Методика поверки «ГСОЕИ. Концентратомеры ЭКРОС-5700» (МП 242-2329-2019)

Методика поверки

Тип документа

ГСОЕИ. Концентратомеры ЭКРОС-5700

Наименование

МП 242-2329-2019

Обозначение документа

ВНИИМ им. Д.И. Менделеева

Разработчик

904 Кб
1 файл

ЗАГРУЗИТЬ ДОКУМЕНТ

  

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора

И. Менделеева»

А.Н. Пронин ктября 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

КОНЦЕНТРАТОМЕРЫ ЭКРОС-5700

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2329-2019

Зам. руководителя отдела Госэталонов

Санкт-Петербург 2019 г.

Оглавление

Введение

Приложение А. Форма протокола поверки (рекомендуемая)

ВВЕДЕНИЕ

Настоящая методика поверки распространяется на концентратомеры ЭКРОС-5700 (в дальнейшем - концентратомеры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Наименование операции

Номер пункта методики

Обязательность проведения

первичная

в процессе эксплуатации

1

Внешний осмотр, проверка комплектности

6.1

Да

Да

2

Опробование

6.2

Да

Да

3

Подтверждение соответствия программного обеспечения

6.3

Да

Да

4

Определение метрологических характеристик: диапазона измерений, абсолютной погрешности

6.4

Да

Да

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки для меньшего числа измеряемых величин в соответствии с заявлением владельца.

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ
  • 2.1. Стандартные образцы состава нефтепродуктов, жиров и НПАВ, а также реактивы и материалы, указанные в Таблице 2. Метрологические характеристики СО приведены в таблице 3.

  • 2.2. Средства измерений параметров окружающей среды.

Таблица 2. Средства поверки

Наименование средства измерений, стандартного образца или вспомогательного средства поверки.

Номер документа, требования к

СИ, основные технические и (или)

метрологические характеристики

1

СО состава раствора нефтепродуктов в

четыреххлористом углероде

ГСО 7248-96 или

ГСО 7822-2000

2

СО состава смеси триглицеридов жирных кислот

ГСО 9437-2009

3

СО состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане (НПАВ)

ГСО 10067-2012

4

Четыреххлористый углерод (тетрахлорметан) марки

Х.Ч. «Для экстракции из водных сред» (ЭВС)

ГОСТ 20288 / х.ч. для эвс

ТУ 2631-027-44493179

5

Пипетки 1-2-1-1, 1-2-1-5, 1-2-1-10, 1-2-1-25

ГОСТ 29227-91

6

Весы

класса точности I, 210 г, по ГОСТ

OIML R-76-1-2011

7

Колбы мерные 2-100-2

ГОСТ 1770-74

8

Воронка лабораторная

ГОСТ 25336-82

Таблица 3. Метрологические характеристики СО

Номер СО

Наименование СО

Аттестованная характеристика

Аттестован ное значение

Погрешность аттестации

ГСО 7248-

96

СО состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористол! углероде

Массовая концентрация углеводородов, мг/см3

50,0

Абсолютная ± 0,2 мг/см3

ГСО 7822-

2000

СО состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде (НП-Сиб)

Масса нефтепродуктов,

мг

50,0

± 0,25 мг

ГСО 9437-

2009

СО состава смеси триглицеридов жирных кислот

Массовая доля суммы триглицеридов ж/кислот, %

не менее

99,0

Абсолютная ± 0,4 %

ГСО 10067-

2012

СО состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане

Массовая концентрация неиногенного ПАВ в тетрахлорметане, мг/см3

50,0

Относительная ±1 %

  • 2.4. Поверочные растворы готовят разбавление ГСО в экстрагенте в соответствии с рекомендациями таблицы 1 Приложения 1.

  • 2.5. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью, допущенных к применению в установленном порядке.

3 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

Таблица 4 - Условия поверки

Температура окружающего воздуха

от 10 до 35 °C

Атмосферное давление

от 84 до 107 кПа

Относительная влажность

не более 80 %

Время прогрева концентратомера

1 ч

  • 3.2. Установка и подготовка концентратомера к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении измерений, осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ).

4   ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
  • 4.1.   Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на концентратомер.

  • 4.2.   Работа с концентратомерохм должна производиться в помещении, оборудованном вытяжной вентиляцией. Подготовка экстрагента, приготовление растворов и заполнение кюветы должны осуществляться только в вытяжном шкафу.

5   ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ПОВЕРИТЕЛЕЙ

К проведению измерений по поверке допускаются лица: имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

  • -  изучившие эксплуатационную документацию на концентратомер ЭКРОС-5700, и настоящую методику поверки;

  • -  для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего концентратометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

6   ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ
  • 6.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

  • - отсутствие механических повреждений;

  • - соответствие концентратометра комплектности, приведенной в РЭ;

  • - наличие на концентратометре обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора РЭ.

