Методика поверки «Анализаторы углерода, серы и воды LECO CS844, SC832 и RC-612» (МП 104-241-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Анализаторы углерода, серы и воды LECO CS844, SC832 и RC-612

Екатеринбург

2019

ПРЕДИСЛОВИЕ

• 1 РАЗРАБОТАНА ФГУП «Уральский научно-исследовательский метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

• 2 ИСПОЛНИТЕЛЬ Зеньков Е.О.

• 3 УТВЕРЖДЕНА директором ФГУП «УНИИМ» в ноябре 2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

• 1  ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

• 2  НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

• 3  ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 4  СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 5  ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 6  УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКИ К НЕЙ

• 7  ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 8  ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 8.1 Внешний осмотр

  • 8.2 Опробование

  • 8.3 Проверка метрологических характеристик

• 9  ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

Дата введения: ноябрь 2019 г

Настоящая методика поверки распространяется на анализаторы углерода, серы и воды LECO CS844, SC832 и RC-612 (далее - анализаторы) производства фирмы «LECO Corporation», США и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Настоящая методика поверки распространяется на следующие модели анализаторов: RC-612, SC832, S832, С832, SC832DR, S832DR, SC832HT, S832HT, С832НТ, CS844ES, S844ES.

Поверка анализаторов должна производиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - один год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России N 1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке»

Приказ Минтруда России №328н от 24.07.2013 «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок»

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

• 3.1 При поверке должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций поверка

прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

• - ГСО 10441-2014 (массовая доля серы 0,00033 %, абс. погрешность ±0,00005 %);

• - ГСО 966-91П (массовая доля серы 0,0069 %, абс. погрешность ±0,0003 %);

• - ГСО 890-92П (массовая доля серы 0,0028 %, абс. погрешность ±0,00024 %);

• - ГСО 4463-92П (массовая доля углерода 0,0023 %, абс погрешность ±0,00027 %, массовая доля серы 0,0057 %, абс погрешность ±0,0004 %);

• - ГСО 6139-91 (массовая доля углерода 4,33 %, абс погрешность ±0,005 %, массовая доля серы 0,0101 %, абс погрешность ±0,0012 %);

• - ГСО 1424-89П (массовая доля углерода 0,136 %, абс погрешность ±0,0024 %, массовая доля серы 0,193 %, абс погрешность ±0,003 %);

• - ГСО 666-81П (массовая доля углерода 0,0036 %, абс. погрешность ± 0,0005 %; массовая доля серы 0,0042 %, абс. погрешность ± 0,0002 %);

• - ГСО 1692-87П (массовая доля углерода 0,040 %, абс. погрешность ±0,001 %);

• - ГСО 9683-2010 (массовая доля серы 38,6 %, абс. погрешность ±0,3 %);

• - ГСО 1479-91П (массовая доля углерода 0,0097 %, абс. погрешность ±0,0004 %);

• - ГСО 10876-2017/10878-2017 (массовая доля серы 3,0 %, абс. погрешность ± 0,05 %; массовая доля углерода 90 %, абс. погрешность ± 1 %);

• - ГСО 2739-83 СЗК-З (массовая доля серы 26,0 %, абс. погрешность ±0,2 %);

• - ГСО 1130-92П (массовая доля серы 0,0015 %, абс. погрешность ±0,0001 %);

• - стандартный образец моногидрата оксалата кальция ГСО 10169-2012 (аттестованное значение - потеря массы при прокаливании 12,11 % (Н2О), 18,94 % (СО), 29,49 % (СО2), относительная погрешность ± 0,25 %);

• - ГЭТ 173-2017 Государственный первичный эталон единиц массовой доли и массовой (молярной) концентрации воды в твердых веществах и материалах; диапазон измерений массовой доли воды от 0,001 до 100 %; неисключенная относительная систематическая погрешность 0о = (1,5 — 0,04) % в диапазоне от 0,1 до 100 %, 0о = (4,0 - 1,2) % в диапазоне от 0,001 до 0,1 %;

• -  весы неавтоматического действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIMLR76-1.

• 4.2 Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих требуемую точность и диапазоны измерений.

• 4.3 Допускается проведение периодической поверки анализаторов, используемых для измерений меньшего числа величин или на меньшем числе поддиапазонов измерений, на основании письменного заявления владельца анализаторов, оформленного в произвольной форме.

При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила по охране труда при эксплуатации электроустановок», утвержденные Приказом Минтруда России №328н от 24 июля 2013 г., требования ГОСТ 12.2.007.0. Для выполнения измерений допускаются лица, прошедшие инструктаж и обученные работе с анализатором.

• 6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия, если иные не оговорены особо:

• - температура окружающего воздуха, °C                             от 15 до 25

• - относительная влажность воздуха, %                              от 20 до 80

• 6.2 Анализаторы устанавливаются вдали от источников магнитных и электрических полей.

Анализаторы подготовить к работе в соответствии с руководством по эксплуатации (далее - РЭ).

Стандартные образцы, используемые при поверке, подготовить к работе в соответствии с паспортом.

