Методика поверки «ГСОЕИ. Концентратомеры ЭКРОС-5700» (МП 242-2329-2019)

Федеральное государственное унитарное предприятие

«Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»

УТВЕРЖДАЮ

И.о. директора

И. Менделеева»

А.Н. Пронин ктября 2019 г.

Государственная система обеспечения единства измерений

КОНЦЕНТРАТОМЕРЫ ЭКРОС-5700

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МП 242-2329-2019

Зам. руководителя отдела Госэталонов

Санкт-Петербург 2019 г.

Введение

• 1   Операции поверки

• 2   Средства поверки

• 3   Условия поверки и подготовка к ней

• 4   Требования безопасности

• 5   Требования к квалификации поверителей

• 6   Проведение поверки

• 7   Оформление результатов поверки

• 8   Приготовление поверочных растворов

Приложение А. Форма протокола поверки (рекомендуемая)

Настоящая методика поверки распространяется на концентратомеры ЭКРОС-5700 (в дальнейшем - концентратомеры) и устанавливает методы и средства их первичной поверки при выпуске и после ремонта и периодической поверки в процессе эксплуатации.

Интервал между поверками - 1 год.

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1. Таблица 1

Методикой поверки предусмотрена возможность проведения поверки для меньшего числа измеряемых величин в соответствии с заявлением владельца.

• 2.1. Стандартные образцы состава нефтепродуктов, жиров и НПАВ, а также реактивы и материалы, указанные в Таблице 2. Метрологические характеристики СО приведены в таблице 3.

• 2.2. Средства измерений параметров окружающей среды.

Таблица 2. Средства поверки

Таблица 3. Метрологические характеристики СО

• 2.4. Поверочные растворы готовят разбавление ГСО в экстрагенте в соответствии с рекомендациями таблицы 1 Приложения 1.

• 2.5. Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью, допущенных к применению в установленном порядке.

3.1 При проведении поверки должны соблюдаться следующие условия:

Таблица 4 - Условия поверки

• 3.2. Установка и подготовка концентратомера к поверке, включение соединительных устройств, заземление, выполнение операций при проведении измерений, осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации (РЭ).

• 4.1.   Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в эксплуатационных документах на концентратомер.

• 4.2.   Работа с концентратомерохм должна производиться в помещении, оборудованном вытяжной вентиляцией. Подготовка экстрагента, приготовление растворов и заполнение кюветы должны осуществляться только в вытяжном шкафу.

К проведению измерений по поверке допускаются лица: имеющие опыт работы с электронными средствами измерений;

• -  изучившие эксплуатационную документацию на концентратомер ЭКРОС-5700, и настоящую методику поверки;

• -  для получения данных, необходимых для поверки, допускается участие в поверке оператора, обслуживающего концентратометр, или сервис-инженера (под контролем поверителя).

• 6.1. Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют:

• - отсутствие механических повреждений;

• - соответствие концентратометра комплектности, приведенной в РЭ;

• - наличие на концентратометре обозначения и заводского номера и соответствие маркировки прибора РЭ.

Концентратометр считается выдержавшим проверку по п 6.1, если он соответствует всем перечисленным требованиям.

• 6.2. Определение метрологических характеристик.

  • 6.2.1.  Определение абсолютной погрешности концентратомера проводится с использованием поверочных растворов, приготовленных в соответствии таблицей 1 Приложения 1 настоящей методики. Тип компонентов поверочных растворов (нефтепродукты, жиры, ПАВ), применяемых при поверке, определяется диапазоном измерений конкретного экземпляра концентратомера, указанном в его паспорте. Количество используемых поверочных растворов: при первичной поверке используется не менее пяти поверочных растворов в каждом диапазоне измерений, значения массовой концентрации которых равномерно распределены по диапазону, при периодической - не менее трех.

  • 6.2.2. Перед началом измерений необходимо подготовить концентратомер и рабочее место согласно пункту 8 РЭ «Ввод в эксплуатацию и включение концентратомер». Калибровку в режиме «0-100» и измерения проводят в соответствии с пунктом 9 «Подготовка к работе, калибровка и проведение измерений» РЭ. Проводят по два измерения массовой концентрации компонента в каждом поверочном растворе. Измерения проводят в порядке возрастания массовой концентрации компонента в растворе.

  • 6.2.3. Рассчитывают значение абсолютной погрешности концентратомера (А) для каждого измерения каждого поверочного раствора каждого компонента по формуле (1).

А ^— Са,и/п ^— С|щ/                                      (1)

где:

Сатт - аттестованное значение массовой концентрации компонента в поверочном растворе. мг/дм³;

C_MXW - результаты измерений, мг/дм³.

• 6.2.4. Результаты определения абсолютной погрешности концентратометра признаются положительными, если значение А в каждом поверочном растворе каждого компонента не превышает пределов допускаемой абсолютной погрешности, указанных в таблице 5.

Таблица 5 - Метрологические характеристики

• 7.1. При проведении поверки концентратомера составляется протокол по форме Приложения 2 (рекомендуемое).

• 7.2. Концентратомер, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признается годным. Положительные результаты оформляются свидетельством о его поверке установленной формы.

• 7.3. На концентратометр, признанный негодным к эксплуатации, выписывается извещение о непригодности с указанием причин.

