Методика поверки «ГСОЕИ. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500В» (МП 94-221-2019)

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Согласовано

Утверждаю

«УНИИМ»

2019 г.

Исполнительный директор ООО

«БАЛИТЕХ-15»

Государственная система обеспечения единства измерений

Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B

Методика поверки

МП 94-221-2019

Екатеринбург 2019 '

ПРЕДИСЛОВИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

• 1 Область применения

• 2 Нормативные ссылки

• 3 Операции поверки

• 4 Средства поверки

• 5 Требования безопасности

• 6 Требования к квалификации поверителя

• 7 Условия поверки и подготовка к ней

• 8 Проведение поверки

• 9 Оформление результатов поверки

Приложение А. Форма протокола поверки

Введена с 19.12.2019 г.

Настоящий документ распространяется на калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B (далее - калориметры), предназначенные для измерения термодинамических характеристик (температура, удельная теплота фазовых переходов) твёрдых, порошкообразных и жидких материалов.

Интервал между поверками - один год.

• 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 "Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" с изменениями в соответствии с Приказом Минпромторга России № 5329 от 28.12.2018 г;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок";

ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;

ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия;

3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

• 3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие калориметров установленным требованиям, калориметры бракуют.

• 4.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательное оборудование

• 4.2 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО должны иметь действующие паспорта.

• 4.3 Допускается применять другие средства измерений, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.

При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в эксплуатационной документации на калориметры и средства поверки, ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности, ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, эксплуатационную документацию на калориметры и средства поверки и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерения теплофизических величин.

• 7.1  При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:

• - температура окружающего воздуха, °C                 от 15 до 25;

• - относительная влажность, %                         от 30 до 80.

• 7.2 Перед поверкой калориметры необходимо выдержать в условиях по 7.1 не менее 2 ч.

• 7.3 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в инструкции по эксплуатации на калориметры и в эксплуатационных документах на средства поверки.

• 8 Проведение поверки

• 8.1.1 Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре следует:

• - установить наличие эксплуатационной документации;

• - установить наличие документов о результатах предыдущей поверки;

• - визуально оценить внешний вид калориметра и отсутствие видимых повреждений, влияющих на работоспособность калориметра;

• - убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера калориметра;

• - проверить комплектность калориметра.

• 8.1.2 Результаты осмотра считают положительными, если калориметр, его внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует эксплуатационной документации, тип и серийный номер калориметра чётко видны на маркировке, имеется в наличии эксплуатационная документация и документ о результатах предыдущей поверки.

• 8.1.3 Разукомплектованные, имеющие дефекты и отсутствие маркировки калориметры к дальнейшей поверке не допускаются.

• 8.2.1 При опробовании проверить правильность функционирования калориметра и подтвердить соответствие программного обеспечения.

• 8.2.2 Встроенное программное обеспечение калориметра идентифицируется через пункт меню Help/About.

Проверка идентификационных данных встроенного программного обеспечения калориметров проводится путем сравнения номера версии (идентификационного номера) ПО с номером версии, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения калориметров

• 8.2.3 Результаты считают положительными, если идентификационные данные программного обеспечения калориметров соответствуют приведенным в таблице 3.

• 8.3.1 Подготовить калориметр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и использованию (далее - РЭ).

• 8.3.2 Открыть измерительное приложение в ПО калориметра, предварительно взвешенные навески ГСО поместить в тигли, которыми укомплектован калориметр и ввести значение массы навески ГСО в «The sample weight». Тигли с ГСО по одному разместить в печи согласно РЭ. Каждый ГСО отдельно нагревают дважды. Первый нагрев для равномерного распределения эталонного вещества, второй - контрольный. Провести по три измерения каждого ГСО, указанного в таблице 2. Начальную и конечную температура нагрева задать в «Add temperature» ниже 60 °C и выше 60 °C, соответственно, от точки плавления ГСО, в этом же окне задать «Heating rate» (скорость нагрева) - 10 °С/мин после чего нажать «Download temperature». Обработку кривой DSC осуществлять в соответствии с РЭ.

• 8.3.3 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерения температуры (АТ), °C по формуле

АТ = Тизм - Тдейств,                                      (1)

где Тдейст - температура плавления ГСО 2313-82...ГСО 2315-82, указанная в паспорте на комплект СОТСФ, °C;

Тизм - температура плавления, измеренная калориметром, °C.

• 8.3.4 Результаты считают положительными, если абсолютная погрешность измерений температуры находится в пределах, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики калориметров

• 8.4.1 Подготовить калориметр к работе в соответствии с РЭ.

• 8.4.2 Провести измерения удельной теплоты фазовых переходов в соответствии с

• 8.3.2 для ГСО 2313-82 и ГСО 2314-82.

• 8.4.3 Рассчитать значение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов (SH), %, по формуле

§Н=(Низм-Н_ст)/Н_ст100,                            (2)

где Нет - удельная теплота плавления ГСО, указанная в паспорте на ГСО, кДж/кг;

Низм - удельная теплота плавления, измеренная калориметром, кДж/кг.

• 8.4.4 Результаты считают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов находится в пределах, указанных в таблице 4.

• 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.

• 9.2 Калориметр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают пригодным к применению.

• 9.3 При положительных результатах поверки знак поверки наносится на корпус калориметра в виде наклейки и в свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

• 9.4 При отрицательных результатах поверки калориметр признают непригодным к эксплуатации и оформляют извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

  

  А.Е. Тюрнина

  А.М. Непомилуев

  А.П. Шипицын

Зам.зав. лабораторией 221

ФГУП «УНИИМ»

С.н.с. лаборатории 221

ФГУП «УНИИМ»

Старший инженер лаборатории 221

ФГУП «УНИИМ»

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки №_________

Калориметр дифференциальный сканирующий DSC-500B

Заводской номер:

Принадлежит:

Дата изготовления:

Методика поверки: МП 94-221-2019 «ГСП. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B. Методика поверки».

Средства поверки:

Условия поверки:

Операции поверки:

А.1 Результаты внешнего осмотра:

А.2 Результаты опробования:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

А.З Результаты определения абсолютной погрешности измерения температуры

А.4 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов, %:

А.5 Дополнительная информация

Термограммы измерения температур плавления стандартных образцов приведены в приложении 1 к протоколу поверки.

Заключение по результатам поверки:

На основании положительных результатов поверки нанесен знак поверки на корпус калориметра в виде наклейки №________________и выдано свидетельство о поверке

№_________от________20 г.

На основании отрицательных результатов поверки выдано извещение о непригодности №_________от________20 г.

Дата поверки ___________ Подпись поверителя____________________

Организация, проводившая поверку______________________________________

9