Методика поверки «ГСИ. Фурье - спектрофотометры инфракрасные модели Antaris II» (МП 034.Д4-18)

И.С. Филимонов

2020 г.

по инновациям «ВНИИОФИ»

Государственная система обеспечения единства измерений

Главный метролог

%ФГУП «ВНИИОФИ»

L'//____ С.Н. Негода

/   «02» апреля 2020 г.

Главный научный сотрудник

ФГУП «ВНИИОФИ»

В.Н. Крутиков «02» апреля 2020 г.

Москва 2020 г.

Настоящая методика поверки распространяется на Фурье - спектрометры инфракрасные модели Antaris II (далее - спектрометры), предназначенные для измерения оптических спектров пропускания органических и неорганических веществ по шкале волновых чисел в ближнем инфракрасном (БИК) диапазоне, и устанавливает порядок, методы и средства проведения первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

2.1 При проведении первичной и периодической поверок должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции при проведении поверки

(и, 2,1 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

Таблица 2 - Средства поверки

(п. 3.1 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

3.2 Средства поверки, указанные в таблице 2, должны быть аттестованы (поверены) в установленном порядке. Допускается также применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.

• 4 Требования к квалификации поверителей

К проведению поверки допускают лиц, изучивших настоящую методику поверки и Руководство по эксплуатации спектрометров, имеющих квалификационную группу не ниже III в соответствии с правилами по охране труда при эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н и прошедшие полный инструктаж по технике безопасности, прошедших обучение на право проведения поверки по требуемому виду измерений.

• ;* ?’                * л •••                                     .он uoipe»»;»’. ■ nt

• 5 Требования безопасности

  • 5.1   Спектрометры должны устанавливаться в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных вытяжной вентиляцией. При проведении поверки следует соблюдать требования, • установленные ГОСТ Р 12.1.031-2010, ГОСТ 12.1.040-83. Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ.

(п. 5.1с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)  ,

• 5.2 Система электрического питания приборов должна быть защищена от колебаний и пиков сетевого напряжения, искровые генераторы не должны устанавливаться вблизи приборов.

• 5.3  При выполнении поверки должны соблюдаться требования по ГОСТ 12.1.019-2017, а также требования руководства по эксплуатации спектрометров.

(п. 5.3 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 5.4 Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 5.5 При использовании легковоспламеняющихся и токсичных растворителей для

пробоподготовки необходимо обеспечить эффективную вентиляцию лабораторного помещения; иначе существует возможность отравления персонала и воспламенения испарений.        ^: К .   : ... •                                    - и .-иг с- лнс.с > •

• 6 Условия поверки

  • 6.1 При проведении поверки следует соблюдать следующие условия: _; .

• - температура окружающего воздуха, °C                  от + 18 до + 27;

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа                     . > . и.ют 84 до 106;

• 6.2 Спектрометры не должны подвергаться прямому воздействию солнечных

  лучей. Не устанавливайте их около окна.

  
  
  

• 6.3 Рядом со спектрометрами не должно быть источников тепла, таких как газовая горелка, электронагреватель, печь и т.п. Допускаемый перепад температуры в течение суток - не более 2 °C.

• 7.1 Подключают спектрометр к персональному компьютеру (ПК) с помощью порта на задней панели и кабеля USB 2.0 из его комплекта (см. рисунок 1).

Сигнала дктащ BxeuMii жцръ

Внешние детекторы

Вентилятор USB 2

Разъев гитания ивьключатель

Рисунок 1 - Задняя панель спектрометра

• 7.2 Подключают спектрометр к источнику переменного тока при помощи шнура электропитания из его комплекта, присоединяемого к разъему питания на задней панели спектрометра (см. рисунок 2). Для включения спектрометра переводят выключатель на задней панели из положения (0) в положение (I).

  

Рисунок 2 - Выключатель и разъем электропитания спектрометра

• 7.3 При включении на передней панели загораются индикаторы режима в различной последовательности, пока система проходит свою процедуру диагностики. По окончании процедуры индикаторы «Power», «Laser» и «Source» остаются постоянно горящими. Индикатор «Scan» вспыхивает при каждом скане интерферометра спектрометра (см. рисунок 3).

  

Рисунок 3 - Передняя панель спектрометра

• 7.4 Проверяют цвет индикатора влажности на передней панели спектрометра (рисунок 3). Если цвет индикатора белый или розовый, то необходимо заменить пакет с осушителем в соответствии с руководством по эксплуатации.

• 7.5 Активируют программное обеспечение «RESULT» (далее - ПО) двойным

нажатием по ярлыку RESULT      на рабочем столе ПК или при помощи открытия

стартового меню Windows, выбрать «Start» на панели задач Windows, навести курсор на «Programs» в меню «Start», указать на программную группу «Thermo» и выбрать программу «RESULT», как указано на рисунке 4.

