеристик

Таблица Б1 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений объемной доли

Таблица Б2 - Результаты проверки абсолютной погрешности измерений массовой доли углеводородов

Таблица БЗ - Результаты проверки погрешности измерений температуры печи пиролиза, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений____________________________

Таблица Б4 - Результаты проверки погрешности измерений температуры печи окисления, приведенной к верхнему пределу диапазона измерений                     ___

Таблица Б5 - Результаты проверки диапазонов измерений массовой доли углеводородов, объемной доли оксида углерода (II) и оксида углерода (IV), температуры печи пиролиза и печи окисления

Результат проведения поверки:___________________________________________________

Выдано свидетельство о поверке (извещение о непригодности)

от «___»_____________20___г., №___________________

Поверитель__________________________________________

Подпись          (Ф.И.О.)

Организация, проводившая поверку