Методика поверки «АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ СПЕКТРОСKAH SE» (ΜΠ 93-251-2019)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» (ФГУП «УНИИМ»)

УТВЕРЖДАЮ

ФГУП «УНИИМ»

С.В. Медведевских

2019 г.

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ АНАЛИЗАТОРЫ СЕРЫ В НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТАХ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЕ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЕ СПЕКТРОСКАН SE

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 93-251-2019 г. Екатеринбург 2019

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Условия поверки и подготовка к ней

• 7 Требования к квалификации поверителей

• 8 Проведение поверки

  • 8.1   Внешний осмотр

  • 8.2   Идентификация программного обеспечения

  • 8.3   Проверка функционирования (опробование)

  • 8.4   Проверка метрологических характеристик

• 9 Оформление результатов поверки

Настоящая методика распространяется на анализаторы серы в нефти и нефтепродуктах рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные СПЕКТРОСКАН SE (далее - анализаторы), производства Общества с ограниченной ответственностью «Научно-производственного объединение «СПЕКТРОН», Россия, и устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок.

Поверка анализаторов должна проводиться в соответствии с требованиями настоящей методики. Интервал между поверками - 1 год.

В настоящей методике поверки использованы ссылки на следующие документы¹:

ГОСТ 12.2.007.0-75 «Система стандартов   безопасности труда. Изделия

электротехнические. Общие требования безопасности»;

• - Приказ Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельств о поверке»;

• - Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок».

• 3.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

3.2 При поверке анализаторов, допускается, на основании письменного заявления владельца анализатора, проводить поверку в тех поддиапазонах измерений, в которых поверяемый анализатор эксплуатируется.

3.3 В случае невыполнения требований хотя бы к одной из операций, поверка прекращается, анализатор бракуется.

• 4.1 При проведении поверки используют следующие стандартные образцы массовой доли серы в минеральном масле (далее - СО):

• - ГСО 9513-2010 (СН-0,0003-НС) с аттестованным значением массовой доли серы 0,0003 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±20 %;

• - ГСО 9515-2010 (СН-0,0010-НС) с аттестованным значением массовой доли серы порядка 0,0010 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±5 %;

• - ГСО 9404-2009 (СН-0,010-НС) с аттестованным значением массовой доли серы порядка 0,010 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±4 %;

• - ГСО 9407-2009 (СН-0Д00-НС) с аттестованным значением массовой доли серы порядка ОД % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±2 %

• - ГСО 11031-2018 (СНН02-500-ЭК) с аттестованным значением массовой доли серы 0,050 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±2,5 %;

• - ГСО 9410-2009 (СН-1,00-НС) с аттестованным значением массовой доли серы порядка 1,0 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±2 %;

• - ГСО 9416-2009 (СН-5,00-НС) с аттестованным значением массовой доли серы порядка 5,0 % и границами допускаемых значений относительной погрешности при Р=0,95 ±2 %.

• 4.2   Для контроля внешних влияющих факторов применяют средства измерений температуры и относительной влажности окружающей среды с диапазонами измерений, охватывающими условия по п. 6.

• 4.3   СО должны иметь действующие паспорта, а средства измерений поверены.

• 4.4   Д опускается применение других стандартных образцов, допущенных к применению в Российской Федерации в установленном порядке и обеспечивающих определение метрологических характеристик анализатора с требуемой точностью.

При проведении поверки должны быть соблюдены требования Приказа Минтруда России от 24.07.2013 № 328н «Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок», требования ГОСТ 12.2.007.0.

• 6.1 При проведении поверки должны соблюдаться условия, согласно таблице 2.

Таблица 2 - Условия поверки

6.2 Анализатор и средства поверки должны быть подготовлены к работе в соответствии с их эксплуатационной документацией.