Рисунок 4 - Запуск ПО RESULT

• 7.6 Несанкционированный доступ к ПО возможно исключить посредством ограничения прав учетной записи пользователя. Имеется возможность установить 4 уровня доступа: администратор, методист, аналитик, оператор. Пароли для разных уровней доступа устанавливает и имеет возможность изменять администратор.

При запуске ПО открывается окно запроса пароля, необходимо ввести пароль и затем выбрать «ОК» (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Окно ввода пароля

• 7.7 После ввода пароля ПО запускается и на экране появляется основное рабочее окно (см. рисунок 6).

  

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешним осмотром спектрометров должно быть установлено:

• - наличие маркировки, подтверждающей тип и заводской номер спектрометров;

соответствие комплектности спектрометров требованиям нормативнотехнической документации (руководство по эксплуатации и описание типа);

• - отсутствие на наружных поверхностях спектрометров повреждений, влияющих на их работоспособность;

• 8.1.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если они соответствуют всем перечисленным выше требованиям.

Проверить соответствие идентификационных данных программного обеспечения сведениям, приведенным в описании типа на спектрометры.

• 8.2.1 Для просмотра идентификационных данных программного обеспечения спектрометров необходимо в главном окне ПО (см. рисунок 6) зайти во вкладку открыть вкладку «Maintenance», и затем нажать на раздел «About Result» (см. рисунок 7).

  

Рисунок 7 - Идентификационные данные программного обеспечения

На главном окне программы отобразится наименование и номер версии программного обеспечения (см. рисунок 8).

8.2.2 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если идентификационные данные программного обеспечения соответствуют значениям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные

(и. 8.2.2 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

Рисунок 8

• 8.3.1 На рабочем столе ПО открыть меню «Maintenance» и выбрать пункт «Instrument Status». Выберите все пункты в открывшемся списке, затем нажмите «ОК».

  Administration       Logs

  

  Go

  R

  Vafto

  NctMqmd

  Signaiue SWuc

  Standards Maintenance Setvsce test Sample Tea Background

  Тея Measurement

  ____________ Quick CoBea

  Instrument Status

  Align Instrument Instrument Check

  Voh^xxs

  Notreo.

  Update Service Log

  About R£SULT

Рисунок 9 - Меню «Maintenance»

ПО автоматически выполняет проверку спектрометра и формирует отчет. Параметры «Laser», «Laser alignment», «Source» и «Power» должны иметь значение «within manufacturers specifications». Серийный номер «Antaris Serial Number» должен совпадать с серийным номером, указанным на шильдике спектрометра, а последняя графа таблицы «Instrument Status Values» должна содержать только значения «Pass» на зеленом фоне.

(и. 8.3.1 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 8.3.2 Определяют среднеквадратичный уровень шума в отобранном диапазоне. Для этого через меню «Instrument Check» выберите канал измерения «Transmission Sample «/«Integrating Sphere Sample» в соответствии с комплектацией, отметьте пункт «Archive Spectral Data», дайте спектрам название для их дальнейшего использования и нажмите «ОК» (рисунок 10).

Instrument Check i

_______

Sample type:

Рисунок 10 - Запуск Instrument Check

По окончании регистрации спектров открывают спектр, содержащий в названии строку «Проба 1 100% line», переводят спектр в формат оптической плотности. Среднеквадратичное (RMS) значение шумов автоматически рассчитывается при помощи программного обеспечения интервале от 6800 до 5800 см'¹, значение выводится на экран ПК.

(п. 8.3.2 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 8.3.3 Определяют спектральное разрешение. Измерения проводят по парам воды в атмосфере. Спектрометры проверяются при самом высоком разрешении, измеряя ширину пика воды на половине ее интенсивности. Для определения спектрального разрешения спектрометров вызывают меню «Quick Collect», устанавливают параметры, указанные на рисунке 11. В строке «Sample type» устанавливается «Transmission Sample»/«Integrating Sphere Sample» (в соответствии с комплектацией). Установить «Attenuator» - «С Screen» при «Transmission Sample», «Empty» при «Integrating Sphere Sample». Записывают линии в однолучевом режиме с максимальным разрешением.

  

Рисунок 11 - Запуск регистрации спектра для определения разрешения

По окончании регистрации спектров открывают самый последний файл «Background» по времени регистрации из папки C:\Result Data\Backgrounds и определяют ширину пика около 7299 см'¹ на половине его интенсивности.

(п. 8.3.3 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 8.3.4 Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если измеренное значение предельного среднеквадратичного уровня шума в диапазоне от 6800 до 5800 см'¹ не превышает 99*10'⁶ е.о.п., спектральное разрешение (численное значение) не превышает 4 см'¹.

(п. 8.3.4 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 8.4 Определение метрологических характеристик

• 8.4.1.1 Установить в отсек для проб спектрометра Меру волновых чисел BRM 2065.

• 8.4.1.2 В рабочем окне ПО (см. рисунок 6) выбрать вкладку «Maintenance», открыть диалоговое окно «Quick Collect», в котором установить параметры измерения в соответствии с теми, которые указаны на рисунке 12.

