Методика поверки « Анализаторы общей серы в нефтепродуктах промышленные модели SOLA II и SOLA II Flare» (MП 205-27-2017)

УТВЕРЖДАЮ

Н.В. Иванникова

Заместитель директора метрологии "ВНИИМС"

Анализаторы общей серы в нефтепродуктах промышленные модели SOLA II и SOLA II Flare

Методика поверки

МП 205-27-2017 г. Москва

2017 г.

Настоящая методика распространяется на анализаторы модели SOLA 11 и SOLA II F lare, фирма "Thermo Fisher Scientific", Великобритания, (далее - анализаторы) и устанавливает методы и средства их первичной и периодической поверок.

Интервал между поверками - 1 год.

При поверке анализаторов модели SOLA II, и SOLA II Flare, модификации SOLA II Trace имеющих несколько измерительных каналов или диапазонов измерений, допускается, на основании письменного заявления владельца СИ, проводить:

• - первичную поверку моделей (модификаций), входящих в комплект поставки;

• - периодическую поверку в тех измерительных каналах и в тех диапазонах, в которых поверяемый анализатор эксплуатируется.

1.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

• 1.2 Если при проведении той или иной операции поверки получен отрицательный результат, поверка прекращается.

• 2.1 При проведении поверки применяют:

• - ГСО 10537-2014 состава искусственной газовой смеси на основе серосодержащих газов (СС-М-2);

• - ГСО 10202-2013 стандартный образец массовой доли серы в нефтепродуктах (имитатор);

• - стандартные образцы массовой доли серы в светлых нефтепродуктах (изооктане): ГСО 9924-2011, ГСО 9926-2011, ГСО 9927-2011;

• - стандартные образцы массовой доли серы в нефти и нефтепродуктах: ГСО 10427-2014, ГСО 10686-2015, ГСО 10688-2015, ГСО 10431-2014.

• 2.2 Допускается применение других средств измерений, обеспечивающих определение метрологических характеристик с требуемой точностью.

Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в Руководстве по эксплуатации анализаторов.

• 2.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

• - температура окружающей среды. °C                         от 15 до 25;

• - атмосферное давление, кПа                                от 84,0 до 106,7;

• - относительная влажность воздуха, %                         от 30 до 80

- напряжение, В

50 ± 1

- частота, Г ц

• 5.1 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

• - поверяемые анализаторы подготавливают к работе в соответствии с руководством по их эксплуатации фирмы-производителя;

• - подготавливают стандартные образцы, применяемые при поверке;

• - ГСО - ПГС в баллонах выдерживают в помещении, в котором проводится поверка, в течение 24 ч;

• - пригодность стандартных образцов и газовых смесей в баллонах под давлением подтверждают паспортами на них.

• 5.2 Перед проведением периодической поверки выполняют регламентные работы, предусмотренные руководством по эксплуатации анализаторов.

• 6.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

• - соответствие комплектности поверяемых анализаторов требованиям технической документации фирмы-изготовителя;

• - четкость маркировки;

• - исправность механизмов и крепежных деталей.

Анализаторы считаются выдержавшими поверку, если они соответствуют всем перечисленным в п.6.1 требованиям.

• 6.2 Опробование

Опробование проводится в автоматическом режиме. Анализаторы считаются прошедшими опробование, если после включения программы диагностики анализаторы проходят все предусмотренные тесты.

6.3. Подтверждение соответствия программного обеспечения проводится визуально при включении системы: в процессе автотестирования на индикаторе должны отображаться наименование ПО и номер версии ПО (таблица 2).

много ооеспечения

Результаты проверки соответствия программного обеспечения считаются положительными, если наименование ПО и номер версии, отображающийся при включении системы, соответствуют указанным в таблице 2. Таблица 2 - Идентификационные данные

6.4. Определение метрологических характеристик

6.4.1. Определение погрешности анализаторов проводят с помощью стандартных образцов, указанных в таблице 2.

Таблица 2

Стандартные образцы выбираются в зависимости от диапазона измерений анализатора таким образом, чтобы аттестованное значение ГСО лежали в начале, середине и конце диапазона измерений анализатора.

Поверку анализаторов SOLA II. SOLA II Trace проводят с использованием жидких и газообразных стандартных образцов, модель SOLA II Flare поверяют с применением только поверочных газовых смесей (ГСО-ПГС).

• 6.4.2 Измерения массовой доли серы в стандартных образцах выполняют в режиме "валидация" в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализаторов.

• 6.4.3 Поверка анализаторов SOLA II. SOLA II Trace, предназначенных для анализа жидких проб.

• 6.4.3.1 Анализаторы отключают от потока анализируемого продукта. Переводят анализатор в режим измерений с использованием ручного ввода. Выбирают в основном меню "Режим ожидания" (Suspended). Отсоединяют трубку подачи воздуха на автоматический клапан. Отсоединяют трубки ввода/вывода пробы в инжекционный клапан и присоединяют ко входу и выходу клапана тонкие трубки. Вторую трубку большей длины подсоединяют к выходу инжекционного клапана для отвода жидкости в емкость для слива.

• 6.4.3.2 Шприцем вместимостью 1 мл через входную трубку промывают петлю для подачи пробы растворителем. Запускают измерение в меню At line grab sample (Отбор лабораторной пробы)—^Start Sample (Запуск пробы).

• 6.4.3.3 Проводят несколько циклов измерений при промывке системы подачи пробы и испытательной камеры. После каждого переключения инжекционного клапана шприцом вместимостью 1 мл вводят растворитель. Операции промывки проводят до получения результатов, свидетельствующих об отсутствии в линиях подачи пробы и камере следов анализируемой пробы. Допускается применять для промывки чистые вещества, идентичные по составу стандартным образцам. Результаты измерений будут отображаться на экране анализатора.

• 6.4.3.4 Проводят десять последовательных измерений массовой доли серы в каждом стандартном образце для поверяемого диапазона измерений, начиная со стандартного образца с меньшим значением массовой доли серы. Для этого после каждого переключения инжекционного клапана автоматически вводится 1 мкл стандартного образца. Результаты измерений будут отображаться на экране анализатора. Рассчитывают среднее арифметическое значение результатов измерений (С , %) массовой доли серы в стандартном образце.

• 6.4.3.5 Повторяют операции по 6.4.3.4. для других стандартных образцов.

• 6.4.3.6 Значение относительной погрешности измерений массовой доли серы в жидкости (<5₍) рассчитывают по формуле (2)

  
  
  •100%,

  (2)

где С₍ - среднее арифметическое значение результатов измерений массовой доли серы в i-том стандартном образце (жидкости), млн'¹;

С_д - действительное значение массовой доли серы, млн’¹ в соответствии с паспортом на ГСО.

6.4.4 Поверка анализаторов SOLA II, SOLA II Trace. SOLA II Flare, предназначенных для анализа газообразных проб.

• 6.4.4.1 Для анализа газообразных проб в анализаторах SOLA II, SOLA II Trace предусмотрен ввод пробы объемом от 0,1 см³ до 1.0 см³.

В анализаторах SOLA II Flare предусмотрены двухканальные впрыскивающие клапаны для достижения двух независимых диапазонов измерений. В диапазоне измерений от 10 млн'¹ до 10000 млн’¹ объём вводимой пробы 100 мкл, а для диапазона измерений от 10000 млн'¹ до 1000000 млн'¹ объём вводимой пробы 1 мкл. Выбор диапазонов производится автоматически: для низких концентраций (Cal А) и для высоких концентраций серы (Cal В).

• 6.4.4.2 Анализаторы отключают от потока анализируемого продукта. Ко входу поверяемого анализатора присоединяют баллон с нулевым газом (синтетическим воздухом). В основном меню выбирают Analyzer Mode - Режим Анализатора.

Для перехода в режим ожидания выбирают Suspended - Режим ожидания анализатора. В режиме ожидания, анализатор останавливает инжекцию пробы, обводной клапан переключается в режим продувки воздухом пиролизера и камеры смешения. Продувают систему для удаления следовых количеств анализируемой пробы.

Присоединяют ко входу анализатора баллон с поверочной газовой смесью.

Выполняют в автоматическом режиме не менее 10 измерений массовой доли серы в каждой поверочной газовой смеси, соответствующей началу, середине и концу диапазона (поддиапазона) измерений. Рассчитывают среднее арифметическое значение (С,. %) результатов измерений массовой доли серы в i-той поверочной смеси.

• 6.4.4.3 Значение относительной погрешности измерений массовой доли серы в i-той поверочной смеси рассчитывают по формуле (3)

  с?*
  •100%

  (3)

где С_д - массовая доля H₂S. %, соответствующая, действительному значению молярной (объемной) доли H₂S в газовой смеси в соответствии с паспортом ГСО-ПГС. млн'¹ или %;

к - массовая доля серы в H₂S, к=0,9408.

С_д рассчитывают по формуле (4)

где NN_n, - молярная доля H₂S и N₂ соответственно; М_{н S},M_N ~~ молярная масса H₂S и N₂ соответственно.

• 6.4.5 После завершения поверки переводят анализатор в режим ожидания, для этого выбирают в основном меню Analyzer Mode (Режим Анализатора)—* Suspended (Режим ожидания). Подсоединяют трубку подачи воздуха на автоматический клапан включения потока с валидационным стандартом и подключают трубки ввода/вывода к инжекционному клапану. Для возврата в режим анализа, выбирают Analyzer Model Режим Анализатора)—* Active (Анализ Активен).

• 6.4.6  Анализаторы считаются выдержавшим поверку, если полученные значения погрешности при проведении операций по п.п. 6.4.3-6.4.4 настоящей методики не превышают значений, указанных в таблицах 3.1 - 3.3.

Таблица 3.1- Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-затора общей серы в нефтепродуктах промышленного модели SOLA 11

Таблица 3.2 - Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-заторов общей серы в нефтепродуктах промышленных модификации SOLA II Trace

Таблица 3.3 - Диапазоны измерений, пределы допускаемой относительной погрешности для анали-заторов общей серы в нефтепродуктах промышленных модели SOLA II Flare

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

• 7.1 По результатам поверки оформляют протокол произвольной формы.

• 7.2 Положительные результаты поверки анализаторов оформляют выдачей свидетельства в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

• 7.3 На анализаторы, не удовлетворяющие требованиям настоящей методики, выдают извещение о непригодности с указанием причин в соответствии с Порядком проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке (утв. приказом Минпромторга России № 1815 от 02.07.2015 г.).

  

  С.В. Вихрова

  О.Л. Рутенберг

Начальник отдела ФГУП "ВНИИМС"

Начальник сектора ФГУП "ВНИИМС", к.х.н.

7