Методика поверки «ГСОЕИ. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500В» (МП 94-221-2019)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500В

Наименование

МП 94-221-2019

Обозначение документа

УНИИМ

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ (ФГУП «УНИИМ»)

Согласовано

Утверждаю

«УНИИМ»

2019 г.

Исполнительный директор ООО

«БАЛИТЕХ-15»

Государственная система обеспечения единства измерений

Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B

Методика поверки

МП 94-221-2019

Екатеринбург 2019 '

ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНА:

ФГУП Уральский научно-исследовательски институт метрологии (ФГУП «УНИИМ»)

2 ИСПОЛНИТЕЛИ:

А.Е. Тюрнина, зам.зав.лабораторией 221 ФГУП «УНИИМ»

А.М. Непомилуев, с.н.с. ФГУП «УНИИМ»

А.П. Шипицын, старший инженер ФГУП «УНИИМ»

3 УТВЕРЖДЕНА:

ФГУП «УНИИМ» 19.12.2019 г.

СОДЕРЖАНИЕ

Приложение А. Форма протокола поверки

Государственная система обеспечения единства измерений

Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B Методика поверки

МП 94-221-2019

Введена с 19.12.2019 г.

1 Область применения

Настоящий документ распространяется на калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B (далее - калориметры), предназначенные для измерения термодинамических характеристик (температура, удельная теплота фазовых переходов) твёрдых, порошкообразных и жидких материалов.

Интервал между поверками - один год.

2 Нормативные ссылки
  • 2.1 В настоящей методике использованы ссылки на следующие документы:

Приказ Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815 "Об утверждении Порядка проведения поверки средств измерений, требования к знаку поверки и содержанию свидетельства о поверке" с изменениями в соответствии с Приказом Минпромторга России № 5329 от 28.12.2018 г;

Приказ Минтруда России от 24.07.2013 № 328н "Об утверждении Правил по охране труда при эксплуатации электроустановок";

ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности;

ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия;

3 Операции поверки

3.1 При проведении поверки выполняются операции, указанные в таблице 1. Таблица 1 - Операции поверки

Наименование операции

Номер пункта методики

Проведение операции

при первичной поверке

при периодической поверке

Внешний осмотр

8.1

+

+

Опробование. Идентификация программного обеспечения

8.2

+

+

Проверка диапазона и определение абсолютной погрешности измерений температуры

8.3

+

+

Проверка диапазона и определение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов

8.4

+

+

  • 3.2 Если при выполнении хотя бы одной из операций по 3.1 будет установлено несоответствие калориметров установленным требованиям, калориметры бракуют.

4 Средства поверки
  • 4.1 При проведении поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства поверки и вспомогательное оборудование

Номер пункта методики

Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, регламентирующего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки

7.1

Термогигрометр электронный «CENTER», модель 313, диапазон измерений температуры от минус 20 до плюс 60 °C, абсолютная погрешность ±0,7 °C, диапазон измерений относительной влажности (10-100) %, абсолютная погрешность ±2,5 %.

8.3

Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2313-82/ГСО 2315-82.

8.4

Комплект СОТСФ (стандартные образцы температур и теплот фазовых переходов) утвержденного типа ГСО 2313-82/ГСО 2314-82.

8.3, 8.4

Весы лабораторные электронные MSA225S-100-DA, (0,001-200) г, класс точности 1.

  • 4.2 Средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке, ГСО должны иметь действующие паспорта.

  • 4.3 Допускается применять другие средства измерений, которые по своим характеристикам удовлетворяют требованиям настоящей методики.

5  Требования безопасности

При проведении поверки необходимо соблюдать требования безопасности, установленные в эксплуатационной документации на калориметры и средства поверки, ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности, ГОСТ Р 52931-2008 Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.

6 Требования к квалификации поверителя

К проведению поверки допускаются лица, изучившие настоящую методику, эксплуатационную документацию на калориметры и средства поверки и работающие в организации, аккредитованной на право поверки средств измерения теплофизических величин.

7 Условия поверки и подготовка к ней
  • 7.1  При проведении поверки соблюдают следующие нормальные условия:

  • - температура окружающего воздуха, °C                 от 15 до 25;

  • - относительная влажность, %                         от 30 до 80.

  • 7.2 Перед поверкой калориметры необходимо выдержать в условиях по 7.1 не менее 2 ч.

  • 7.3 Перед проведением поверки выполняют подготовительные работы, указанные в инструкции по эксплуатации на калориметры и в эксплуатационных документах на средства поверки.

  • 8 Проведение поверки

8.1 Внешний осмотр
  • 8.1.1 Внешний осмотр производят визуально. При внешнем осмотре следует:

  • - установить наличие эксплуатационной документации;

  • - установить наличие документов о результатах предыдущей поверки;

  • - визуально оценить внешний вид калориметра и отсутствие видимых повреждений, влияющих на работоспособность калориметра;

  • - убедиться в наличии маркировки с ясным указанием типа и серийного номера калориметра;

  • - проверить комплектность калориметра.

  • 8.1.2 Результаты осмотра считают положительными, если калориметр, его внешние элементы, органы управления и индикации не повреждены, комплектность соответствует эксплуатационной документации, тип и серийный номер калориметра чётко видны на маркировке, имеется в наличии эксплуатационная документация и документ о результатах предыдущей поверки.

  • 8.1.3 Разукомплектованные, имеющие дефекты и отсутствие маркировки калориметры к дальнейшей поверке не допускаются.

8.2 Опробование
  • 8.2.1 При опробовании проверить правильность функционирования калориметра и подтвердить соответствие программного обеспечения.

