Методика поверки «Анализаторы жидкости промышленные Liquiline M CM42, Smartec CLD 18 » (МП 59272-14)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по производственной метрологии

Анализаторы жидкости промышленные

Liquiline М СМ42, Smartec CLD 18 Методика поверки МП 59272-14

с изменением № 1 г. Москва 2019 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы жидкости промышленные Liquiline М СМ42, Smartec CLD 18 фирмы "Endress+Hauser Conducta GmbH+Co.KG", Германия, (далее - анализаторы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

При поверке анализаторов жидкости промышленных Liquiline М СМ42, Smartec CLD 18, имеющих несколько моделей и датчиков, входящих в комплект поставки, допускается проводить:

-первичную поверку моделей и датчиков, входящих в комплект поставки;

-периодическую поверку тех моделей и датчиков и в тех диапазонах, в которых анализатор эксплуатируется, на основании письменного заявления владельца СИ.

• 1.1 (Измененная редакция, Изм. № 1).

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - буферные растворы П-ого разряда по ГОСТ 8.120-2014;

• - буферные растворы - рабочие эталоны 2-го разряда по ГОСТ 8.702-2010: 298,0 мВ, 605 мВ, приготавливаемые из стандарт-титров СТ-ОВП-01 (per. № 61364-15);

• - эталонные растворы удельной электрической проводимости 2-ого разряда по ГОСТ Р 8.722-2010, с относительной погрешностью не более ±1 %;

• - ГСО 10531-2014 состава искусственной газовой смеси на основе инертных и постоянных газов (ИП-М-1);

• - водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 до 100 °C, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды в пределах ± 0,2 °C;

• - вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

• - натрий сернистокислый, квалификация "ч.д.а." по ГОСТ 195-77;

• - аргон, сорт высший по ГОСТ 10157-79;

• - стакан вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770-74;

• - мешалка магнитная ММ-5 по ТУ 25-11.834-80;

• - термометр ртутный стеклянный лабораторный типа ТЛ-4, класс 1 по ТУ 25-2021.003-88;

• - барометр-анероид БАММ-1, диапазон измерений от 80 до 160 кПа, пределы допускаемой основной абсолютной погрешности ± 0,2 кПа;

• - колбы мерные, вместимостью 100, 1000, 2000 см³, ГОСТ 1770-74;

• - пипетки мерные с делением, вместимостью 1,5, 10 см³, ГОСТ 29228-91;

• - вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

• - бутыль вместимостью 0,1 - 1,0 л с пенопластовой, корковой или резиновой пробкой с отверстиями.

2.1 (Измененная редакция, Изм. № 1).

• 2.2 Допускается применение других средств измерений и оборудования с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все используемые средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

• 3.1 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в технической документации на анализатор.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 4.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                             20 ± 5

• - относительная влажность, %                                     от 0 до 95

• - атмосферное давление, кПа                                    от 85 до 106,7.

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• 1) анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по его эксплуатации,

• 2) устанавливают и подготавливают к работе средства поверки в соответствии с их технической документацией,

• 3) ГСО-ПГС в баллонах выдерживают в помещении, где проводят поверку, в течение 24 часов,

• 4) пригодность газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них,

• 5) включают приточно-вытяжную вентиляцию.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре проверяют и устанавливают:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие комплектности анализатора технической документации;

• - надежность крепления соединительных элементов;

• - исправность органов управления и настройки;

• - четкость надписей на лицевой панели.

• 6.2 Опробование

  • 6.2.1 При опробовании проверяют возможность задания режимных параметров анализатора в соответствии с инструкцией по эксплуатации и прохождение процедуры диагностики состояния прибора.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

  • 6.3.1 Определение абсолютной погрешности при измерении ОВП

    • 6.3.1.1 Абсолютную погрешность при измерении ОВП определяют не менее, чем в 3-х точках диапазона измерений (начало, середина и конец рабочего диапазона). Помещают чувствительную часть сенсора поочередно в буферные растворы, приготовленные на основе стандарт-титров. Перед каждым погружением сенсор промывают в дистиллированной воде и высушивают. Измерения повторяют не менее трех раз для каждого буферного раствора.

    • 6.3.1.2 Рассчитывают значения абсолютной погрешности (ДЕЛ, мВ) по формуле:

где Eh_li3st - среднее арифметическое значение ОВП i-того буферного раствора в точке измерения, мВ,

Eh - номинальное значение ОВП буферного раствора, мВ.