• 7.4. Знак поверки наносится на свидетельство.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приложение 1 (обязательное)

• 1. Приготовление контрольных растворов проводится согласно приложению к паспорту СО разбавлением стандартных образцов по объему в экстрагенте: четыреххлористом углероде (тетрахлорметан, CCU) или тетрахлорэтилене (СгСЬ) в зависимости от того, какой из них использовался при градуировке.

• 2. Процедура приготовления включает в себя три этапа:

• - подготовка посуды и реактивов;

• - приготовление основного раствора разбавлением стандартного образца для каждого из компонентов;

• - приготовление контрольных растворов объемным разбавлением основного раствора.

• 3. Подготовка посуды и реактивов.

При подготовке, помимо мытья посуды с детергентом, многократного ополаскивания водой и дистиллированной водой и сушки, проводят двукратное ополаскивание сухой посуды небольшим количеством экстрагента непосредственно перед приготовлением растворов. Мерные колбы должны иметь плотно притертые стеклянные или фторопластовые пробки. Использование смазок на шлифах не допускается. Использование дозаторов с пластиковыми наконечниками не допускается.

• 4. Приготовление основного раствора.

  • 4.1.   Приготовление основного раствора нефтепродуктов в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 см³ наливают экстрагент приблизительно 1/3 объема (30-40 см³). Вскрывают ампулу ГСО 7248-96 МСО 0186:2000, с концентрацией 50 мг/см³. Пипеткой переносят в колбу 1 см³ стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят до метки экстрагентом и готовый раствор снова перемешивают. В случае ГСО 7822-2000 в колбу количественно переносят содержимое одной ампулы, объем доводят до метки экстрагентом и перемешивают. Массовая концентрация нефтепродуктов основном растворе С_н = 500 мг/дм³.

  • 4.2.   Приготовление раствора смеси триглицеридов жирных кислот (жиров) в экстрагенте. Вскрывают ампулу ГСО 9437-2009. Берут навеску ш от 99,5 до 100,5 мг стандартного образца и количественно переносят ее (смывая экстрагентом) в пустую мерную колбу вместимостью 200 дм³. Добавляют экстрагент до полного растворения ГСО, объем доводят экстрагентом до метки; содержимое снова перемешивают. Массовую концентрацию жиров в основном растворе рассчитывают по формуле (1):

С_ж=Аосн*т/20 (-500 мг/дм³)            (1),

где- Аосн - содержание основного вещества в ГСО, %; m - навеска, мг.

• 4.3. Приготовление раствора состава раствора неонола АФ (НПАВ) в экстрагенте. В мерную колбу вместимостью 100 дм³ наливают экстрагент приблизительно до 1/3 объема (30-40 см³). Вскрываю ампулу ГСО 10067-2012, с массовой концентрацией компонента С_аТг(от 49,5 до 50,5 мг/см³). Пипеткой переносят в колбу 1 см³ стандартного образца, содержимое перемешивают, объем доводят экстрагентом до метки, готовый раствор снова перемешивают. Массовую концентрацию НПАВ в основном растворе рассчитывают по формуле (2):

Снпав = Ю*Сатг (от 495 до 505 мг/дм³).

• 5. Приготовление контрольных растворов.

Контрольные растворы нефтепродуктов готовят в соответствии с таблицей 5 в колбах вместимостью 100 см³.

Таблица 5. Приготовление контрольных растворов нефтепродуктов.

Для приготовления КР остальных компонентов используют пропорции, указанные в таблице 5.

Массовую концентрацию компонента в КР №1 - 5 (Cikp) рассчитывают по формулам (3,4):

^жС>кр = С_ж* Voch/ЮО                 (3)

^HnABC_iKp = Снпав* Voch/1 00               (4),

где С_ж и Снпав - массовая концентрация жиров или НПАВ в основном растворе, мг/дм³; Voch - объем основного раствора, см³.

Массовую концентрацию компонента в КР №6,7 (Скр) рассчитывают по формулам (5,6):

^нпавСжр = ^№|Снпав* V_№1/100

Где ^№|С_Ж и ^№|Снплв - массовая концентрация жиров или НПАВ в КР №1, мг/дм³; V», - объем КР №1, см³.

Таблица 6. Границы относительной погрешности приготовления КР жиров и НПАВ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ (РЕКОМЕНДУЕМАЯ)

ПРОТОКОЛ ПОВЕРКИ

Концентратомеры нефтепродуктов в сточных водах ЭКРОС-5700

Заводской номер___________________

Дата выпуска______________________

Дата поверки______________________

Поверка проведена по методике поверки МП 242-2329-2019 «Концентратомеры ЭКРОС-5700

Методика поверки», утвержденной ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 07.10.2019 г.

УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

Температура окружающего воздуха, °C_______________

Относительная влажность окружающего воздуха, %___________

Средства поверки (с указанием погрешности и срока годности)______________________

Результаты подтверждения соответствия ПО. Версия ПО.......

Диапазон измерений:

Результаты определения метрологических характеристик

ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ПОВЕРКИ

Концентратомер ЭКРОС-5700 зав. номер_______признан пригодным к

применению/непригодным к применению.

Дата_______________________________

Подпись поверителя

12