Методика поверки «ГСИ. Анализаторы портативные спектрометрические Vanta» (МП 04-221-2020)
УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ - ФИЛИАЛ ФЕДЕРАЛЬНОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО УНИТАРНОГО ПРЕДПРИЯТИЯ «ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»
(УНИИМ - ФИЛИАЛ ФГУП «ВНИИМ ИМ.Д.И.МЕНДЕЛЕЕВА»)
Согласовано
Руководитель подразделения
. Померанцев
диагностические
Москва»
Утверждаю
Директор УНИИМ - филиала
ФГУП «ВНИИМ
Государственная система обеспечения единства измерений
Анализаторы портативные спектрометрические VantaМетодика поверки
МП 04-221-2020
Екатеринбург 2020 '
ПРЕДИСЛОВИЕ
1 РАЗРАБОТАНА: |
Уральский научно-исследовательский институт метрологии -филиал Федерального государственного унитарного предприятия «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им.Д.И.Менделеева» (УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева») |
2 ИСПОЛНИТЕЛИ: |
А.С. Васильев, научный сотрудник УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» М.В. Шипицына, старший инженер УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» |
3 УТВЕРЖДЕНА: |
УНИИМ - филиал ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева» 31.07.2020. |
СОДЕРЖАНИЕ
Приложение А. Форма протокола поверки........
Государственная система обеспечения единства измерений Анализаторы портативные спектрометрические Vanta Методика поверки |
МП 04-221-2020 |
Введена с 31.07.2020.
1 Область примененияНастоящий документ распространяется на анализаторы портативные спектрометрические Vanta (далее - анализаторы), предназначенные для измерений массовой доли химических элементов в веществах и материалах методом энергодисперсионной рентгеновской флуоресценции.
Интервал между поверками - один год.
2 Нормативные ссылки-
2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:
Приказ Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 "Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке";
Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок";
ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;
ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия;
СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/2010);
СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009).
СанПиН 2.6.1.3289-15 Гигиенические требования по обеспечению радиационной безопасности при обращении с источниками, генерирующими рентгеновское излучение при ускоряющем напряжении до 150 кВ.
3 Операции поверки-
3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции |
Номер пункта методики |
Проведение операции | |
при первичной поверке |
при периодической поверке | ||
Внешний осмотр |
8.1 |
+ |
+ |
Опробование |
8.2 |
+ |
+ |
Проверка диапазона и определение относительной систематической составляющей погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах |
8.3 |
+ |
+ |
Определение среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах |
8.4 |
+ |
+ |
-
3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие анализаторов установленным требованиям, анализаторы бракуют.
-
3.3 На основании письменного заявления допускается проведение поверки в поддиапазоне измерений массовой доли элементов в веществах и материалах с указанием в свидетельстве о поверке информации об объеме проведенной поверки.
-
4.1 При проведении поверки должны бьггь применены средства поверки, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательное оборудование
Номер пункта методики |
Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки |
7.1 |
Термогигрометр электронный «CENTER», модель 313, диапазон измерений температуры от минус 20 °C до плюс 60 °C, абсолютная погрешность ±0,7 °C, диапазон измерений относительной влажности от 10 до 100 %, абсолютная погрешность ±2,5 %. |
|
ГСО 6319-92/6323-92 состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект Ml71), массовая доля меди 64,1 %, абсолютная погрешность ±0,6 % при Р=0,95; массовая доля сурьмы 0,045 %, абсолютная погрешность ±0,005 % при Р=0,95. ГСО 8050-94 состава сплава медно-никелевого типа МН95-5 (М2013х), массовая доля меди 94,92 %, абсолютная погрешность ±0,11 % при Р=0,95. ГСО 1865-87П руды железной (Р8), массовая доля элементов от 0,031 % до 38,2 %, абсолютная погрешность от ±0,001 % до ±0,1 % при Р=0,95. ГСО 9820-2011 массовой доли серы в нефтепродуктах (СО СН-ПА-2 (2,5)), массовая доля серы 2,5 %, относительная погрешность ±2,5 % при Р=0,95. |
-
4.2 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО должны иметь действующие паспорта.
-
4.3 Допускается применять другие средства измерений, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.
При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в эксплуатационной документации на анализаторы и средства поверки, ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности, ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия, СП 2.6.1.2612-10 Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99/20Ю), СанПиН 2.6.1.2523-09 Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009), СанПиН 2.6.1.3289-15 Гигиенические требования по обеспечению радиационной безопасности при обращении с источниками, генерирующими рентгеновское излучение при ускоряющем напряжении до 150 кВ.
6 Требования к квалификации поверителяК проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, эксплуатационную документацию на анализаторы и средства поверки и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерения физико-химического состава и свойств веществ.
7 Условия поверки и подготовка к ней-
7.1 При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:
-
- температура окружающего воздуха, °C от 15 до 25;
-
- относительная влажность, % от 30 до 80.
-
7.2 ГСО должны быть выдержаны в условиях по 7.1 в течение не менее 2 ч.
-
7.3 Перед поверкой анализаторы необходимо выдержать в условиях по 7.1 не менее 4 ч.
-
7.4 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в инструкции по эксплуатации на анализаторы и в эксплуатационных документах на средства поверки.
-
8 Проведение поверки
-
8.1.1 Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре следует:
-
- установить наличие эксплуатационной документации;
-
- установить наличие документов о результатах предыдущей поверки;
-
- визуально оценить внешний вид анализатора и отсутствие видимых повреждений, влияющих на работоспособность анализатора;
-
- убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера анализатора;
-
- проверить комплектность анализатора.