  

Рисунок 12 - Диалоговое окно Quick Collect

В строке «Sample type» устанавливается «Transmission Sample»/«Integrating Sphere Sample» (в соответствии с комплектацией). В разделе «Sample Parameters» (Параметры образца) установите количество сканирований «Number of scans» 32, «Resolution» (Разрешение) 4 см"¹. Установить «Attenuator» - «С Screen» при «Transmission Sample», «Empty» при «Integrating Sphere Sample». В разделе «Collection Parameters» установить количество повторений «Number of repetitions» 5, установить галочку напротив параметра «Use custom X-axis range for spectral display» и установить начальную «Start» 4000 см"¹ и конечную «End» 12000 см"¹ границы измерения. Остальные настройки установлены по умолчанию.

(и. 8.4.1.2 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 8.4.1.3 Нажмите «ОК» для начала проведения измерений. На экране ПК можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения.

• 8.4.1.4 После окончания измерений на экране в рабочем окне ПО появится спектр поглощения меры волновых чисел BRM 2065. Записать значения волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения (10245,6 ± 10,0); (9294,1 ± 10,0); (8179,4 ± 10,0); (7313,8 ± 10,0); (6805,3 ± 10,0); (5138,5 ± 10,0) см'¹. Для вывода на экран таблицы пиков необходимо открыть сохраненный спектр из папки с адресом C:\Result Data\Archive\Maintenance в программе «TQ Analyst», которая входит в комплект поставки ПО. На открывшемся рабочем экране программы выбрать тип курсора «Т» в нижней левой части экрана и подвести курсор к пику, положение которого требуется определить. Для фиксации значений о положении пика на спектре нажать клавишу «Shift» на клавиатуре, затем щелкнуть левой кнопкой мыши на вершину пика, программа отметит значение, соответствующее максимальной ординате линии поглощения.

• 8.4.1.5 Из значений волновых чисел, соответствующих максимальным ординатам линий поглощения, полученным в п. 8.4.1.4 настоящей методики поверки рассчитать среднее арифметическое значение волновых чисел Vj, см"¹, по формуле (1):

(1)

где Vj - измеренные значения волнового числа, соответствующее максимальной ординате линии поглощения, см'¹.

• 8.4.1.6 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел для каждой линии по формуле (2):

Av = v/-v_o/,                                    (2)

где v_Oj - действительные значения линий поглощения спектра, см'¹ (из свидетельства о поверке или сертификата калибровки на меры волновых чисел).

• 8.4.1.7 За абсолютную погрешность измерений по школе волновых чисел принимают наибольшее значение Av, см'¹.

• 8.4.1.8  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральный диапазон измерений по шкале волновых чисел составляет от 12000 до 4000 см'¹, а значение абсолютной погрешности измерений по шкале волновых чисел не превышает ± 2 см'¹.

• 8.4.2.1 Определяют спектральное разрешение в соответствии с пунктом 8.3.3 настоящей методики поверки. Измерения проводят по парам воды в атмосфере с использованием пустой рамки из набора мер волновых чисел BRM 2065.

• 8.4.2.2  Спектрометры считаются прошедшими операцию поверки, если спектральное разрешение не превышает 4 см'¹.

• 9.1 Результаты измерений заносятся в протокол (приложение А).

(и. 9.1 с изменением №1 согласно извещению об изменении № 1)

• 9.2  Спектрометры, прошедшие поверку с положительным результатом, признаются годными и допускаются к применению. На них выдается свидетельство о поверке установленной формы и наносят знак поверки на корпус спектрометра согласно Приказу Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 9.3  Спектрометры, прошедшие поверку с отрицательным результатом, признаются непригодными, не допускаются к применению. На них выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015.

  

■J :                                                    ^л                                vO;

ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки МП 034.Д4-18 с Изменением №1 «ГСИ. Фурье - спектрометры инфракрасные модели Antaris II. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ первичной / периодической поверки от «_______»____________201__года

Средство измерений: Фурье - спектрометры инфракрасные модели Antaris II

(Наименование СИ, тип (если в состав СИ входит несколько автономных блоков

то приводят их перечень (наименования) и типы с разделением знаком «косая дробь» /)

Зав.№ №/№_________________________

Заводские номера блоков

Принадлежащее______________________________

Наименование юридического лица, ИНН

Поверено в соответствии с методикой поверки МП 034.Д4-18 с Изменением №1 «ГСИ, Фурье - спектрометры инфракрасные модели Antaris II. Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИОФИ» 02 апреля 2020 года.______   ,, . > - . .       .

Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов___________________________________________________

(наименование, заводской номер, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих факторов:

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

■

• - температура окружающего воздуха, °C                      ⁴

• - относительная влажность воздуха, %, не более

• - атмосферное давление, кПа

Внешний осмотр:___________________________________________________

Проверка идентификации программного обеспечения:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Опробование:_____________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:

"аблица А.2 - Результаты измерений Фурье - спектрометров инфракрасных модели Antaris II

’екомендации_________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители:_______________________

подписи, ФИО, должность