Концентратометр считается выдержавшим проверку по п 6.1, если он соответствует всем перечисленным требованиям.

  • 6.2. Определение метрологических характеристик.

    • 6.2.1.  Определение абсолютной погрешности концентратомера проводится с использованием поверочных растворов, приготовленных в соответствии таблицей 1 Приложения 1 настоящей методики. Тип компонентов поверочных растворов (нефтепродукты, жиры, ПАВ), применяемых при поверке, определяется диапазоном измерений конкретного экземпляра концентратомера, указанном в его паспорте. Количество используемых поверочных растворов: при первичной поверке используется не менее пяти поверочных растворов в каждом диапазоне измерений, значения массовой концентрации которых равномерно распределены по диапазону, при периодической - не менее трех.

    • 6.2.2. Перед началом измерений необходимо подготовить концентратомер и рабочее место согласно пункту 8 РЭ «Ввод в эксплуатацию и включение концентратомер». Калибровку в режиме «0-100» и измерения проводят в соответствии с пунктом 9 «Подготовка к работе, калибровка и проведение измерений» РЭ. Проводят по два измерения массовой концентрации компонента в каждом поверочном растворе. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации компонента в растворе.

    • 6.2.3. Рассчитывают значение абсолютной погрешности концентратомера (А) для каждого измерения каждого поверочного раствора каждого компонента по формуле (1).

А Са,и/п С|щ/                                      (1)

где:

Сатт - аттестованное значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе. мг/дм3;

CMXW - результаты измерений, мг/дм3.

  • 6.2.4. Результаты определения абсолютной погрешности концентратометра признаются положительными, если значение А в каждом поверочном растворе каждого компонента не превышает пределов допускаемой абсолютной погрешности, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

±(0,5+ 0,04 К)

концентратометра при измерений массовой

где К - массовая концентрация

концентрации нефтепродуктов, мг/дм3

нефтепродукта, мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

± (0,5 + 0,04 К)

концентратометра при измерений массовой

где К - массовая концентрация жиров,

концентрации жиров, мг/дм3

мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности

± (1,0 + 0,04 К.)

концентратометра при измерений массовой

где К - массовая концентрация НПАВ,

концентрации НПАВ, мг/дм3

мг/дм3

7 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ
  • 7.1. При проведении поверки концентратомера составляется протокол по форме Приложения 2 (рекомендуемое).

  • 7.2. Концентратомер, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы.

  • 7.3. На концентратометр, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

  • 7.4. Знак поверки наносится на свидетельство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

(ОБЯЗАТЕЛЬНОЕ)

Приложение 1 (обязательное)

ПРИГОТОВЛЕНИЕ КОНТРОЛЬНЫХ РАСТВОРОВ
  • 1. Приготовление контрольных растворов проводится согласно приложению к паспорту СО разбавлением стандартных образцов по объему в экстрагенте: четыреххлористом углероде (тетрахлорметан, CCU) или тетрахлорэтилене (СгСЬ) в зависимости от того, какой из них использовался при градуировке.

  • 2. Процедура приготовления включает в себя три этапа:

  • - подготовка посуды и реактивов;

  • - приготовление основного раствора разбавлением стандартного образца для каждого из компонентов;

  • - приготовление контрольных растворов объемным разбавлением основного раствора.

  • 3. Подготовка посуды и реактивов.

При подготовке, помимо мытья посуды с детергентом, многократного ополаскивания водой и дистиллированной водой и сушки, проводят двукратное ополаскивание сухой посуды небольшим количеством экстрагента непосредственно перед приготовлением растворов. Мерные колбы должны иметь плотно притертые стеклянные или фторопластовые пробки. Использование смазок на шлифах не допускается. Использование дозаторов с пластиковыми наконечниками не допускается.

  • 4. Приготовление основного раствора.

    • 4.1.   Приготовление основного раствора нефтепродуктов в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают экстрагент приблизительно 1/3 объема (30-40 см3). Вскрывают ампулу ГСО 7248-96 МСО 0186:2000, с концентрацией 50 мг/см3. Пипеткой переносят в колбу 1 см3 стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят до метки экстрагентом и готовый раствор снова перемешивают. В случае ГСО 7822-2000 в колбу количественно переносят содержимое одной ампулы, объем доводят до метки экстрагентом и перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов основном растворе Сн = 500 мг/дм3.

    • 4.2.   Приготовление раствора смеси триглицеридов жирных кислот (жиров) в экстрагенте. Вскрывают ампулу ГСО 9437-2009. Берут навеску ш от 99,5 до 100,5 мг стандартного образца и количественно переносят ее (смывая экстрагентом) в пустую мерную колбу вместимостью 200 дм3. Добавляют экстрагент до полного растворения ГСО, объем доводят экстрагентом до метки; содержимое снова перемешивают. Массовую концентрацию жиров в основном растворе рассчитывают по формуле (1):

Сж=Аосн*т/20 (-500 мг/дм3)            (1),

где- Аосн - содержание основного вещества в ГСО, %; m - навеска, мг.

  • 4.3. Приготовление раствора состава раствора неонола АФ (НПАВ) в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 дм3 наливают экстрагент приблизительно до 1/3 объема (30-40 см3). Вскрываю ампулу ГСО 10067-2012, с массовой концентрацией компонента СаТг(от 49,5 до 50,5 мг/см3). Пипеткой переносят в колбу 1 см3 стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят экстрагентом до метки, готовый раствор снова перемешивают. Массовую концентрацию НПАВ в основном растворе рассчитывают по формуле (2):

Снпав = Ю*Сатг (от 495 до 505 мг/дм3).

  • 5. Приготовление контрольных растворов.

Контрольные растворы нефтепродуктов готовят в соответствии с таблицей 5 в колбах вместимостью 100 см3.

Таблица 5. Приготовление контрольных растворов нефтепродуктов.

Объем основного раствора V0Ch, см3

Массовая концентрация компонента, мг/дм3

Границы относительной погрешности приготовления КР, %

1

20,0

100

±0,5

2

10,0

50,0

±0,5

3

5,0

25,0

±0,5

4

2,0

10,0

±0,5

5

1,0

5,0

±0,5

Объем раствора №1, см3

-

-

6

2,0

2,0

±0,7

7

1,0

1,0

±0,7

Для приготовления КР остальных компонентов используют пропорции, указанные в таблице 5.

Массовую концентрацию компонента в КР №1 - 5 (Cikp) рассчитывают по формулам (3,4):

жС>кр = Сж* Voch/ЮО                 (3)

HnABCiKp = Снпав* Voch/1 00               (4),

где Сж и Снпав - массовая концентрация жиров или НПАВ в основном растворе, мг/дм3; Voch - объем основного раствора, см3.

Массовую концентрацию компонента в КР №6,7 (Скр) рассчитывают по формулам (5,6):

жС(кр = №|Сж* V1/1OO

(5)

нпавСжр = №|Снпав* V№1/100

(6),

Где №|СЖ и №|Снплв - массовая концентрация жиров или НПАВ в КР №1, мг/дм3; V», - объем КР №1, см3.

Таблица 6. Границы относительной погрешности приготовления КР жиров и НПАВ

Границы относительной погрешности приготовления КР жиров, %

Границы относительной погрешности приготовления КР НПАВ, %

1

±0,6

±1,3

2

±0,6

± 1,3

3

±0,6

±1,3

4

±0,6

± 1,3

5

±0,6

±1,3

6

±0,8

± 1,5

7

±0,8

±1,5

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

(РЕКОМЕНДУЕМОЕ)

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ (РЕКОМЕНДУЕМАЯ)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Концентратомеры нефтепродуктов в сточных водах ЭКРОС-5700

Заводской номер___________________

Дата выпуска______________________

Дата поверки______________________

Поверка проведена по методике поверки МП 242-2329-2019 «Концентратомеры ЭКРОС-5700

Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 07.10.2019 г.

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

Температура окружающего воздуха, °C_______________

Относительная влажность окружающего воздуха, %___________

Средства поверки (с указанием погрешности и срока годности)______________________

Результаты подтверждения соответствия ПО. Версия ПО.......

Диапазон измерений:

Наименование характеристики

Допускаемое значение по ТД

Фактическое

(максимальное

значение)

Диапазон   измерений    массовой    концентрации

нефтепродуктов в экстрактах, мг/дм3

от 0 до 100

Диапазон измерений массовой концентрации жиров в экстрактахмг/дм3

от 0 до 100

Диапазон измерений массовой концентрации НПАВ в экстрактах!), мг/дм3

от 0 до 100

Результаты определения метрологических характеристик

Наименование типа определяемого вещества в растворе

Концентрация контрольного раствора, мг/дм3

Пределы допускаемой абсолютной погрешности, мг/дм3

А

Разность между измеренным и аттестованным значением

Контрольные растворы нефтепродуктов в четыреххлористом углероде

1,0

±0,5

2,0

±0,6

5,0

±0,7

10,0

±0,9

25,0

± 1,5

50,0

±2,5

100,0

±4,5

Контрольные растворы состава смеси триглицеридов жирных кислот

1,0

±0,5

2,0

±0,6

5,0

±0,7

10,0

±0,9

25,0

± 1,5

50,0

±2,5

100,0

±4,5

Контрольные растворы состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане (НПАВ)

1,0

± 1,0

2,0

±1,1

5,0

± 1,2

10,0

±1,4

25,0

±2

50,0

±3

100,0

±5

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Концентратомер ЭКРОС-5700 зав. номер_______признан пригодным к

применению/непригодным к применению.

Дата_______________________________

Подпись поверителя

12

Настройки внешнего вида
Цветовая схема

Ширина

Левая панель