-
8.1.2 Результаты осмотра считают положительными, если анализатор, его внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует эксплуатационной документации, тип и серийный номер анализатора четко видны на маркировке, имеется в наличии эксплуатационная документация и документ о результатах предыдущей поверки.
-
8.1.3 Разукомплектованные, имеющие дефекты и отсутствие маркировки анализаторы к дальнейшей поверке не допускаются.
-
8.2.1 При опробовании проверить правильность функционирования анализатора и подтвердить соответствие программного обеспечения.
-
8.2.2 Встроенное программное обеспечение анализатора идентифицируется через пункт меню «Об устройстве», пункт «Версии и обновления», на дисплее анализатора отображается версия программного обеспечения не ниже 3.14.62.
Проверка идентификационных данных встроенного программного обеспечения анализаторов проводится путем сравнения идентификационных данных на дисплее анализатора с идентификационными данными, указанными в таблице 3.
Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО |
Vanta Software |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
не ниже 3.14.62 |
-
8.2.3 Результаты считают положительными, если идентификационные данные программного обеспечения анализаторов соответствуют приведенным в таблице 3.
-
8.3.1 Подготовить анализатор к работе в соответствии с руководством по эксплуатации. Установить измерительное окно размером, обеспечивающим перекрытие рабочего участка ГСО.
-
8.3.2 Создать или открыть измерительное приложение в ПО анализатора, полностью соответствующее измеряемым образцам, провести калибровку анализатора в соответствии с измеряемыми ГСО. Жидкие и порошкообразные ГСО утрамбовать в кювету с пленкой.
-
8.3.3 Провести измерения ГСО в 3 точках, равномерно распределенных по поддиапазону измерений анализатора. В каждой точке провести измерения не менее 10 раз. Время измерений для твердых ГСО не менее 60 с, для жидких и порошкообразных ГСО - не менее 120 с.
-
8.3.4 Рассчитать среднее арифметическое результатов измерений массовой доли А -элемента по формуле
где с}[ - /-результат измерения массовой доли А - элемента, %;
п - число измерений в точке.
-
8.3.5 Рассчитать неисключенную систематическую составляющую относительной погрешности при измерении массовой доли А - элемента по формуле
®са 100|4-|^CT|, (2)
ЧАат
где - аттестованное значение массовой доли X - элемента в ГСО, %;
З^гсо _ относительная погрешность аттестованного значения массовой доли X-элемента ГСО, %.
-
8.3.6 Анализатор считают выдержавшим испытания, если относительная систематическая составляющая погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах в поддиапазоне измерений от 0,001 до 1,5 % включительно находится в пределах ±25 %, а в поддиапазоне свыше 1,5 до 100 % находится в пределах ±5 %.
-
8.4.1 Рассчитать СКО случайной составляющей относительной погрешности измерений массовой доли элементов по формуле
100.
(3)
-
8.4.2 Анализатор считают выдержавшим испытания, если СКО случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах в поддиапазоне измерений от 0,001 до 1,5 % включительно не превышает 5 %, а в поддиапазоне свыше 1,5 до 100 % не превышает 0,6 %.
-
9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.
-
9.2 Анализатор, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают пригодным к применению.
-
9.3 При положительных результатах поверки знак поверки наносится на корпус анализатора и выдается свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015г. № 1815.
-
9.4 При отрицательных результатах поверки анализатор признают непригодным к эксплуатации и оформляют извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.
Научный сотрудник лаборатории 221 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
Старший инженер лаборатории 221 УНИИМ - филиала ФГУП «ВНИИМ им.Д.И.Менделеева»
А.С. Васильев
М.В. Шипицына
(рекомендуемое)
Форма протокола поверки
Протокол поверки №_________
Анализатор портативный спектрометрический Vanta
Заводской номер:
Принадлежит:
Дата изготовления:
Методика поверки: МП 04-221 -2020 «ГСИ. Анализаторы портативные спектрометрические Vanta. Методика поверки»
Средства поверки:
Условия поверки:
Операции поверки:
А. 1 Результаты внешнего осмотра:
А.2 Результаты опробования:
Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения
Идентификационные данные (признаки) |
Значение |
Идентификационное наименование ПО | |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
А.З Результаты проверки диапазона, определения относительной систематической составляющей погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах и определение СКО случайной составляющей погрешности измерений массовой доли элементов в веществах и материалах представлены в таблице А.2.
Таблица А.2 - Результаты измерений массовой доли элементов анализатором, %
Характеристика |
Элементы | ||
Измерение 1 | |||
Измерение 2 | |||
Измерение 3 | |||
Измерение 4 | |||
Измерение 5 | |||
Измерение 6 | |||
Измерение 7 | |||
Измерение 8 | |||
Измерение 9 | |||
Измерение 10 | |||
Среднее значение, % | |||
Аттестованное значение ГСО, % | |||
Относительная погрешность ГСО, % | |||
СКО, % | |||
Систематическая погрешность, % |
Заключение по результатам поверки:
На основании положительных результатов поверки нанесен знак поверки на корпус анализатора и выдано свидетельство о поверке №_________от________20__г.
На основании отрицательных результатов поверки выдано извещение о непригодности №_________от________20__г.
Дата поверки __________ Подпись поверителя____________________
Организация, проводившая поверку_______________________________________
10