Методика поверки « Анализаторы общей серы в нефтепродуктах промышленные модели SOLA II и SOLA II Flare» (MП 205-27-2017)

Методика поверки

Тип документа

 Анализаторы общей серы в нефтепродуктах промышленные модели SOLA II и SOLA II Flare

Наименование

MП 205-27-2017

Обозначение документа

ВНИИМС

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

УТВЕРЖДАЮ

Н.В. Иванникова

Заместитель директора метрологии "ВНИИМС"

2017 г.

Анализаторы общей серы в нефтепродуктах промышленные модели SOLA II и SOLA II Flare

Методика поверки

МП 205-27-2017 г. Москва

2017 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы модели SOLA 11 и SOLA II F lare, фирма "Thermo Fisher Scientific", Великобритания, (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

При поверке анализаторов модели SOLA II, и SOLA II Flare, модификации SOLA II Trace имеющих несколько измерительных каналов или диапазонов измерений, допускается, на основании письменного заявления владельца СИ, проводить:

  • - первичную поверку моделей (модификаций), входящих в комплект поставки;

  • - периодическую поверку в тех измерительных каналах и в тех диапазонах, в которых поверяемый анализатор эксплуатируется.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операций

Номер пункта методики

Обязательность проведения

в процессе эксплуатации

после ремонта

1 Внешний осмотр, проверка комплектности

6.1

Да

Да

2 Опробование

6.2

Да

Да

3 Подтверждение соответствия ПО

6.3

Да

Да

4 Определение метрологических характеристик.

6.4

Да

Да

  • 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, поверка прекращается.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки применяют:

  • - ГСО 10537-2014 состава искусственной газовой смеси на основе серосодержащих газов (СС-М-2);

  • - ГСО 10202-2013 стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (имитатор);

  • - стандартные образцы массовой доли серы в светлых нефтепродуктах (изооктане): ГСО 9924-2011, ГСО 9926-2011, ГСО 9927-2011;

  • - стандартные образцы массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах: ГСО 10427-2014, ГСО 10686-2015, ГСО 10688-2015, ГСО 10431-2014.

  • 2.2 Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации анализаторов.

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ
  • 2.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

  • - температура окружающей среды. °C                         от 15 до 25;

  • - атмосферное давление, кПа                                от 84,0 до 106,7;

  • - относительная влажность воздуха, %                         от 30 до 80

- напряжение, В

50 ± 1

- частота, Г ц

5 ПОДГОТОВКА К ПОВЕРКЕ
  • 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

  • - поверяемые анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по их эксплуатации фирмы-производителя;

  • - подготавливают стандартные образцы, применяемые при поверке;

  • - ГСО - ПГС в баллонах выдерживают в помещении, в котором проводится поверка, в течение 24 ч;

  • - пригодность стандартных образцов и газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них.

  • 5.2 Перед проведением периодической поверки выполняют регламентные работы, предусмотренные руководством по эксплуатации анализаторов.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

  • - соответствие комплектности поверяемых анализаторов требованиям технической документации фирмы-изготовителя;

  • - четкость маркировки;

  • - исправность механизмов и крепежных деталей.

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если они соответствуют всем перечисленным в п.6.1 требованиям.

  • 6.2 Опробование

Опробование проводится в автоматическом режиме. Анализаторы считаются прошедшими опробование, если после включения программы диагностики анализаторы проходят все предусмотренные тесты.

6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы: в процессе автотестирования на индикаторе должны отображаться наименование ПО и номер версии ПО (таблица 2).

много ооеспечения

Результаты проверки соответствия программного обеспечения считаются положительными, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствуют указанным в таблице 2. Таблица 2 - Идентификационные данные

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Анализатора общей серы в нефтепродуктах промышленного модели SOLA 11 Flare

Идентификационное наименование ПО

V4.4

Номер версии (идентификационный номер ПО)

V4.4

Цифровой идентификатор ПО

-

Алгоритм вычислений идентификатора ПО

MD5

Анализатора общей серы в нефтепродуктах промышленного модели SOLA II и модификации SOLA II Trace

Идентификационное наименование ПО

V 1.41

Номер версии (идентификационный номер ПО)

V 1.41

Цифровой идентификатор ПО

-

Алгоритм вычислений идентификатора ПО

MD5

6.4. Определение метрологических характеристик

6.4.1. Определение погрешности анализаторов проводят с помощью стандартных образцов, указанных в таблице 2.

Таблица 2

№ п/п

№ стандартного образца

Интервал значений массовой доли серы в образце. %

Границы погрешности (±8),(Р=0,95)

относительной.%

абсолютной, масс. доля. %

1

ГСО 10537-2014

от ТЮ'4 до 5, молярная доля H2S, %

2

ГСО 10202-2013

от 2 до 500 млн'1

±2,5

3

ГСО 9924-2011

от 0.04 до 0.06

±5

4

ГСО 9926-2011

от 0.18 до 0,22

±5

5

ГСО 9927-2011

от 0,45 до 0,55

±2

6

ГСО 10427-2014

от 0,560 до 0,620

±0,020

7

ГСО 10686-2015

от 0,900 до 1.200

±0,030

8

ГСО 10688-2015

от 1.800 до 2,200

±0.040

9

ГСО 10431-2014

от 4.200 до 5.100

±0.080

Стандартные образцы выбираются в зависимости от диапазона измерений анализатора таким образом, чтобы аттестованное значение ГСО лежали в начале, середине и конце диапазона измерений анализатора.

Поверку анализаторов SOLA II. SOLA II Trace проводят с использованием жидких и газообразных стандартных образцов, модель SOLA II Flare поверяют с применением только поверочных газовых смесей (ГСО-ПГС).

  • 6.4.2 Измерения массовой доли серы в стандартных образцах выполняют в режиме "валидация" в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

  • 6.4.3 Поверка анализаторов SOLA II. SOLA II Trace, предназначенных для анализа жидких проб.

  • 6.4.3.1 Анализаторы отключают от потока анализируемого продукта. Переводят анализатор в режим измерений с использованием ручного ввода. Выбирают в основном меню "Режим ожидания" (Suspended). Отсоединяют трубку подачи воздуха на автоматический клапан. Отсоединяют трубки ввода/вывода пробы в инжекционный клапан и присоединяют ко входу и выходу клапана тонкие трубки. Вторую трубку большей длины подсоединяют к выходу инжекционного клапана для отвода жидкости в емкость для слива.

  • 6.4.3.2 Шприцем вместимостью 1 мл через входную трубку промывают петлю для подачи пробы растворителем. Запускают измерение в меню At line grab sample (Отбор лабораторной пробы)—^Start Sample (Запуск пробы).

  • 6.4.3.3 Проводят несколько циклов измерений при промывке системы подачи пробы и испытательной камеры. После каждого переключения инжекционного клапана шприцом вместимостью 1 мл вводят растворитель. Операции промывки проводят до получения результатов, свидетельствующих об отсутствии в линиях подачи пробы и камере следов анализируемой пробы. Допускается применять для промывки чистые вещества, идентичные по составу стандартным образцам. Результаты измерений будут отображаться на экране анализатора.

  • 6.4.3.4 Проводят десять последовательных измерений массовой доли серы в каждом стандартном образце для поверяемого диапазона измерений, начиная со стандартного образца с меньшим значением массовой доли серы. Для этого после каждого переключения инжекционного клапана автоматически вводится 1 мкл стандартного образца. Результаты измерений будут отображаться на экране анализатора. Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений (С , %) массовой доли серы в стандартном образце.

  • 6.4.3.5 Повторяют операции по 6.4.3.4. для других стандартных образцов.

  • 6.4.3.6 Значение относительной погрешности измерений массовой доли серы в жидкости (<5() рассчитывают по формуле (2)

    •100%,

    (2)

где С( - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой доли серы в i-том стандартном образце (жидкости), млн'1;

Сд - действительное значение массовой доли серы, млн’1 в соответствии с паспортом на ГСО.

6.4.4 Поверка анализаторов SOLA II, SOLA II Trace. SOLA II Flare, предназначенных для анализа газообразных проб.

  • 6.4.4.1 Для анализа газообразных проб в анализаторах SOLA II, SOLA II Trace предусмотрен ввод пробы объемом от 0,1 см3 до 1.0 см3.

В анализаторах SOLA II Flare предусмотрены двухканальные впрыскивающие клапаны для достижения двух независимых диапазонов измерений. В диапазоне измерений от 10 млн'1 до 10000 млн’1 объём вводимой пробы 100 мкл, а для диапазона измерений от 10000 млн'1 до 1000000 млн'объём вводимой пробы 1 мкл. Выбор диапазонов производится автоматически: для низких концентраций (Cal А) и для высоких концентраций серы (Cal В).

  • 6.4.4.2 Анализаторы отключают от потока анализируемого продукта. Ко входу поверяемого анализатора присоединяют баллон с нулевым газом (синтетическим воздухом). В основном меню выбирают Analyzer Mode - Режим Анализатора.

Для перехода в режим ожидания выбирают Suspended - Режим ожидания анализатора. В режиме ожидания, анализатор останавливает инжекцию пробы, обводной клапан переключается в режим продувки воздухом пиролизера и камеры смешения. Продувают систему для удаления следовых количеств анализируемой пробы.

Присоединяют ко входу анализатора баллон с поверочной газовой смесью.

Выполняют в автоматическом режиме не менее 10 измерений массовой доли серы в каждой поверочной газовой смеси, соответствующей началу, середине и концу диапазона (поддиапазона) измерений. Рассчитывают среднее арифметическое значение (С,. %) результатов измерений массовой доли серы в i-той поверочной смеси.

  • 6.4.4.3 Значение относительной погрешности измерений массовой доли серы в i-той поверочной смеси рассчитывают по формуле (3)

    с?*
    •100%

    (3)

где Сд - массовая доля H2S. %, соответствующая, действительному значению молярной (объемной) доли H2S в газовой смеси в соответствии с паспортом ГСО-ПГС. млн'1 или %;

к - массовая доля серы в H2S, к=0,9408.

Сд рассчитывают по формуле (4)

•100%,

(4)

где NNn, - молярная доля H2S и N2 соответственно; Мн S,MN ~~ молярная масса H2S и N2 соответственно.

  • 6.4.5 После завершения поверки переводят анализатор в режим ожидания, для этого выбирают в основном меню Analyzer Mode (Режим Анализатора)—* Suspended (Режим ожидания). Подсоединяют трубку подачи воздуха на автоматический клапан включения потока с валидационным стандартом и подключают трубки ввода/вывода к инжекционному клапану. Для возврата в режим анализа, выбирают Analyzer Model Режим Анализатора)—* Active (Анализ Активен).

  • 6.4.6  Анализаторы считаются выдержавшим поверку, если полученные значения погрешности при проведении операций по п.п. 6.4.3-6.4.4 настоящей методики не превышают значений, указанных в таблицах 3.1 - 3.3.

Таблица 3.1- Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-затора общей серы в нефтепродуктах промышленного модели SOLA 11

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений массовой доли серы в жидких пробах, млн'1

от 2 до 50000

Диапазон измерений массовой доли серы в газообразных пробах, млн'1

от 1 до 50000

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы в жидких пробах, %. в диапазонах:

от 2 до 10 млн’1 включ.

св. 10 до 400 млн'1 включ.

св. 400 до 5000 млн'1 включ.

св. 5000 до 50000 млн'1

±20

±15

±10

±7

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы в газообразных пробах. %. в диапазонах:

от 1 до 10 млн'1 включ.

±20

св. 10 до 1000 млн’1 включ.

±15

св. 1000 до 50000 млн’1

±7

Таблица 3.2 - Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-заторов общей серы в нефтепродуктах промышленных модификации SOLA II Trace

Диапазон измерений массовой доли серы в жидких пробах, млн’1

от 2 до 100

Диапазон измерений массовой доли серы в газообразных пробах, млн'1

от 1 до 100

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы в жидких пробах, %, в диапазонах:

от 2 до 5 млн'1 включ.

±15

св. 5 до 100 млн'1

±10

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы в газообразных пробах, %, в диапазонах:

от 1 до 5 млн'1 включ.

±15

св. 5 до 100 млн’1

±10

Таблица 3.3 - Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-заторов общей серы в нефтепродуктах промышленных модели SOLA II Flare

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений массовой доли серы, млн'1

от 10 до 1 000 000

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений массовой доли серы в газообразных пробах. %. в диапазонах:

от 10 до 10 000 млн'1 включ.

±10

св. 10 000 до 1 000 000 млн'1

±7

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

  • 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

  • 7.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  • 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

    С.В. Вихрова

    О.Л. Рутенберг

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

7

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель