Методика поверки «ГСОЕИ. Эллипсометры спектральные Optireader» (МП 059.М44-19)

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель директора по инновациям

И.С. Филимонов

Москва 2019г.

СОДЕРЖАНИЕ

Стр.

ВВЕДЕНИЕ

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ И ТРЕБОВАНИЯ

БЕЗОПАСНОСТИ

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

  • 6.1 Внешний осмотр

  • 6.2 Опробование и идентификация программного обеспечения

  • 6.3 Определение метрологических характеристик

    • 6.3.1 Определение диапазона и пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений толщины покрытий

• 7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

ПРИЛОЖЕНИЕ А

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика поверки распространяется на эллипсометры спектральные OptiReader™ (далее по тексту - эллипсометры), изготовленные «Petroleum Analyzer Company, L.P.», США, предназначенные для бесконтактных автоматизированных измерений толщины оптических покрытий, образующихся на нагревательных трубках в процессе взаимодействия жидкого топлива для газотурбинных двигателей с нагретой до определенной температуры поверхностью трубок и устанавливает методы и средства проведения первичной и периодических поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

• 1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

  • 1.1 Поверку средств измерений осуществляют аккредитованные в установленном порядке в области обеспечения единства измерений юридические лица и индивидуальные предприниматели.

  • 1.2 При проведении поверки должны быть выполнены операции, перечисленные в таблице 1.

Таблица 1 - Операции поверки

1.3 При получении отрицательных результатов, при проведении хотя бы одной

операции, поверка прекращается.

• 2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

/ V ^:

• 2.1 При проведении поверки применяются средства поверки, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки

• 2.2 Допускается применение других средств, не приведенных в таблице 2, но обеспечивающих определение (контроль) метрологических характеристик поверяемого средства измерений с требуемой точностью.

• 2.3 Средства поверки должны быть поверены и аттестованы в установленном порядке.

• 3 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ И ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

  • 3.1 К проведению поверки допускаются лица:

• - изучившие настоящую методику поверки и эксплуатационную документацию на эллипсометры;

• - имеющие квалификационную группу не ниже III в соответствии с Правилами по охране труда и эксплуатации электроустановок, указанных в приложении к приказу Министерства труда и социальной защиты РФ от 24.07.13 № 328Н;

• 3.2 При проведении поверки должны быть соблюдены требования безопасности, приведенные в эксплуатационной документации эллипосметров.

• 3.3  Оборудование, применяемое при поверке, должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-91. Воздух рабочей зоны должен соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005-88 при температуре помещения, соответствующей условиям испытаний для легких физических работ. Помещение, в котором проводится поверка, должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

• 4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

  • 4.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

• - температура окружающей среды, С                          (20 ± 5);

• - относительная влажность воздуха, %                         от 30 до 80

• - атмосферное давление, кПа                                 (100 ± 4)

• 4.2 Помещение, где проводится поверка, должно быть чистым и сухим.

• 5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ

  • 5.1 Расположить эллипсометр вдали отопительных устройств, осветительной аппаратуры и вибрирующих устройств.

  • 5.2 Провести измерения параметров окружающей среды.

  • 5.3 Проверить выполнение требований, указанных в п.4.

  • 5.4 Выдержать эллипсометр и оборудование, используемое при поверке, в условиях, указанных в п.4, не менее 2 часов.

  • 5.5 Подключить эллипсометр к сети.

  • 5.6 Включить эллипсометр нажатием и удержанием кнопки питания на его лицевой панели.

• 6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

• 6.1.1 При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие эллипсометра следующим требованиям:

• - отсутствие механических повреждений на корпусе и дисплее эллипсометра;

• - чистота гнезд, разъемов и клемм;

• - исправность соединительных кабелей.

• 6.1.2 Эллипсометр считается прошедшим операцию поверки, если на корпусе и дисплее отсутствуют механические повреждения, соединительные провода исправны.

• 6.2.1 При опробовании эллипсометра должно быть установлено соответствие следующим требованиям:

- устройство приема и выдачи трубок должно быть исправно. Для этого необходимо вставить в разъем трубку из набора мер толщины покрытий цилиндрических. Если устройство приема и выдачи трубок исправно, то вокруг отверстия загорится светодиод (Рисунок 1). Если неисправно, то операция поверки прекращается, необходимо обратиться к сервисному специалисту производителя.

Эллипсометрическая трубка

Светодиод

- кнопки управления должны быть исправны и иметь соответствующие надписи, указывающие их назначение.

• 6.2.2 Идентификация программного обеспечения

Перейти к главному окну программного обеспечения, нажав клавишу «Ноше». Затем на домашнем экране нажать клавишу «About», при этом вызывается диалоговое окно «System Information» с информацией об идентификационных данных установленного программного обеспечения.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения

• 6.2.3 Эллипсометр считается прошедшим операцию поверки, если:

• - устройство приема и выдачи трубок исправно;

• - кнопки управления исправны и имеют соответствующие надписи, указывающие их назначение;

• -  идентификационные данные программного обеспечения соответствуют таблице 3.

• 6.3 Определение метрологических характеристик

• 6.3.1.1 Нажать кнопку «Configure» внизу экрана. В меню «Configuration Center» (Рисунок 2) установить номинальные значения (Nominal Value) толщины контрольных трубок из набора мер толщины покрытий цилиндрических согласно действующему сертификату калибровки мер. Нажать кнопку «Save Changes» (Рисунок 3).