К проведению измерений по поверке допускаются лица, имеющие опыт работы с подобными анализаторами, изучившие эксплуатационную документацию на анализатор и настоящую методику. Допускается проведение отдельных операций по поверке специалистами организации, применяющей анализатор или специалистами сервисной службы производителя.

• 8    Проведение поверки

• 8.1.1  Внешний осмотр анализатора предусматривает проверку комплектности, отсутствия механических повреждений и дефектов, целостность показывающих приборов, крепления органов управления и чёткости маркировки.

• 8.1.2  Результат поверки считают положительным, если отклонений не обнаружено.

• 8.2.1  Вывести на экран окно с версией программного обеспечения, следуя инструкциям раздела «Идентификация программного обеспечения» руководства по эксплуатации (далее - РЭ).

• 8.2.2  Результат поверки ПО считают положительным, если его идентификационные данные соответствуют приведенным в описании типа.

• 8.3.1 Включить анализатор. Провести измерения контрольного образца Мо, из комплекта ЗИП анализатора, следуя инструкциям раздела «Выполнение измерений» РЭ и указаниям на экране анализатора.

• 8.3.2 Результат опробования считают положительным, если по окончании измерений на экране отобразится: «Установите образец ХП».

• 8.4.1  Подготовить стандартные образцы по п. 4.1 согласно их документации. СО выбираются в зависимости от поверяемого поддиапазона измерений анализатора таким образом, чтобы аттестованные значения СО находились в начале и конце поверяемого поддиапазона измерений. При периодической поверке достаточно использовать один СО с аттестованным значением в начале поверяемого поддиапазона.

• 8.4.2  Для проверки абсолютной погрешности измерений массовой доли серы и предела повторяемости результатов единичных измерений провести измерения в соответствии с разделом «Выполнение измерений» РЭ для каждого СО по п.4.1.

Результаты измерений массовой доли серы в у-ом СО выводятся на экране анализатора в виде среднего значения двух параллельных определений (Xj, % (млн¹, мг/кг, ppm)) и значения повторяемости результатов единичных измерений в виде модуля разности двух параллельных определений (г_; = | X_jr —     % (млн'¹, мг/кг, ppm)).

• 8.4.3  Абсолютную погрешность рассчитывают по формуле

^j= Xj — Aj,                                            (1)

где Aj - аттестованное значение массовой доли серы в /-ом СО, %.

• 8.4.4 Для проверки относительного СКО случайной составляющей погрешности провести измерения в соответствии с разделом «Выполнение измерений» РЭ для СО с массовой долей серы 0,05 % не менее 5 раз.

Результаты измерений массовой доли серы в этом СО выводятся на экране анализатора в виде среднего значения (Xo.os, % (млн'¹, мг/кг, ppm)) и СКО результатов единичных определений (о, % (млн'¹, мг/кг, ppm)).

• 8.4.5 Относительное СКО случайной составляющей погрешности рассчитывают по формуле

^о=тг—-ЮО-                               (2)

^Л0,05

8.4.6 Результаты поверки считают положительными, если метрологические характеристики соответствуют значениям, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Метрологические характеристики анализаторов

8.4.7 При отрицательных результатах поверки проводят настройку и/или повторную калибровку анализатора и повторяют операции поверки для характеристик, которые не соответствуют требованиям таблицы 3. При повторных отрицательных результатах поверку прекращают и оформляют документы по п. 9.3.

• 9.1   Измерения, проводимые в процессе поверки,  оформляются протоколом

произвольной формы.

• 9.2   Положительные результаты поверки оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требованиям к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России от 02 июля 2015 г. №1815).

• 9.3   При отрицательных результатах поверки выдаётся извещение о непригодности с указанием причин в соответствии Порядком проведения поверки средств измерений, требованиям к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России от 02 июля 2015 г. №1815).

Разработчик:

Зам. зав. лаб. 251 ФГУП «УНИИМ»

¹

При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных документов по соответствующему указателю. Если ссылочный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменённым (изменённым) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.