• 8.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре установить:

• - отсутствие видимых повреждений анализаторов;

• - четкость обозначений и маркировки.

• 8.2 Опробование

  • 8.2.1 Включить анализатор и запустить пробную процедуру измерения одного из ГСО, указанных в разделе 4. Убедиться, что анализатор функционирует и результаты измерения выводятся на экран персонального компьютера с использованием программного обеспечения анализатора.

  • 8.2.2   Провести проверку идентификационных данных ПО анализатора. Идентификационные данные ПО должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Идентификационные данные ПО

• 8.3 Проверка метрологических характеристик

  • 8.3.1 Проверка относительной погрешности измерений массовой доли углерода, серы и воды

Проверку относительной погрешности измерений массовой доли углерода и серы провести с использованием ГСО, указанных в разделе 4 и навесок ГСО, приготовленных по приложению А (Для модели RC612 используют ГСО 10169-2012 с различной массой навески по приложению А).

Проверку относительной погрешности измерений массовой доли воды провести с использованием рабочих проб, в которых массовая доля воды определена с помощью ГЭТ 173-2017.

Провести не менее пяти измерений массовой доли компонента в не менее, чем двух точках каждого поддиапазона измерений в соответствии с РЭ каждого ГСО (рабочей пробы). Для каждого ГСО (рабочей пробы) рассчитать среднее арифметическое значение {X СКО (5'_/) и относительную погрешность (£_;) измерений массовой доли компонента по формулам:

I=\

n -1

где Ху- результат z-го измерения массовой доли компонента в j-m ГСО (рабочей пробе), %;

Aj и АЛ - аттестованные значения массовой доли компонента в j-ом ГСО (рабочей пробе) и их погрешность соответственно, %;

t - коэффициент Стьюдента, который зависит от доверительной вероятности Р и числа результатов наблюдений п, равен 2,78 для и = 5 при Р = 0,95;

п - количество измерений.

Полученные значения относительной погрешности измерений массовой доли углерода, серы и воды должны удовлетворять требованиям таблиц Б.1-Б.2.

• 8.3.2 Проверка диапазонов измерений массовой доли углерода, серы и воды

Проверку диапазонов измерений массовой доли углерода, серы и воды провести одновременно с проверкой относительной погрешности по 8.3.1 (провести измерения массовой доли углерода, серы и воды в начале и в конце каждого поддиапазона измерений).

Полученные значения диапазонов измерений массовой доли углерода, серы и воды должны удовлетворять требованиям таблиц Б.1-Б.2.

• 9.1 Оформить протокол проведения поверки в свободной форме.

• 9.2 Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815. Знак поверки в виде оттиска поверительного клейма наносится на свидетельство о поверке.

• 9.3 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к дальнейшей эксплуатации и выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга № 1815.

Разработчик:

Инженер I кат. лаб.241 ФГУП «УНИИМ»

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

А.1 Подготовка проб ГСО 10169-2012 к проведению измерений

А. 1.1. Для подготовки проб ГСО 10169-2012 к измерениям массы углерода используют:

-ГСО 10169-2012;

- весы лабораторные электронные / (специального) класса точности.

А. 1.2 Приготовить пробы на основе ГСО 10169-2012 путем взвешивания навески исходного ГСО согласно таблице А.1.

Расчетные значения массовой доли углерода в пробах и их абсолютные погрешности приведены в таблице А. 1.

Таблица А.1 - Расчётные значения массовой доли углерода в ГСО 10169-2012

А.2 Процедура приготовления навесок ГСО

А.2.1 Приготовление навесок ГСО с известными значениями массовой доли провести путем отбора навесок в предварительно взвешенный тигель с помощью весов неавтоматического действия I (специального) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

А.2.2 Рассчитать моделируемое значение (Л') массовой доли элемента в подготовленной навеске по формуле

= L,                                   (А.1)

т₂

где А - аттестованное значение массовой доли углерода в ГСО, %;

т_} - масса навески ГСО, измеренная на весах, г;

т_э - масса навески, которая устанавливается вручную в ПО анализатора, г.

Таблица А.2 - Примеры расчета моделируемых значений массовой доли элементов в навеске

ГСО’

’Примечание - расчеты приведены для примера. Значения навесок ГСО следует выбирать исходя из аттестованного значения ГСО и требуемого моделируемого значения массовой доли элемента.

Приложение Б

(обязательное)

Метрологические характеристики анализаторов

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики анализаторов модификаций CS844ES, S844ES и RC-612

♦

Диапазоны измерений массовой доли углерода и серы анализаторов модификаций CS844ES, S844ES приведены для массы навески 1 г

Диапазоны измерений массовой доли углерода и воды анализаторов модификации RC612 приведены для массы навески 0,25 г

Таблица Б.2 - Метрологические характеристики анализаторов модификаций SC832, S832, С832, SC832DR, S832DR, SC832HT, S832HT

* Диапазоны измерений массовой доли углерода и серы приведены для массы навески 200 мг

14