• 6.3.2 Определение приведенной и относительной погрешности измерений содержания растворенного кислорода.

  • 6.3.2.1 Погрешность анализатора определяют сравнением измеренного анализатором значения массовой доли (мг/дм³) кислорода в поверочном растворе и её действительного значения.

  • 6.3.2.2 Готовят раствор с "нулевым" содержанием кислорода барботированием аргона через дистиллированную воду в течение 30 минут или растворением 125 мг натрия сернистокислого в 1 000 мл дистиллированной воды при температуре 20 °C, бутыль с приготовленным раствором закрывают пробкой и выдерживают не менее 1 часа.

  • 6.3.2.3 Извлекают осторожно датчик из проточной камеры или другого внутреннего устройства анализатора, помещают его в раствор с нулевым содержанием кислорода и выдерживают 20 мин. Регистрируют показания. Сенсор оставляют в "нулевом" растворе до следующей операции поверки.

  • 6.3.2.4 Проводят измерения массовой доли (мг/дм³) кислорода в поверочных растворах. Схема установки приведена в приложении 1.

Поверочные растворы приготавливают непосредственно перед измерениями, начиная с меньшей концентрации. Перечень ГСО-ПГС кислорода в азоте, используемых для приготовления поверочных растворов, приведен в таблице 2.

Таблица 2

Сосуд вместимостью не менее 1 л, заполненный дистиллированной водой, помещают в термостат с установленной температурой (20 ± 0,2) °C.

Электрохимический датчик помещают в сосуд с термостатированной дистиллированной водой, туда же помещают капиллярную трубку, соединенную с редуктором баллона с ГСО-ПГС. Открывают вентиль баллона с ГСО-ПГС при закрытом редукторе. Плавно открывая вентиль редуктора, подают ПГС при помощи капилляра к мембране датчика. Барботируют ГСО-ПГС не менее 30 мин. Насыщение раствора контролируют по стабилизации показаний анализатора в процессе измерений. Приготавливают не менее трех поверочных растворов с различным содержанием растворенного кислорода.

• 6.3.2.5 Действительное содержание кислорода (С_о) в дистиллированной воде, насыщенной ГСО-ПГС при температуре t (°C), в (мг/дм³), рассчитывают по формуле

⁰    ' ^п 20,90-760

где S_f - массовая доля кислорода в дистиллированной воде, насыщенной атмосферным воздухом при температуре t (°C) и давлении 760 мм рт.ст., мг/дм³, (Приложение 2);

С_п - объемная доля кислорода в ГСО-ПГС, %;

Р - атмосферное давление, мм рт.ст.

• 6.3.2.6 Приведенную погрешность анализатора, 3, %, рассчитывают по формуле

^=^7^-100, (2) '-в

где С, С_о - показание анализатора и действительное значение массовой доли растворенного в воде кислорода, соответственно, мг/дм³;

С_в - значение, массовой доли растворенного в воде кислорода, соответствующее концу поддиапазона измерений, мг/дм³.

• 6.3.2.7 Относительную погрешность измерений анализатора, 8, %, рассчитывают по формуле

С.

• 6.3.2.8 Анализаторы считаются выдержавшими испытания, если полученные значения приведенной и относительной погрешности не превышают ± 3 %.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

• 7.2 Анализаторы, удовлетворяющие требованиям настоящей методики поверки, признают годными к применению, делают соответствующую отметку в паспорте (при первичной поверке) или выдают свидетельство о поверке в соответствии с «Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке», утвержденном Приказом Минпромторга РФ № 1815 от 02.07.2015 г.

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 2 июля 2015 г. № 1815).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Начальник отдела 205 ФГУП "ВНИИМС"

О.Л. Рутенберг

Начальник сектора 205/1 ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

Приложение 1

• 1 - стакан;

• 2 - крышка;

• 3 - термостат;

• 4 - термометр;

• 5 - первичный преобразователь поверяемого анализатора;

• 6 - измерительный преобразователь анализатора;

• 7 - барботер;

8, 9, 10 - баллоны с ГСО-ПГС,

• 11 - магнитная мешалка;

• 12 - стержень магнитной мешалки;

• 13 барометр.

Рисунок 1. Схема подключения анализатора к установке

Приложение 2

Растворимость кислорода при насыщении воды атмосферным воздухом при нормальном атмосферном давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.) в зависимости от температуры, мг/дм³

Таблица 2.1