  • 8.2.2 Встроенное программное обеспечение калориметра идентифицируется через пункт меню Help/About.

Проверка идентификационных данных встроенного программного обеспечения калориметров проводится путем сравнения номера версии (идентификационного номера) ПО с номером версии, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Идентификационные данные программного обеспечения калориметров

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже v 2.7

  • 8.2.3 Результаты считают положительными, если идентификационные данные программного обеспечения калориметров соответствуют приведенным в таблице 3.

8.3 Проверка диапазона и определение абсолютной погрешности измерений температуры
  • 8.3.1 Подготовить калориметр к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и использованию (далее - РЭ).

  • 8.3.2 Открыть измерительное приложение в ПО калориметра, предварительно взвешенные навески ГСО поместить в тигли, которыми укомплектован калориметр и ввести значение массы навески ГСО в «The sample weight». Тигли с ГСО по одному разместить в печи согласно РЭ. Каждый ГСО отдельно нагревают дважды. Первый нагрев для равномерного распределения эталонного вещества, второй - контрольный. Провести по три измерения каждого ГСО, указанного в таблице 2. Начальную и конечную температура нагрева задать в «Add temperature» ниже 60 °C и выше 60 °C, соответственно, от точки плавления ГСО, в этом же окне задать «Heating rate» (скорость нагрева) - 10 °С/мин после чего нажать «Download temperature». Обработку кривой DSC осуществлять в соответствии с РЭ.

  • 8.3.3 Рассчитать значение абсолютной погрешности измерения температуры (АТ), °C по формуле

АТ = Тизм - Тдейств,                                      (1)

где Тдейст - температура плавления ГСО 2313-82...ГСО 2315-82, указанная в паспорте на комплект СОТСФ, °C;

Тизм - температура плавления, измеренная калориметром, °C.

  • 8.3.4 Результаты считают положительными, если абсолютная погрешность измерений температуры находится в пределах, указанных в таблице 4.

Таблица 4 - Метрологические характеристики калориметров

Наименование характеристики

Значение

Диапазон измерений температуры, °C

от 25 до 500

Диапазон измерений удельной теплоты фазовых переходов, кДж/кг

от 25 до 500

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, °C

±1,0

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, %

±3,0

8.4 Проверка диапазона и определение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов
  • 8.4.1 Подготовить калориметр к работе в соответствии с РЭ.

  • 8.4.2 Провести измерения удельной теплоты фазовых переходов в соответствии с

  • 8.3.2 для ГСО 2313-82 и ГСО 2314-82.

  • 8.4.3 Рассчитать значение относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов (SH), %, по формуле

§Н=(Низм-Нст)/Нст100,                            (2)

где Нет - удельная теплота плавления ГСО, указанная в паспорте на ГСО, кДж/кг;

Низм - удельная теплота плавления, измеренная калориметром, кДж/кг.

  • 8.4.4 Результаты считают положительными, если относительная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов находится в пределах, указанных в таблице 4.

9 Оформление результатов поверки
  • 9.1 Результаты поверки заносят в протокол поверки, представленный в Приложении А, который хранят в организации, проводившей поверку.

  • 9.2 Калориметр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают пригодным к применению.

  • 9.3 При положительных результатах поверки знак поверки наносится на корпус калориметра в виде наклейки и в свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

  • 9.4 При отрицательных результатах поверки калориметр признают непригодным к эксплуатации и оформляют извещение о непригодности к применению с указанием причин в соответствии с Приказом Минпромторга России от 2 июля 2015 г. № 1815.

    А.Е. Тюрнина

    А.М. Непомилуев

    А.П. Шипицын

Зам.зав. лабораторией 221

ФГУП «УНИИМ»

С.н.с. лаборатории 221

ФГУП «УНИИМ»

Старший инженер лаборатории 221

ФГУП «УНИИМ»

Приложение А

(рекомендуемое)

Форма протокола поверки

Протокол поверки №_________

Калориметр дифференциальный сканирующий DSC-500B

Заводской номер:

Принадлежит:

Дата изготовления:

Методика поверки: МП 94-221-2019 «ГСП. Калориметры дифференциальные сканирующие DSC-500B. Методика поверки».

Средства поверки:

Условия поверки:

Операции поверки:

А.1 Результаты внешнего осмотра:

А.2 Результаты опробования:

Таблица А.1 - Идентификационные данные программного обеспечения

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Номер версии (идентификационный номер) ПО

А.З Результаты определения абсолютной погрешности измерения температуры

№ измерения

Измеряемый ГСО

Измеренное значение температуры, °C

Аттестованное значение ГСО, °C

АТ, °C

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений температуры, °C

А.4 Результаты определения относительной погрешности измерения удельной теплоты фазовых переходов, %:

№ измерения

Измеряемый ГСО

Масса навески, мг

Измеренное значение Н, кДж/кг

Аттестованное значение ГСО, кДж/кг

Относительная погрешность измерений удельной теплоты фазовых переходов, %

Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельной теплоты фазовых переходов, %

А.5 Дополнительная информация

Термограммы измерения температур плавления стандартных образцов приведены в приложении 1 к протоколу поверки.

Заключение по результатам поверки:

На основании положительных результатов поверки нанесен знак поверки на корпус калориметра в виде наклейки №________________и выдано свидетельство о поверке

№_________от________20 г.

На основании отрицательных результатов поверки выдано извещение о непригодности №_________от________20 г.

Дата поверки ___________ Подпись поверителя____________________

Организация, проводившая поверку______________________________________

9

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель