Методика поверки «Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т» (ΜΠ-242-2379-2020)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева» ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

И.о. генерального директора

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

. Менделеева»

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т

Настоящая методика распространяется на дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т (далее - дифрактометры), изготавливаемые АО «ИЦ «Буревестник», г. Санкт-Петербург, со следующими блоками детектирования:

• - сцинтилляционный точечный детектор БДС 25-10,

• - линейный позиционно-чувствительный детектор DECTRIS MYTHEN2 R 1D,

• - линейный позиционно-чувствительный детектор DECTRIS MYTHEN2 R 1К

и устанавливает методы и средства их первичной поверки при вводе в эксплуатацию и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации. Интервал между поверками - 2 года.

Прослеживаемость результатов измерений, получаемых с помощью дифрактометра, осуществляется при реализации на нем методов (методик) измерений путем использования стандартных образцов с подтвержденной метрологической прослеживаемостью к государственным первичным эталонам единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации по ГОСТ 8.735.0-2011 «Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения»

Метод, обеспечивающий реализацию методики поверки: прямое измерение поверяемым СИ величины, воспроизводимой стандартным образцом.

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки в сокращенном объеме с использованием одного блока детектирования в соответствии с запросом потребителя и в зависимости от того, какой блок детектирования (сцинтилляционный точечный детектор БДС 25-10, линейный позиционно-чувствительный детектор DECTRIS MYTHEN2 R 1D, линейный позиционно-чувствительный детектор DECTRIS MYTHEN2 R 1К) установлен на поверяемом дифрактометре.

• 2.1. При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Перечень операций поверки

2.2 Операции по проведению опробования и определению метрологических характеристик, проводят для каждого из блоков детектирования, входящих в комплект поставки дифрактометра.

2.3 Методикой поверки допускается проведение поверки меньшего количества блоков детектирования из состава дифрактометра с обязательным указанием в свидетельстве о поверке сведений о поверенных блоках детектирования.

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т                      МП-242-2379-2020               3

При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                          от +10 до +35;

(при допускаемом колебании температуры за время поверки не более, чем на ±2°С)

• - относительная влажность воздуха, % не более                      80

• 4.1. Поверка дифрактометров должна проводиться юридическими лицами или индивидуальными предпринимателями, аккредитованными на право оказания услуг в области обеспечения единства измерений, в установленном действующим законодательством порядке.

• 4.2. К проведению поверки допускаются лица, допущенные к выполнению поверки по данному виду измерений, изучившие методику поверки и руководство по эксплуатации дифрактометров, прошедшие инструктаж по технике безопасности в установленном порядке.

• 4.3. При выполнении операций поверки допускается участие оператора, обслуживающего дифрактометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

5.1. При проведении поверки должны быть применены средства, указанные в таблице 2. Таблица 2 - Перечень средств поверки

5.2 Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик дифрактометра с требуемой точностью.

• 5.3. Все средства поверки должны иметь действующие свидетельства о поверке, а стандартные образцы действующие паспорта.

• 6.1. Требования безопасности должны соответствовать правилами и нормами, изложенным в руководстве по эксплуатации дифрактометров рентгеновских моделей ДРОН-8Н и ДРОН-8Т.

• 6.2. При проведении операций по поверке следует руководствоваться действующими на предприятии правилами и нормами, регламентированными инструкциями по безопасности труда для подразделений, где установлено поверяемое СИ.

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т

• 7.1. При проведении внешнего осмотра должно быть установлено:

• - соответствие внешнего вида дифрактометра описанию типа СИ;

• - наличие знака утверждения типа в месте, указанном в описании типа СИ;

• - соблюдение требований по защите дифрактометра от несанкционированного доступа, указанных в описании типа СИ: наличие и целостность пломб в соответствии с требованиями эксплуатационной документации;

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и идентифицирующей дифрактометр;

• - отсутствие на наружных поверхностях дифрактометра повреждений и дефектов, влияющих на его работоспособность;

• - отсутствие ослаблений элементов конструкции, чистоту разъемов;

• - надежность крепления соединительных элементов, кабелей.

• 7.2. В случае обнаружения дефектов, способных оказать влияние на безопасность проведения поверки и (или) на результаты поверки они должны быть устранены до начала поверки.

• 8.1. Подготовку дифрактометра к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляют в соответствии с правилами эксплуатации, изложенными в руководстве по эксплуатации дифрактометров рентгеновских моделей ДРОН-8Н и ДРОН-8Т и Руководстве оператора программного комплекса Data Collection.

• 8.2. Если дифрактометр и средства поверки до начала измерений находились в климатических условиях, отличающихся от указанных в пункте «Требования к условиям поверки» настоящей МП, то их следует выдержать при этих условиях не менее часа или времени, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый дифрактометр и средства поверки.

• 8.3. Опробование дифрактометра заключается в его включении в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ) и руководством оператора ПО Data Collection, выполнении процедуры «Инициализация» в соответствии с РЭ. Результаты опробования считаются удовлетворительными, если на мониторе ПК после загрузки ПО Data Collection не появляется сообщений об ошибках.

• 9.1. Определение идентификационных данных ПО Data Collection.

В главном меню окна ПО Data Collection открыть меню «Справка», в раскрывающемся списке выбрать подменю «О программе». В открывшемся окне приведено наименование ПО Data Collection. Пример окна идентификации наименования ПО приведен на рисунке 1.

оВ DRON-8 Data collection

Программный комплекс DataCol (ДРОН-8)

ИЦ "Буревестник", АО Санкт-Петербург тел, (812) 676-10-01, доб. 585

Релиз : 22.09.2020

.   111»w,—«■> I >                                   —

Рисунок 1. Окно с идентификационным наименованием ПО Data Collection

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т                      МП-242-2379-2020               5

В главном меню окна ПО Data Collection открыть меню «Информация», в раскрывающемся списке выбрать подменю «Идентификационные данные». В открывшемся окне приведены наименования и номера версий ПО Data Collection, цифровые идентификаторы исполняемого файла DataCol.exe. Пример окна идентификации наименований ПО, номеров версий и

Рисунок 2. Окно с номерами версий и с цифровыми идентификаторами ПО Data Collection.

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т

• 9.2. Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п. 9, если версия программы верхнего уровня DRON-8 Data collection не ниже 0.1.0.5, версия программы среднего уровня dron8-ml не ниже 0.2.3-1, версии программ нижнего уровня не ниже 0.0.1, а полные версии и цифровые идентификаторы ПО Data Collection совпадают с указанными в паспорте на поверяемый дифрактометр.

• 10.1. Проверка диапазона измерений углов дифракции 3d и диапазона угловых перемещений кронштейна рентгеновской трубки Of

  • 10.1.1. Для проведения измерений по пункту 10.1 применяют ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

  • 10.1.2. Установить в прибор образец дифракционных свойств кристаллической решетки, указанный в п. 10.1.

Проверку проводить в соответствии с таблицами 3 - 6 в автоматическом режиме отдельно для кронштейна блока детектирования (угол 3d) и для кронштейна рентгеновской трубки (угол Of). Измерения выполняются в соответствии с п. 11.8.1 руководства по эксплуатации дифрактометров рентгеновских моделей ДРОН-8Н и ДРОН-8Т и руководством оператора «Программное обеспечение Data Collection для управления и сбора данных».

Таблица 3. Диапазоны измерений углов дифракции и шаг сканирования для проверки дифрактометров с сцинтилляционным точечным детектором БДС 25-10.

Таблица 4. Диапазоны измерений углов дифракции и шаг сканирования для проверки дифрактометров с линейным позиционно-чувствительным детектором DECTRIS MYTHEN2 R 1D.

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т                      МП-242-2379-2020               7

Таблица 5. Диапазоны измерений углов дифракции и шаг сканирования для проверки дифрактометров с линейным позиционно-чувствительным детектором DECTRIS MYTHEN2 R 1К.

Таблица 6. Диапазоны угловых перемещений кронштейна рентгеновской трубки и шаг сканирования для проверки дифрактометров (со всеми типами детекторов).

• 10.2. Определение абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов во всем угловом диапазоне

  • 10.2.1. Для проведения измерений по пункту 10.2 применяют ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

  • 10.2.2. Измерения проводят при помощи программной опции «Калибровка по стандарту» во вкладке «Другие функции» окна «Управление прибором» программы Data Collection в соответствии с руководством по эксплуатации дифрактометров и руководством оператора «Программное обеспечение Data Collection для управления и сбора данных» при следующих условиях:

    Рентгеновская трубка	2,5БСВ-27 с Си анодом
    Метод сканирования	0-0, дискретный
    Ток анода рентгеновской трубки, А	30
    Напряжение анода рентгеновской трубки, кВ	40
    Размеры щелей на первичном пучке:
    экваториальная щель, мм	1,0
    аксиальная щель, мм	8,0
    экваториальная щель, мм	2,0

Размеры щелей на дифрагированном пучке:

экваториальная (антирассеивающая) щель, мм           2,0

экваториальная щель, мм        0,1

(№ 2) регулируемая аксиальная щель, мм 8,0

Дифрактометры рентгеновские модели ДРОН-8Н и ДРОН-8Т                      МП-242-2379-2020               8

Щель Соллера на первичном и дифрагированном пучке с расходимостью, градус 1,5 p-фильтр                                                                   Ni

Вращение образца                                                    обязательно

• 10.2.3. В держатель образца установите ГСО 10440-2014 дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 10.2.4. В соответствии с п. 11.6.2.2 руководства по эксплуатации произведите вывод стандартного образца на ось гониометра.

• 10.2.5. С помощью программной функции «Калибровка по стандарту» ПО «Data Collection» в соответствии с п. 11.9 руководства по эксплуатации произведите калибровку по ГСО 10440-2014. Программа в автоматическом режиме выполнит серию сканирований в указанных диапазонах, аппроксимирует измеренные рефлексы, определит их угловые положения для Ка1-линии, рассчитает отклонения от табличных значений и по этим данным построит калибровочную кривую. Калибровка для дифрактометров, укомплектованных как сцинтилляционным точечным детектором БДС 25-10, так и позиционно-чувствительными детекторами DECTRIS MYTHEN2 R ID / MYTHEN2 R 1К, производится идентичным образом. Исключение составляет только шаблон для калибровки. При использовании позиционно-чувствительного детектора необходимо выбрать калибровочный шаблон с пометкой «СВР». Отличие заключается в шаге сканирования и экспозиции: для БДС 25-10 - 0,01, экспозиция зависит от интенсивности пика; для MYTHEN2 R ID / MYTHEN2 R 1К - 0,1, экспозиция 1 секунда. Также при использовании позиционно-чувствительного детектора задано количество активных каналов, которое равно 300, что делает процедуру одинаковой, как для MYTHEN2 R 1К (максимальное количество каналов 1280), так и для MYTHEN2 R 1D (максимальное количество каналов 640).

• 10.2.6. После окончания процедуры калибровки произведите проверку в соответствии с п. 11.9.12 Руководства по эксплуатации. При использовании детекторов MYTHEN2 R 1D / MYTHEN2 R 1К шаблон для проверки также следует выбрать с пометкой «СВР». Процедура проверки направлена на определение абсолютной погрешности измерения угловых положений дифракционных максимумов во всем угловом диапазоне для каждого типа детектора. Для БДС 25-10 используется 12 пиков, для MYTHEN2 R ID / MYTHEN2 R 1К используется 11 пиков.

10.3. Определение абсолютной погрешности измерения параметров кристаллической решетки.

• 10.3.1. Для проведения измерений по данному пункту применяют ГСО 10440-2014, стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) (SRM 1976Ь).

• 10.3.2. После проведения процедуры проверки по п. 10.2.6 настоящей МП произведите проверку абсолютной погрешности измерения параметров кристаллической решетки. Расчет осуществляется при помощи программной функции «Расчет ПЭЯ» программы «Data Collection» во вкладке «Калибровка по стандарту». Для перехода к расчету необходимо нажать на кнопку «Окно ПЭЯ».

• 10.3.3. Расчет производится по угловым положениям измеренных рефлексов ГСО 10440-2014 (таблица 7). Рассчитываются параметры кристаллической решетки а и с для АЬОз и абсолютные погрешности измерения параметров кристаллической решетки Да и Ас. Результаты выводятся на дисплей монитора.

Таблица 7

• 11.1. Дифрактометр считается выдержавшим поверку по п. 10.1, если диапазоны измерений углов дифракции Эо составляют от минус 5° до +165° для дифрактометров с сцинтилляционным точечным детектором БДС 25-10, от минус 5° до +160° для дифрактометров с линейным позиционночувствительным детектором DECTRIS MYTHEN2 R 1D, от минус 5° до +152° для дифрактометров с линейным позиционно-чувствительным детектором DECTRIS MYTHEN2 R 1К; диапазон угловых перемещений кронштейна рентгеновской трубки Of составляет от минус 5° до +95°.

• 11.2. Дифрактометры считать выдержавшими поверку по п. 10.2, если абсолютная погрешность измерения угловых положений дифракционных максимумов во всем угловом диапазоне не превышает ±0,0 Г.

• 11.3. Дифрактометры считать выдержавшими поверку по п. 10.3, если абсолютная погрешность определения параметров кристаллической решетки не превышает ±0,0001 нм для параметра а и ±0,0010 нм для параметра с.

• 12.1. Сведения о результатах поверки СИ должны быть переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений в установленном порядке.

• 12.2. Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, признается годными, и на него оформляется свидетельство о поверке по установленной форме.

• 12.3. Дифрактометр, не удовлетворяющий требованиям настоящей методики поверки, к дальнейшей эксплуатации не допускается и на него выдается извещение о непригодности.

• 12.4. С целью соблюдения требований по защите от несанкционированного вмешательства дифрактометр должен быть опломбирован в соответствии с требования эксплуатационной документации и результаты проверки программного обеспечения удовлетворяют требованиям в описании типа на СИ и совпадают с указанными в паспорте на поверяемый прибор.

• 12.5. Знак поверки наносится на переднюю панель дифрактометра и (или) на свидетельство о поверке.

• 12.6. Данные, полученные при поверке, оформляются в форме протокола в соответствии с требованиями, установленными в организации, проводящей поверку.