  

Рисунок 2 - Начальный главный экран

Рисунок 3 - Окно меню «Configuration Center»

• 6.3.1.2 Нажать кнопку «Service» внизу экрана. В меню «Service Center» (Рисунок 4) в разделе «Optics» нажать кнопку «Alignment verification» и выполнить юстировку эллипсометра в соответствии с пунктом 2.4 Руководства по эксплуатации.

Примечание: для юстировки используется трубка без покрытия SiC>2 (Alignment Tube) из набора мер толщины покрытий цилиндрических OptiReader™. После выполнения юстировки эллипсометр не рекомендуется перемещать до завершения операции поверки.

Рисунок 4 - окно «Service Center»

• 6.3.1.3 В меню «Service Center» в разделе «Optics» нажать кнопку «Validation». Появится окно «Validation Center» (Рисунок 5.)

  

Рисунок 5 - Окно «Validation Center»

• 6.3.1.4 Установить трубку из набора мер толщины покрытий цилиндрических OptiReader™ в гнездо для образцов. Метка «1НТ» (черного цвета) должна быть сверху.

• 6.3.1.5 На экране «Validation Center» нажать кнопку «Run». Эллипсометр автоматически позиционирует трубку и начинает отображать ход процесса (Рисунок 6). Статистические данные обновляются в таблице при каждом измерении.

  

• 6.3.1.6 Повторить пункт 6.3.1.4 - 6.3.1.5 для оставшихся четырех трубок.

• 6.3.1.7 На экране в таблице (Рисунок 7) для каждой трубки появятся следующие результаты измерений:

Nominal - номинальное значение толщины покрытия трубки;

Result - результат валидации (Pass - пройден; Fail - не пройден);

Average - среднее значение измеренной толщины меры;

Deviation - среднеквадратическое отклонение измерений толщины меры.

Рисунок 7 - Результат валидации трубок

• 6.3.1.8  За результат измерений принимается среднее значение толщины покрытий меры «Average».

• 6.3.1.9 Записать результаты измерений «Average» для каждой трубки в протокол (Приложение А).

4.8.3.8 Вычислить абсолютную погрешность результата измерения толщины покрытий по формуле (1):

Д = х - d,                                    (1)

где d - номинальная толщина покрытий меры, указанная в действующем сертификате калибровки или свидетельстве о поверке, нм;

• 4.8.3.9 Эллипсометр считается прошедшим операцию поверки, если диапазон измерения толщины покрытий составляет от 4 до 300 нм, а абсолютная погрешность измерения толщины покрытий не превышает ± 2 нм в диапазоне от 4 до 30 нм; ± 4 нм в диапазоне свыше 30 нм до 300 нм.

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 Результаты поверки оформляются протоколом поверки (форма протокола приведена в Приложении А настоящей методики поверки).

• 7.2 При положительных результатах поверки эллипсометр признается годным и допускается к применению.

7.2.1 Результаты поверки оформляются свидетельством о поверке; наносится знак поверки в соответствии с требованиями Приказа Минпромторга России от 02.07.2015 № 1815 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

• 7.2.2 Знак поверки наносится на корпус эллипсометра.

7.3 Эллипсометр, прошедший поверку с отрицательным результатом, признается непригодным, не допускается к применению. На него выписывают «Извещение о непригодности» с указанием причин в соответствии с требованиями Приказа Министерства промышленности и торговли Российской Федерации №1815 от 02.07.2015 «Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке».

12 ПРИЛОЖЕНИЕ А к Методике поверки МП 059.М44-19 «ГСИ. Эллипсометры спектральные OptiReader™. Методика поверки»

ПРОТОКОЛ

первичной / периодической поверки

от «_____»_____________20___года

Средство измерений:____________«Эллипсометр спектральный OptiReader™»___________

Наименование СИ, тип (если в состав СИ входят несколько автономных блоков

Заводской №  ______________№/№ _____________________________________

Заводские номера блоков

№/№ __________________________________________________

Принадлежащее ________________________________________________________

Наименование юридического лица, ИНН, КПП

Поверено в соответствии с МП 059.М44-19 «ГСИ. Эллипсометры спектральные методикой поверки           OptiReader™. Методика поверки», утверждённой ФГУП

_____________________«ВНИИОФИ»_____________________________ Наименование документа на поверку, кем утвержден (согласован), дата

С применением эталонов: ________________________________________________________

(наименование, заводской №, разряд, класс точности или погрешность)

При следующих значениях влияющих

факторов                                  ‘ ________________________________________

Температура °C__________________________________________________________________

Влажность %______________________________________________________________

Давление кПа___

(приводят перечень и значения влияющих факторов, нормированных в методике поверки)

Внешний осмотр:______________________________________________________________

Опробование:__________________________________________________

Версия ПО:___________________________________________________________________

Получены результаты поверки метрологических характеристик:_________________________

Проверка диапазона измерений толщины покрытий, нм

Определение пределов допускаемой абсолютной погрешности измерений толщины покрытий, нм

Действительное среднее значение толщины покрытий

Рекомендации: ___________________________________________________________________

Средство измерений признать пригодным (или непригодным) для применения

Исполнители

Подписи, Ф.И.О., должность